1、污水崗位分析規(guī)程1 . pH值的測(cè)定12. 污泥容積指數(shù)（SVI ） 23. 化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定24. 氨氮（NH3- N）的測(cè)定45. 溶解氧（DO）的測(cè)定66 .懸浮物的測(cè)定 87. 亞硝酸鹽氮（NO2 - N）的測(cè)定98. 硝酸鹽氮（NO3- N）的測(cè)定109. 氯離子的測(cè)定1210. 污泥濃度（MLSS）的測(cè)定1311. 總氮（TN）的測(cè)定141 2 .總磷（TP）的測(cè)定151 3.濁度的測(cè)定161 4 .堿度的測(cè)定171 5 .總硬度的測(cè)定181 6 .色度的測(cè)定181 7 .石油類的測(cè)定（重量法）1918.五日生化需氧量（BODs）測(cè)定211 9 .揮發(fā)酚含量的測(cè)定262

2、0 .氰化物含量的測(cè)定2 72 1 .堿濃度的分析2922.次氯酸鈉溶液中有效氯的分析30附錄3 01 .活性炭3 12. 高效微生物3 12. 1好氧菌312 . 2厭氧菌3 12 . 3兼性菌323. 相關(guān)名詞簡(jiǎn)介323. 1 COD（化學(xué)需氧量）323. 2BOD（生化需氧量）3 23. 3TOC（總有機(jī)碳） 323. 4TOD（總需氧量） 323. 5DO（溶解氧）323. 6植物營(yíng)養(yǎng)元素323 . 7國(guó)家一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)3 31. pH值的測(cè)定原理：用玻璃電極作指示電極，甘汞電極作參比電極（現(xiàn)采用復(fù)合電極），通過測(cè)量?jī)蓸O的 電極的電動(dòng)勢(shì)來測(cè)定待測(cè)溶液的 pH值。儀器：精密pH計(jì)、復(fù)合電極

3、。試劑：緩沖溶液pH為4.01:稱取在110°C烘干的分析純鄰苯二甲酸氫鉀10.21克,溶于蒸餾水 中,并稀釋至1L;緩沖溶液pH為6.86:稱取在110C烘干2小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀3.4克和分析純磷 酸氫二鈉3.55克,溶于蒸餾水中,并稀釋至1L;緩沖溶液pH為9.18:稱取3.81克分析純硼酸鈉溶于蒸餾水中,并稀釋至1L。 測(cè)定步驟：按pH計(jì)使用說明書調(diào)試儀器。 校正按標(biāo)準(zhǔn)配制pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；按儀器說明書進(jìn)入校準(zhǔn)模式，根據(jù)提示分別將電極放入所標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器自動(dòng)校準(zhǔn) 完畢后進(jìn)入測(cè)量模式。測(cè)量將干凈的電極放入盛有待測(cè)溶液的燒杯中輕輕搖動(dòng)

4、燒杯；此時(shí)儀器處于pH值測(cè)定模式，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記下溶液的pH;測(cè)試完畢用蒸餾水沖洗電極，擦拭干凈后放入pH為4的保護(hù)溶液中，切斷電源開關(guān), 使儀器各部位復(fù)原，套上儀器罩。注意事項(xiàng)：復(fù)合電極禁止用蒸餾水長(zhǎng)時(shí)間浸泡，測(cè)量完畢最好將電極插入隨儀器帶來的保護(hù)溶 液中；玻璃電極球泡膜薄而脆，使用時(shí)應(yīng)注意保護(hù)；電極插頭和導(dǎo)線應(yīng)保持清潔、干燥，防止受潮而導(dǎo)致漏電；電極浸入每一份被測(cè)溶液前應(yīng)用蒸餾水洗凈，并用濾紙小心擦干，以免污染和稀釋 被測(cè)溶液。2. 污泥容積指數(shù)（SVI）2.1 30min污泥沉降比（SV3。）的測(cè)定：SM。是指生化曝氣池混合液靜止沉降 30min后,污泥所占的體積。它是測(cè)定污泥沉降性

5、能最簡(jiǎn)便的方法。SV30的體積越小，污泥的沉降性能越好，帶入下一步處理的污染負(fù)荷就 越小，外排懸浮物（SS的濃度就會(huì)大大降低。將生化曝氣池混合液放入100ml的量筒內(nèi)，待30min后，記錄污泥體積所占原混合液 體積的百分率，即為SV30值，以表示。2.2 SVI的計(jì)算:SVI (ml/g ) =S3oX 10/MLSS3. 化學(xué)需氧量(COD的測(cè)定原理：在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸作用下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回 流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫 酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。儀器：回流裝置：帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml錐形瓶的

6、全玻璃回流裝置。回流冷凝管長(zhǎng)度 為300500mn若取樣量在30ml以上,可采用帶500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置；加熱裝置； 50ml酸式滴定管。試劑：硫酸硫酸銀試劑：向1L試劑中加入10g硫酸銀，放置12小時(shí)使之溶解，并混 勻，使用前小心搖動(dòng)。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為C=(1/6K2Cr2Q)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將 12.258g在105C干燥2h 后的重鉻酸鉀溶于水中,稀釋至1L;濃度為C=(1/6K2Cr2Q)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將上述溶液稀釋10倍而成。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：濃度為C(NW)2Fe(SO)2 6HO0.10mol/L的

