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1、掃描電鏡基本操作放大倍率焦距操作球Z軸像散掃描模式照 相對(duì) 中 1、進(jìn)樣后,等待電鏡抽真空,當(dāng)真空讀數(shù)小于5E-04,開(kāi)啟電子槍,打開(kāi)觀察Observation(點(diǎn)擊按鈕ON變綠色),點(diǎn)擊操作臺(tái)上ACB(自動(dòng)白平衡),WD調(diào)到10.0mm(CL要調(diào)到14.1mm),移動(dòng)操作球(X,Y, 或使用鼠標(biāo)右鍵選取點(diǎn)擊位置到屏幕中心),找到觀察樣品表面,將放大倍數(shù)調(diào)大,旋轉(zhuǎn)操作球的旋鈕調(diào)整Z軸到合適的觀察距離使得畫(huà)面清楚(注意Z軸動(dòng)態(tài),不要超過(guò)2mm,操作球旋鈕調(diào)整Z軸的速率跟放大倍數(shù)成反比)。2放大倍率旋鈕順時(shí)針可將樣品放大至需要的倍數(shù),反復(fù)調(diào)整焦距,使樣品表面盡量清楚(可找到樣品表面的裂縫或突起作為

2、參照物)。若畫(huà)面還不清楚,可先放大到較高倍率(1萬(wàn)倍以上)反復(fù)調(diào)整像散x、y及焦距至影像清楚,直至影像清晰后再切回所需倍率。3、進(jìn)行上述操作后,若圖像仍不清楚,可點(diǎn)擊操作面板上的WORB模式進(jìn)行對(duì)中操作,此時(shí)面板上的WORB和ALIGN燈會(huì)持續(xù)閃爍,此時(shí)畫(huà)面應(yīng)像心臟一樣跳動(dòng),若左右或上下晃動(dòng)需調(diào)整像散的X,Y,調(diào)好后點(diǎn)STIG會(huì)取消對(duì)中模式,反復(fù)切換對(duì)中模式和像散模式,結(jié)合焦距進(jìn)行圖像調(diào)整。4、掃描模式:快速掃描模式QUICK VIEW(QUICK 1移動(dòng)快, 再點(diǎn)一下顯示屏上可看到變成QUICK 2),在LED(二次電子圖像)模式下,移動(dòng)或者調(diào)焦距需在QUICK 1模式下。慢速掃描模式FIN

3、E VIEW(FINE 1移動(dòng)慢但成像較好,F(xiàn)INE 2照相的速度),在BED-C(背散射模式)或CL(陰極發(fā)光模式)下可切換到FINE 1模式下觀察或移動(dòng)。5、LED(二次電子圖像)模式是觀察樣品的表面形貌;BED-C(背散射)模式代表了樣品的成分,顏色不同成分不同。鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)LED可在下拉列表中切換。切換前,需在右下角SRBE前點(diǎn)對(duì)號(hào)把背散射探頭送進(jìn)去。在BED-C(背散射模式)下可慢慢旋轉(zhuǎn)BRIGHTNESS和CONTRAST來(lái)調(diào)節(jié)亮度和對(duì)比度,若圖像模糊可把對(duì)比度和亮度調(diào)大,若圖像中亮的太亮看不清內(nèi)部結(jié)構(gòu)可把對(duì)比度和亮度同時(shí)稍調(diào)低。6、照相:選好位置調(diào)好焦距和亮度對(duì)比度后,直接點(diǎn)PHO

4、TO照相,此時(shí)PHOTO和FREEZE會(huì)同時(shí)閃爍,閃爍完后出現(xiàn)保存對(duì)話框,第一次保存時(shí)在IMAGE-2017里新建一個(gè)用戶文件夾,命名文件名,點(diǎn)save保存圖片,照相后,記得將FREEZE取消,否則畫(huà)面一直會(huì)被凍結(jié)。能譜操作流程:1、開(kāi)機(jī):開(kāi)啟能譜電腦電源,密碼為apollo;出現(xiàn)WINDOWS界面后,開(kāi)啟能譜探頭冷卻電源(顯示器后面盒子點(diǎn)到1);2分鐘后,開(kāi)啟軟件TEAM,賬號(hào)和密碼均為EDAX。創(chuàng)建項(xiàng)目為個(gè)人名稱,進(jìn)入軟件后,點(diǎn)擊右下角電子槍,開(kāi)啟制冷(感嘆號(hào)),電子槍指示會(huì)由紅變黃,至綠。2、若樣品為巖石類樣品,將電鏡電壓從10-15-20加至20KV(電壓過(guò)大可能會(huì)損壞樣品表面,采譜時(shí)