7、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： 溶解39.5g 硫酸亞鐵銨(NH)2Fe(SC4)2 6HO于水中，加入20ml硫酸，待其溶液冷卻后稀釋至1L。每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的濃度。取10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約 100ml，加入30ml濃硫酸，混勻，冷卻后，加三滴試亞 鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。C(NH) 2Fe(SO) 2 6140=10.00 X 0.250/V=2.50/V濃度為C(NH02Fe(SQ)2 6H0 0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將上溶 液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，其滴

8、定步驟及及濃度計(jì)算方法同上。試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12HN HO)、0.695g硫酸亞鐵溶于水稀釋 至 100ml;硫酸汞：結(jié)晶或粉末。分析步驟：取20ml混合均勻的水樣(或適量稀釋,稀釋時(shí)盡量多取原水樣，通過逐級(jí)稀釋至最后取樣量也為20.00ml）于250ml的磨口回流錐形瓶?jī)?nèi),準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和 數(shù)粒玻璃珠，加入約0.4g硫酸汞粉末,（水質(zhì)若較好，可減少硫酸汞加入量，水樣中氯離子含 量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先加入硫酸汞粉末，再加入廢水樣并搖勻）連接回流冷凝管，從冷凝管 上口加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液均勻，加熱回流2小時(shí),（

9、從開始沸 騰時(shí)計(jì)時(shí)）,冷卻后用8090ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液總體積不得少于140ml, 否則會(huì)因酸度過大滴定時(shí)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。 記錄用量，同時(shí)以20ml 重蒸餾水按同樣步驟作空白，記錄空白溶液消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。計(jì)算：COD（mg/L） =（Vo Vi） x Cx 8X 1000/V式中：C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/L ;V 0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量ml;V i滴定水樣時(shí)所耗硫酸亞鐵銨的體積ml;V 水樣的體積ml;8氧（1/2O2）的

10、摩爾質(zhì)量g/moLo注意事項(xiàng)：水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜；氯離子含量高于2000mg/L的樣品，應(yīng)作定量稀釋；（因0.4g硫酸汞在20ml水樣中， 最高可絡(luò)合氯離子2000mg/L）; 0. 25mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液可測(cè)定大于 50mg/L的CODfi。0.025mol/L的重鉻 酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液可測(cè)定 550mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。未經(jīng)稀釋的水樣測(cè)定上限是 700mg/Lo4. 氨氮（NH-N）的測(cè)定4.1比色法原理：以游離態(tài)的氨或氨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比，用分光光度法可進(jìn)行測(cè)定

11、。最低檢測(cè)濃度0.025mg/L,測(cè)定上限2.0mg/L。（超出此范圍建議用滴定法進(jìn)行測(cè)定）儀器：分光光度計(jì)、2cm比色皿、50ml磨口具塞比色管。試劑：（所有實(shí)驗(yàn)用水及配制試劑最好均用無氨水）納氏試劑：（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉）稱取15g氫氧化鈉溶于50ml水中,冷至窒溫,再稱取7g碘化鉀種10g碘化汞溶于水，將此溶液在不斷攪拌下緩緩加入到氫氧化鈉溶液中， 并稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊。于暗處存放，使用時(shí)應(yīng)取上層清液。（有效期可達(dá)一年）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaCHQ4HO），溶于100ml水中，加熱煮沸， 以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋到100ml。氨氮標(biāo)準(zhǔn)

12、貯備溶液：CNH3-N=1000ug/ml。稱取3.819克土 0.004克氯化銨（在100-105 C 干燥2小時(shí)）,溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋到刻度。（此溶液1ml含氨氮1.00mg）氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:CNH3-N=10ug/ml。吸取10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于1000ml容量瓶中, 稀釋到刻度，臨用前配制。（此溶液1ml含氨氮0.010mg）10僦酸鋅溶液：稱取硫酸鋅，溶于水中，稀釋至100ml。25%氫氧化鈉溶液：稱取250克氫氧化鈉，溶于水中,稀釋至1000ml。0.35%硫代硫酸鈉溶液：稱取3.5克硫代硫酸鈉，溶于水中，稀釋至1000ml。分析步驟樣品預(yù)處理：清潔樣

13、品可直接取50ml作為試樣，含有懸浮物的樣品或色度深的樣品 在經(jīng)以下處理后，從中取 50ml或適量稀釋至50ml作為試樣。除余氯：加入適量的硫代硫酸鈉溶液，每 0.5ml可除去0.25mg余氯。也可用淀粉碘化 鉀試紙檢驗(yàn)是否除盡余氯。凝聚深沉:100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液，和氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH約 為10.5,混勻，放置使之沉淀，傾取上層清液作試份。必要時(shí)，用中速濾紙過濾，棄去初濾液 20ml。絡(luò)合掩蔽:加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。蒸餾法：用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍混濁帶色，則應(yīng)進(jìn)行蒸餾。將50ml硼酸溶液（20g/L ）移入接收瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口沒在硼酸溶

14、液中，量取300ml樣品，移入蒸餾燒瓶?jī)?nèi)，加幾滴溴百里酚藍(lán)（0.5g/L ）用氫氧化鈉（40g/L）調(diào)節(jié)至中性，加水使總體積為 350ml，向蒸餾燒瓶中加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂（在500E下加熱，除去碳酸鹽），防爆玻璃 珠及石蠟碎片，加熱蒸餾，使餾出速率約為10ml/min待餾出液約200ml時(shí)，停止蒸餾。樣品測(cè)定：取適量試樣于50ml比色管中，加入1ml灑石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入 納氏試劑1ml，搖勻，放置10min，同時(shí)以50ml水代替試樣作空白，在波長(zhǎng) 420nm處，用 2cm比色皿，以水作參比，測(cè)定其吸光度；標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在 8支50ml比色管中，分別加入0/0.10/0.30/0

15、.50/0.70/1.00ml 氨 氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，按上述樣品分析步驟進(jìn)行，測(cè)定其吸光度，將其測(cè)得的吸 光度扣除零濃度的吸光度，得到校正吸光度，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，銨氮質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 計(jì)算： 試樣中氨氮吸光度：Ar= = As-AbAs試樣吸光度;Ab空白吸光度。試樣中氨氮含量：CN( mg/L) =MX 1000/VM-銨氮質(zhì)量ug；V 試樣體積ml。4.2滴定法 原理：調(diào)節(jié)水樣至pH在6.07.4范圍，加入氧化鎂使其呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸 收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。(當(dāng)水樣中含有在此條件下，可被蒸餾出并

16、在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則 測(cè)定結(jié)果偏高) 儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置、500ml凱式燒瓶。試劑：混合指示劑：稱取 200mg甲基紅溶于100ml95匯醇；另稱取100mg亞甲基藍(lán)溶于 50ml95聽醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍(lán)溶液混合后使用。混合液一個(gè)月配制一次；硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C (1/2H2SQ) =0.020mol/L ; 20g/L硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于1000ml水中。分析步驟：水樣測(cè)定：于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色變?yōu)榈仙涗浻昧浚灰詿o氨水代替水樣，用以上程序步驟進(jìn)行測(cè)

17、定。 計(jì)算：NH3-N (mg/L) = (A-B)x MX 14X 1000/V式中：A滴定水樣時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml；B空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml ；M- 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L ； V 水樣體積ml ；14 氨氮摩爾質(zhì)量。5. 溶解氧(DQ的測(cè)定5.1滴定法原理:在水樣中，加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳 的氫氧化物沉淀，加酸后,氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。 以淀粉作指示 劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出的碘，可計(jì)算出溶解氧的含量。儀器：250ml溶解氧瓶。試劑：硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnSO 4H2Q)或364g

18、 (MnSO HbO)溶于水，稀釋 至1L。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色；堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400ml水中，另稱取150g碘化鉀 溶于200ml水中，等氫氧化鈉溶液泠卻后，將兩溶液合并混勻，用水稀釋至1L。如有沉淀， 則放置過夜，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡膠塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇 淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色；重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C=(1/6K2Cr2Q)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將 1.2258g 在105C干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中,稀釋至1L，貯于棕色瓶中；硫代硫酸鈉溶液：稱取 3.2g硫代硫酸鈉(Na2SO3 5H

19、O)溶于煮沸放冷的水中，加入 0.2g碳酸鈉，稀釋至1L。貯于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)液標(biāo)定。C ( NqSO) =10.00 X 0.0250/V( 1+5)硫酸； 1%®粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加入剛煮沸的蒸餾水中，稀 釋至100ml。冷卻后，加0.4g氯化鋅防腐； 40%化鉀溶液：稱取40g氟化鉀(KF 2H2O)溶于水中，用水稀釋至100ml。貯于聚 乙烯瓶中； 0.63%高錳酸鉀溶液：稱取6.3g高錳酸鉀溶于水中，用水稀釋至 1000ml，貯于棕色 瓶中。1ml此溶液能氧化1mg二價(jià)鐵離子； 2財(cái)酸鈉溶液：稱取1.46g草酸

20、鈉溶于水中，用水稀釋至 100ml。此溶液可還原大 約1.1ml高錳酸鉀溶液。分析步驟：碘量法溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面以下，加入1ml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶蓋，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次， 待沉淀物降至瓶底，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)取樣固定。析出碘：輕輕打開瓶蓋，產(chǎn)即用吸管插入液面以下加入2ml硫酸，小心蓋好瓶蓋，顛倒混合搖勻至沉淀 物全部溶解為止，放置暗處5min。滴定：移取100ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色， 加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。計(jì)算：DO( mg/L) =Mk

21、 VX 8000/100M- 硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L ); V 滴定消耗硫代硫酸鈉溶液體積 ml。高錳酸鉀修正法溶解氧的固定：計(jì)算：DO( mg/L) =V1/V1-RX( MX VX 8000/100)V1溶解氧瓶容積ml；R加到溶解氧瓶?jī)?nèi)各種試劑總量 ml；M-硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L ); V 滴定消耗硫代硫酸鈉溶液體積 ml。 5.2便攜式溶解氧儀法*在電極中加入電極保護(hù)液，將薄膜輕輕旋到電極上，用指尖輕擊電極的邊緣，確保電 極內(nèi)無氣泡，為避免損壞薄膜，不要直接拍擊薄膜底部，然后按照儀器說明書方法對(duì)電極 進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)完畢后，將電極浸入被測(cè)水樣中，為進(jìn)行精確的溶氧測(cè)量，要