5、間*計(jì)數(shù)率大于20萬(wàn)),此時(shí)電鏡屏可能會(huì)顯現(xiàn)全白,點(diǎn)擊ACB,調(diào)整對(duì)比和黑白,調(diào)整能譜TEAM顯示的計(jì)數(shù)率為10000左右,若低了于該數(shù)值,則加大束流(4-10可調(diào)),若高于該值,則降低電壓或束流(電壓每次以5KV,過(guò)快會(huì)損壞槍頭)。(ev/Chan:10ev,Amp Time:3.84/1.92)3、點(diǎn)分析:調(diào)整電鏡倍率,像散等,至圖像清晰,選擇打點(diǎn)區(qū)域后,在能譜軟件上點(diǎn)擊:點(diǎn)分析,然后點(diǎn)擊:成像區(qū)(開(kāi)機(jī)首先把分辨率改為1024*800),然后選擇需打的點(diǎn)(拖一個(gè)框或點(diǎn)一個(gè)點(diǎn),可選一個(gè)或多個(gè),背散射下成分不同亮度不同,選擇不同亮度的即可);然后點(diǎn)擊采譜,采譜時(shí)電鏡界面不得有操作;以上操作均用

6、鼠標(biāo)左鍵。所有點(diǎn)分析完成后,處理每個(gè)點(diǎn)的譜峰,在軟件左列雙擊Eds Spot x,在譜圖上可用鼠標(biāo)右鍵拖動(dòng)峰,譜圖會(huì)給出主要元素的峰名,沒(méi)給出峰名的峰可用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)到峰的中心位置,會(huì)出現(xiàn)一個(gè)問(wèn)號(hào),根據(jù)峰形擬合的程度和礦物中可能出現(xiàn)的元素,選取合適的譜峰;左側(cè)最頂端圖標(biāo)為HOM視圖,點(diǎn)擊復(fù)位;第三個(gè)圖標(biāo)可顯示定量結(jié)果;第四個(gè)圖標(biāo)可顯示元素周期表,周期表可顯示不同元素的峰的位置;最下端圖標(biāo)為粉色的,點(diǎn)擊變?yōu)榛疑珵楸4鎸?duì)峰的更改。譜圖右側(cè)列表里定量計(jì)算下拉列表中可以構(gòu)選氧化物形式-氧化物結(jié)果,用來(lái)導(dǎo)出氧化物形式的定量結(jié)果,但此時(shí)硫化物不能顯示結(jié)果,需把對(duì)勾點(diǎn)掉重新輸出。處理好后雙擊左列Area,然后

7、點(diǎn)報(bào)告,等待出現(xiàn)Word報(bào)告,點(diǎn)擊Save-Word 2007-OK,改文件名后保存(首次在2017文件夾建立以用戶命名的字文件夾進(jìn)行保存)。分析完成后,移動(dòng)到下一個(gè)區(qū)域,重復(fù)成像區(qū),這時(shí)圖像上原有的點(diǎn)用鼠標(biāo)移上去刪除或者在采譜下拉菜單刪除所有位置中刪除。4、線分析:線分析-成像區(qū)-拉一條線-采譜-出現(xiàn)對(duì)話框后構(gòu)選預(yù)覽后改變?cè)兀霈F(xiàn)元素周期表,選擇所要測(cè)試的元素,等待采譜完成,完成變紅后點(diǎn)一下,雙擊左側(cè)LINE,點(diǎn)報(bào)告,等待出現(xiàn)Word報(bào)告,點(diǎn)擊Save-Word 2007-OK,改文件名后保存。5、面分析:面分析-成像區(qū)-拉一個(gè)框-采譜(值得注意選的掃描分辨率越小,結(jié)果花費(fèi)時(shí)間呈指數(shù)上升)

8、-出現(xiàn)對(duì)話框后構(gòu)選預(yù)覽后改變?cè)?,出現(xiàn)元素周期表,選擇所要測(cè)試的元素,等待采譜完成,完成變紅后點(diǎn)一下,雙擊左側(cè)MAP,點(diǎn)報(bào)告,等待出現(xiàn)Word報(bào)告,點(diǎn)擊Save-Word 2007-OK,改文件名后保存。6、能譜關(guān)機(jī):電子槍點(diǎn)OFF,ON由綠變灰;SRBE點(diǎn)掉對(duì)勾,點(diǎn)換樣Spec.Exchange,抽出樣品點(diǎn)VENT放氣,打開(kāi)交換倉(cāng),把樣品拿出來(lái),點(diǎn)EVAC抽真空,關(guān)閉TEAM軟件界面,關(guān)電腦,電腦斷電后關(guān)閉探頭冷卻電源。陰極發(fā)光操作:1、進(jìn)樣待真空抽好后,電壓調(diào)到10KV,WD調(diào)到14.1mm,打開(kāi)電子槍,移動(dòng)操作球找到觀察樣品表面,將放大倍數(shù)調(diào)大,旋轉(zhuǎn)操作球的旋鈕調(diào)整Z軸到合適的觀察距離使

9、得畫(huà)面清楚。把左側(cè)CL探頭的旋鈕順時(shí)針旋入樣品倉(cāng),把電子圖像放大倍數(shù)調(diào)到90-100倍,看到探頭圓圈后旋轉(zhuǎn)探頭調(diào)到正中心位置。2、開(kāi)啟工作臺(tái)左后方MonoCl4盒子電源,開(kāi)啟最右側(cè)電腦,開(kāi)啟軟件Gatan Digital Micrograph。3、在電子圖像下調(diào)好焦距,切換到CL模式,開(kāi)啟右面MonoCl4控制盒ON,HT順時(shí)針旋轉(zhuǎn)(磷灰石四五百左右,鋯石五六百左右,石英六七百左右)在FINE 1模式下觀察圖像,亮度和對(duì)比度也需要在MonoCl4控制盒上調(diào)節(jié),調(diào)好后點(diǎn)PHOTO照相,如果照片上有橫條紋出現(xiàn),可能是HT過(guò)高,需調(diào)低一些。4、換樣:MonoCl4控制盒HT調(diào)到最小12,點(diǎn)off;電

10、子槍OFF,打開(kāi)Cam,把CL探頭擰出來(lái),點(diǎn)換樣Spec.Exchange,抽出樣品點(diǎn)VENT放氣,換樣品進(jìn)去,點(diǎn)EVAC抽真空。5、關(guān)機(jī):MonoCl4控制盒HT調(diào)到最小12,點(diǎn)off;電子槍OFF,打開(kāi)Cam,把CL探頭擰出來(lái),一定要擰到底到擰不動(dòng)為止,點(diǎn)換樣Spec.Exchange,抽出樣品點(diǎn)VENT放氣,把樣品拿出來(lái),點(diǎn)EVAC抽真空,關(guān)閉最右側(cè)電腦上軟件Gatan Digital Micrograph,關(guān)閉最右邊電腦,關(guān)閉工作臺(tái)左后方MonoCl4盒子電源。Our instrument is JSM-7800F type thermal field scanning electro

11、n microscope from JEOL. We equipped the TEAM Apollo XL energy disperse spectroscope and the Mono CL4 cathodominescence spectroscope from Gantan. We mainly take electron photos, back scattering photos and CL photos of Samples and analyze the element composition of minerals in polished thin sections.L

12、ED: Electron photos, BED-C: back scattering photos, CL: CL photosLED-BED-C or CL: Press the left mouse buttonTake photos: press the button PHOTO, waiting for the dialog box appears and input the name of the picture, save, then press the button FREEZE to relieve frozen of picture. There are four scanning modes, Quick 1, Quick 2, Fine 1 and Fine 2; we usually use the Quick 1 mode to focus and move quickly and use the Fine 1 mode to observation.EDS: Point Analysis- Image Area- choose the spots you want to analyze collect spectrum- name peak

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