22、求水樣最小流速為 0.3m/s (以保正消耗的氧不斷得到補(bǔ)充)，當(dāng)液體靜止時(shí)，不能得到正確的結(jié)果。在窒外測(cè) 量時(shí)，可用手平行搖動(dòng)電極進(jìn)行測(cè)定，在窒內(nèi)，最好使用磁力攪拌器，以保正水樣有一個(gè) 固定的流速。在每次測(cè)定中，電極和被測(cè)水樣之間還應(yīng)達(dá)到熱平衡，環(huán)境與樣品溫差越大，需要時(shí)間越長(zhǎng)溫度CS溫度CS溫度CS溫度CS溫度CS014.64811.81169.86248.41327.30114.22911.53179.66258.25337.18213.821011.26189.49268.11347.07313.441111.01199.27277.96356.95413.091210.77209.0

23、8287.82366.84512.741310.53218.90297.69376.73612.421410.30228.73307.56386.63712.111510.08238.57317.43396.536. 懸浮物的測(cè)定定義：水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過徑為 0.45um的濾膜，截留在濾膜上并于103105C烘 干至恒重的固體物質(zhì)。儀器：CN-CA濾膜（孔徑0.45um、直徑60mr）、全玻璃微孔過濾器、吸濾瓶、真空泵。分析步驟：用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的的稱量瓶里，移入烘箱中于103105C烘干30min后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至窒溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直

24、至兩次稱量的重量差w 0.2mg；將恒重的濾膜正確放在濾膜過濾器托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水溫潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。量取混合均勻的水樣100ml抽吸過濾，再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出濾膜放在恒重過的稱量瓶里， 移入烘箱中于103105C烘干1h后移入干燥器中，冷卻至窒溫，稱其重量。反復(fù)烘干、 冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差w 0.4mg為止。計(jì)算：懸浮物含量：SS （mg/L） =（A B） x 1000000/V式中：C 水中懸浮物物濃度mg/L； A 懸浮物、濾膜、稱量瓶重量g；B濾膜、稱量瓶重量g；V 水樣體積ml。注意

25、事項(xiàng)：若濾膜上截留的懸浮物過多，可能夾帶過多水分，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難，遇此可減少取樣量；若濾膜上懸浮物過少，則會(huì)增大稱量誤差影響測(cè)定精度，可增大試樣體積，一般以510mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。7. 亞硝酸鹽氮（NQN、的測(cè)定原理：亞硝酸根離子與對(duì)氨苯磺酸和鹽酸 a-萘胺作用，生成紫紅色的偶氮化合物，以分光光度法測(cè)其含量。儀器：分光光度計(jì)、1cm比色皿。試劑：（所有實(shí)驗(yàn)用水及配制試劑最好均用無氨水）亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.002mg/ml）:準(zhǔn)確稱取0.3000gNaN02溶于水中,定容到1L, 然后再吸取10ml該溶液用水稀釋到1L即可；混合指示劑：分別稱取1.

26、0g對(duì)氨基苯磺酸、0.1g鹽酸a-萘胺、8.9g酒石酸（105 C 干燥）于玻璃研缽中研磨均勻，溶于100ml水中，用棕色小口瓶保存。分析步驟：標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：于50ml比色管中分別加入0.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于 50ml比色管中，用水稀釋至50ml,然后加1ml混合指示劑，充分搖勻。此時(shí)pH為2.0-2.5 , 在室溫下放置20min,用分光光度計(jì)在520nm波長(zhǎng)處、用1cm比色皿、以試劑空白調(diào)零， 測(cè)吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)、亞硝酸根離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。水樣的分析：取適量水樣于50ml比色管中，以下與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同，根據(jù)測(cè)得的吸光

27、度從標(biāo)準(zhǔn)曲線 上查出相應(yīng)的亞硝酸根離子的毫克數(shù)。計(jì)算：NO（mg/l）=M x 1000/VM-于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的亞硝酸根離子的毫克數(shù)；V-水樣的體積ml。8. 硝酸鹽氮（NON）的測(cè)定原理：硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中，生成黃色 化合物，于410nm波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度測(cè)定。最低檢測(cè)濃度 0.02mg/L,測(cè)定上限2.0mg/L。 儀器：分光光度計(jì)、1cm或3cm比色皿、50ml磨口具塞比色管、瓷蒸發(fā)皿。試劑：（所有實(shí)驗(yàn)用水及配制試劑最好均用無氨水）硫酸；氨水；發(fā)煙硫酸：含13匯氧化硫（SO）;酚二磺酸：稱取25克苯酚置于500ml錐形瓶中，加150ml濃硫

28、酸使之溶解，再加 75ml發(fā)煙硫酸充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存；（當(dāng)苯酚變色時(shí)應(yīng)進(jìn)行蒸餾精制。無發(fā)煙硫酸時(shí)，亦可用硫酸代替， 在沸水浴中將其加熱6h，注意防止吸收空氣中的水分，以免因硫酸濃度降低，使測(cè)定結(jié)果 偏低）；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：CN=100mg/L將0.7218g經(jīng)105-110 C干燥2小時(shí)的硝酸 鉀溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。加2ml三氯甲烷作保存劑，至少 可穩(wěn)定6個(gè)月。每毫升本標(biāo)準(zhǔn)溶液含O.IOOmg硝酸鹽氮；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：CN=10.0 mg/L吸取50ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，置蒸發(fā)

29、皿內(nèi), 加0.1mol/L氫氧化鈉溶液使調(diào)至PH=8,在水浴上蒸發(fā)至干。加2ml酚二磺酸試劑，用玻璃 棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘?jiān)c試劑充分接觸，放置片刻，重復(fù)研磨一次，放置10min,加入少量 水,定量移入500ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，貯于棕色瓶中。每毫升本標(biāo)準(zhǔn)溶液含 0.010mg硝酸鹽氮；硫酸銀溶液：稱取4.397克硫酸銀溶于水，稀釋至1000ml; （1.00ml此溶液可去除1.00mg氯離子）；硫酸溶液：0.5mol/L ;氫氧化鈉溶液：0.1mol/L ; EDTA二鈉溶液： 稱取50gEDTA二鈉鹽的二水合物，溶于20ml水中使調(diào)成糊狀，加 入60ml氨水充分混合，使之溶解；

30、氫氧化鋁懸浮液：稱取125g十二水硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨溶于1L水中，加熱至60C , 在不斷攪拌下徐徐加入55 ml濃氨水,使生成氫氧化鋁沉淀，充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液 反復(fù)用水洗滌沉淀，至傾出液無氯離子和銨鹽（只留稠的懸浮液）.最后加入100300 ml水 使成懸浮液；高錳酸鉀溶液：3.16g/L。分析步驟：干擾的排除帶色物質(zhì)：取100ml試樣移入100ml具塞錐形瓶中，加2ml氫氧化鋁懸浮液，密塞 充分振搖，靜置數(shù)分鐘澄清后，過濾，棄去最初濾液的20ml；氯離子：取100ml試樣移入100ml具塞錐形瓶中，根據(jù)已測(cè)定的氯離子含量，加入 相當(dāng)量的硫酸銀溶液，充分混合，在暗處放置 30分鐘，使

31、氯化銀沉淀凝聚，然后用慢速濾 紙過濾，棄去最初濾液20ml。如不能獲得澄清濾液，可將加過硫酸銀的試樣于 80C水浴中 加熱后再過濾，如同時(shí)去除帶色物質(zhì)，則在加過硫酸銀的試樣中再加2ml氫氧化鋁懸浮液后過濾；亞硝酸鹽：當(dāng)亞硝酸鹽氮含量超過 0.2mg/L時(shí)，可取100ml試樣，加1ml0.5mol/L硫 酸溶液,混勻后,滴加高錳酸鉀溶液，至淡紅色保持15分鐘不褪為止，使亞硝酸鹽氧化為硝 酸鹽,最后從硝酸鹽氮測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量.樣品測(cè)定取50.0ml經(jīng)預(yù)處理的水樣入蒸發(fā)皿中，用PH試紙檢查，必要時(shí)用0.5mol/L硫酸溶液或 0.1mol/L氫氧鈉溶液調(diào)至微堿性（PH=8）,置水浴上蒸發(fā)至

32、干.加1.0ml酚二磺酸試劑，用玻 璃研磨,使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|，放置片刻，再研磨一次，放置10min,加入約10ml 水。在攪拌下加入34ml氨水,使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如有沉淀產(chǎn)生，過濾，或滴加EDTA 二鈉溶液,并攪拌至沉淀溶解。將溶液移入比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，于410nm波長(zhǎng)， 選用合適光程長(zhǎng)的比色皿，以水為參比測(cè)量溶液的吸光度同時(shí)以水代替試樣作空白。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用分度吸管向一組10支比色管中，加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0/0.10(0.001)/0.30(0.003)/0.50(0.005)/0.70(0.007)/1.00(0.010)/3.00(0.030)/5.

33、00 (0.050)/7.00(0.070)/10.00(0.10)括號(hào)內(nèi)為對(duì)應(yīng)的硝酸鹽氮質(zhì)量。加水至約40ml,加3ml氨水，使呈微堿性，再加水至標(biāo)線，混勻。于410nm處，以水為參比測(cè)定吸光度，測(cè)得的吸 光度減去零管的吸光度值，繪制吸光度對(duì)硝酸鹽氮含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。(如吸光度值超出標(biāo)準(zhǔn) 曲線范圍，可將顯色溶液用水稀釋后再測(cè)定，計(jì)算時(shí),乘以稀釋倍數(shù))計(jì)算：試樣中硝基鹽氮的吸光度：Ar=As-AbAs試樣吸光度；Ab空白試驗(yàn)吸光度未去除氯離子的試樣：CN=M 1000/VM 硝酸鹽氮質(zhì)量mg V試樣體積ml。9. 氯離子的測(cè)定原理：以鉻酸為指示劑，在pH=9范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，硝酸銀與氯

34、化物作用生 成氯化銀沉淀，當(dāng)有過量硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀反應(yīng)生成磚紅色沉淀，表示反應(yīng)達(dá)到 終點(diǎn)。試劑：硝酸銀標(biāo)液：C=0.01mol/L ;鉻酸鉀指示劑：50g/L ;氫氧化鈉：1mol/L ;酚酞指示劑：10g/L ；硫酸：1mol/L。分析步驟：用移液管取50ml水樣(或適量樣品稀釋至50ml)于250ml錐形瓶中，加班費(fèi)滴酚酞 指示劑，用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)節(jié)水樣pH,使紅色剛好變?yōu)闊o色。加入1ml鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色沉淀為止。記下消耗的硝酸 銀標(biāo)液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算：C( mg/L) =CX( Vi-Vo)x 0.03545 X

35、1000000/V式中：Vi-滴定水樣時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml;V0-空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml;C-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的的濃度 mol/L ； V 所取水樣的體積ml ；0.03545 與1ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(AgNO =1.000mol/L相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜穆鹊?質(zhì)量。10. 污泥濃度(MLSS的測(cè)定原理：污泥濃度是指單位體積中活性污泥的質(zhì)量。根據(jù)污泥的濃度可判斷活性污泥系統(tǒng)運(yùn)行 狀況，調(diào)節(jié)和控制活性污泥系統(tǒng)回流量和排泥量。它是指導(dǎo)活性污泥系統(tǒng)運(yùn)行管理的必測(cè) 指標(biāo)之一。儀器：離心機(jī)、干燥器、水浴鍋、烘箱、蒸發(fā)皿。分析步驟：搖勻混合液樣品，取100ml混合液倒入離心機(jī)的

36、離心杯中，在對(duì)稱方向的離心杯內(nèi)倒 入等量自來水配平，蓋緊離心機(jī)上蓋。將離心機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至2000-2500r/min，離心15min,取出離心杯，傾去上層清液，將污泥加少量蒸餾水定量轉(zhuǎn)移到已知重量的蒸發(fā)皿內(nèi)，放在 100C水浴鍋上蒸干污泥中的水分。再放入100-105 C烘箱內(nèi)烘1h，取出后放在干燥器內(nèi)冷 卻1-1.5h，取出并在天平上精確稱重。計(jì)算：MLSS(g/L ) = ( Ms-MO /100式中：Ms污泥和蒸發(fā)皿的質(zhì)量mg Mo 蒸發(fā)皿的質(zhì)量mg 注意事項(xiàng)：離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)前，必須往對(duì)稱方向的離心杯倒自來水配平，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)聽轉(zhuǎn)動(dòng)聲是否平穩(wěn)，待轉(zhuǎn)速表返0，確認(rèn)不轉(zhuǎn)后，方可打開上蓋；污泥兩次轉(zhuǎn)移的過程

37、中，必須全部轉(zhuǎn)移干凈；離心機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間和轉(zhuǎn)速，烘箱溫度和烘干時(shí)間，干燥器冷卻時(shí)間均應(yīng)嚴(yán)格按上述 規(guī)定控制。在從烘箱、水浴鍋取放蒸發(fā)皿，天平上稱重等操作過程中必須用坩堝鉗操作， 禁止用手直接拿，以免燙傷手或沾污樣品。11. 總氮(TN)的測(cè)定原理：在60C以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中 離解產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài) 氧在120124°C條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，并且在此過程中 有機(jī)物同時(shí)被氧化分解。可用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220和275nm處，分別測(cè)出吸光度A220 及A27

38、5按式求出校正吸光度A,按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮（以 NQN計(jì)）含量。 儀器：紫外分光光度計(jì)、1cm石英比色皿、25ml具塞比色管、所用玻璃儀器可用鹽酸（1+9） 或硫酸（1+35）浸泡，再用水沖洗數(shù)次后使用 試劑：（所有實(shí)驗(yàn)用水及配制試劑最好均用無氨水）氫氧化鈉溶液：200g/L ;氫氧化鈉溶液：20g/L ;鹽酸：1+9;堿性過硫酸鉀溶液：稱取 40 g過硫酸鉀，另稱取15 g氫氧化鈉，溶于水中，稀釋 至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，最長(zhǎng)可貯存一周；硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液 CN=100mg/L硝酸鉀（KNO）在105110C烘箱中干燥4h，在干 燥器中中冷卻后，稱取0.7218g溶于水

39、中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，在010C 暗處保存,或加入12ml三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個(gè)月（此溶液1ml含硝酸鹽氮100ug）;硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液CN=10mg/L將貯備液用水稀釋10倍而成；硫酸溶液：1+35。分析步驟：水樣的測(cè)定：移取10.00ml試樣（CN超過100ug時(shí)，可減少取樣量用無氨水稀釋至 10ml）置于25ml具塞比色管中，加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，扎緊瓶塞，以防彈出，將比色管 置于高壓滅菌裝置中，加熱約30min,放氣，使壓力指針回零,然后升溫到120124C開始計(jì) 時(shí)，使比色管在過熱蒸氣中加熱 0.5h,取出自然冷卻，加鹽酸（1+9） 1ml,用無氨水稀釋至

40、 刻度,混勻。若試樣中含懸浮物時(shí)，先按上述方法進(jìn)行，待水樣澄清后取上層清液，以無氨 水作空白，用1cm比色皿在波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，（空白試驗(yàn)的吸光度不得 超過0.03）;標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用分度吸管向一組10支比色管中分別加入硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0/0.10/0.30/0.50/0.70/1.00/3.00/5.00/7.00/10.00ml，加水稀釋至 10.00ml,再按上述樣品分析步驟,在波長(zhǎng)220與275nm處測(cè)定后,分別按下式求出除零濃度外其它校準(zhǔn)系列 的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度 Ab及其差值A(chǔ)r。As=As220 2As275 Ab=Ab220 2A

41、b275 Ar=As AbAs220-標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度;As275-標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度；Ab220-零濃度（空白）溶液在 220nm波長(zhǎng)的吸光度；Ab275-零濃度（空白）溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度；按Ar值與相應(yīng)的N03-N含量（ug）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算：CTn=M/VM試樣含氮量ug； V 測(cè)定用試樣體積ml。12. 總磷（TP）的測(cè)定原理：在酸性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì) 中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下，生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原， 生成藍(lán)色的絡(luò)合物。儀器：分光光度計(jì)、1cm比色皿、50ml磨口具塞

42、比色管、高壓滅菌裝置。（所有玻璃器皿均 應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡）試劑：硫酸：1+35;過硫酸鉀：50g/L :將5g過硫酸鉀溶于水并稀釋至100ml;抗壞血酸：溶解10g抗壞血酸于水并稀釋至100ml。（此溶液貯于棕色瓶中，在冷處 可穩(wěn)定幾周，如不變色可繼續(xù)使用）鉬酸銨溶液：溶解13克鉬酸銨于100ml水中，溶解0.35克酒石酸銻鉀于100ml水 中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到 300ml硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。 此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月；磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2107 ± 0.001g于110C干燥2h,在干燥器中放冷的磷酸二氫 鉀，用水溶

43、解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加入大約800ml水，加5ml硫酸用水稀釋至標(biāo)線并 混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0ug磷。可貯存至少六個(gè)月；磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并 混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0ug磷，使用當(dāng)天配制；）酚酞,10g/L溶液,0.5克酚酞溶于50ml95匯醇中。分析步驟：消解：（在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，絕不可把消解試樣蒸干）取250ml試樣過濾，再取5ml濾液于小燒杯中，加1ml （1+35）硫酸，5ml過硫酸鉀溶液，用水調(diào)整試樣總體積約25ml，在電爐上緩慢煮沸15min,至溶液快干為止。取出后后流水冷卻，移至

44、50ml具塞比色管中；向各比色管中加2ml鉬酸銨溶液,混勻，加3ml抗壞血酸,用水稀釋至標(biāo)線。窒溫下放置10min,在波長(zhǎng)710nm下，用1cm比色皿，以水作空白，測(cè)定其吸光度。扣 除空白試驗(yàn)的吸光度后，從對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的含量；標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7支50ml具塞比色管分別加入0.0/0.50 /1.00/3.00/5.00/ 10.0/15.0ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,加水至25ml,再按上述樣品(2)分析步驟進(jìn)行,以水作 參比,測(cè)定吸光度，扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 計(jì)算：TP (mg/L) =M/VM試樣測(cè)得含磷量ug； V 測(cè)定用試樣體積ml。13. 濁度

45、的測(cè)定*原理：光束通過不同的濁度的溶液，其散射是不同的，通過測(cè)定不同溶液的散射程度，即可 確定溶液的濁度。儀器：光電式濁度儀。分析步驟：打開儀器，預(yù)熱10分鐘，用蒸餾水調(diào)零。根據(jù)溶液濁度的高低，選擇高低量程，用水 樣置換試樣槽三次，將試樣槽按儀器使用說明書放入濁度儀內(nèi)，蓋上濁度儀蓋子，待讀數(shù) 穩(wěn)定后讀數(shù)。測(cè)量完畢，用蒸餾水冼凈試樣槽關(guān)閉電源，并作好儀器衛(wèi)生。注意事項(xiàng)：儀器要保持清潔干燥，試樣槽兩端光學(xué)玻璃不應(yīng)有水跡和污垢，測(cè)試完畢用清水洗干 凈，擦干后存放。各光學(xué)零件表面避免與硬物及尖銳物接觸，以免擦毛。也不要用手直接觸摸。水樣測(cè)定前應(yīng)充分搖勻，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。14. 堿度的測(cè)

46、定14.1術(shù)語：+堿度：水的堿度是指水中能與強(qiáng)酸即 H發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量；甲基橙堿度：通過滴定至溴甲酚綠一甲基紅指示液終點(diǎn)的方法，隨機(jī)測(cè)定水中總堿 度值，常與酚酞堿度結(jié)合使用，以確定水中碳酸氫鹽或氫氧化物和碳酸鹽的濃度；酚酞堿度：通過滴定至酚酞指示液終點(diǎn)的方法，隨機(jī)測(cè)定水中全部氫氧根離子和二 分之一的碳酸鹽堿度，常與甲基橙堿度相結(jié)合。14.2方法提要：以酚酞和溴甲酚綠一一甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，測(cè)得酚酞堿度及甲基橙 堿度（又稱總堿度）。試劑和材料：鹽酸：c（HCL）=0.05 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液；酚酞：5g/L乙醇溶液；溴甲酚綠一一甲基紅指示液。分析步驟：酚酞堿度的測(cè)定：在

47、250ml錐形瓶中取100ml水樣，加4滴酚酞指示劑，若水樣出 現(xiàn)紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定紅色剛好褪去，即為終點(diǎn)。如果加入酚酞指示劑后，無紅色 出現(xiàn)，則表示水樣酚酞堿度為零；甲基橙堿度的測(cè)定：在測(cè)定過酚酞堿度的水樣中，加10滴溴甲酚綠一甲基紅指示劑， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2min冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色，即為終點(diǎn)。計(jì)算：以mg/L（以CaCG計(jì)）表示的水樣中酚酞堿度 X1按下式計(jì)算：式中：C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/L ;V1滴定酚酞堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;V水樣的體積ml;0. 1001與1.00 ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C （HCL =1.000mo

48、l/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓?鈣的質(zhì)量以mg/L（以CaCO計(jì)）表示的水樣中甲基橙堿度 X2按下式計(jì)算： 式中：V2滴定甲基橙堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;V水樣的體積ml;0. 1001-與1.00 ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C （HCL =1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓?鈣15. 總硬度的測(cè)定原理：硬度的測(cè)定是在pH =10時(shí)，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由 紫色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。試劑：鹽酸：1+1溶液；過硫酸鉀：40g/L溶液；三乙醇胺：1+2水溶液；氨-氯化銨緩沖溶 液：pH=1Q EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 C (EDTA =0.05mol/L ;鉻黑 T 指

49、示劑：5g/L 分析步驟：用移液管吸取50ml水樣于250mL錐形瓶中，加1ml硫酸溶液和5mL過硫酸鉀溶液，加熱 煮沸,立即取下冷卻至窒溫,加3ml三乙醇胺溶液,再加5ml氨-氯化氨緩沖溶液和3-4滴 鉻 黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)速度要慢,當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即 為終點(diǎn)，同樣條件下，用蒸餾水作空白。計(jì)算：6X(mg/L)=CX (V1-V0) X 0.1001 x 10/V或:硬度(m mol/L)= (V1-V0) x Cx 1000/V式中:V1-滴定消耗EDT液 A標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml; Mr-空白消耗EDTA勺體積ml;C EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L

50、;V水樣體積ml;0.1001 與1.00 mlC(EDTA)=1.000 mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì) 量。16. 色度的測(cè)定原理：將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時(shí)的稀釋倍數(shù)作 為表達(dá)顏色的強(qiáng)度，單位為倍。同時(shí)用目視觀察樣品，檢驗(yàn)顏色性質(zhì)：顏色的深淺(無色， 淺色或深色)，色調(diào)(紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等)如果可能包括樣品的透明度(透明、混 濁或不透明)。用文字予以描述。結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合表達(dá)。試劑：光學(xué)純水分析步驟：(所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性溶液加以清洗，最后用蒸餾水或 去離子水洗凈、瀝干。)將樣品采集

51、在容積至少為1升的玻璃瓶?jī)?nèi)，在采樣后要盡早進(jìn)行測(cè) 定。如果必需貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸，同時(shí)要 避免溫度的變化。試料：將樣品倒入250 ml (或更大)量筒中，靜置15分鐘，傾取上層液體作為試料進(jìn)行 測(cè)定。測(cè)定：分別取試料和光學(xué)純水于50ml具塞比色管中，充至標(biāo)線，將具塞比色管放在白色表 面上，具塞比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液 柱。垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學(xué)純水，描述樣品呈現(xiàn)的色度和色調(diào)，如果可能包 括透明度；將試料用光學(xué)純水逐級(jí)稀釋成不同倍數(shù)，分別置于具塞比色管并充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的

52、方法與光學(xué)純水進(jìn)行比較。將試料稀釋至剛好與光 學(xué)純水無法區(qū)別為止，記下此時(shí)的稀釋倍數(shù)值；稀釋的方法：試料的色度在50倍以上時(shí)，用移液管計(jì)量吸取試料于容量瓶中，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。試料的色度在50倍以下時(shí)，在比色管中取試料25ml，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)為 2;試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時(shí)，應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適量試料并計(jì)量，然后用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)小于 2。記下各次稀釋倍數(shù)值。結(jié)果的表示：將逐級(jí)稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達(dá)樣品的色度。同時(shí)用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào)，如果可能，包括透明度。在報(bào)告樣品色度的同

53、時(shí)，報(bào)告PH值。17. 石油類的測(cè)定（重量法）原理：以鹽酸酸化水樣，使 pH< 2,用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。該方 法不受油品種的影響，適用于測(cè)定 10mg/L以上的含油水樣。儀器：1000ml分液漏斗、恒溫水浴鍋、11cm中速定性濾紙。試劑：石油醚：將石油醚（3060 C）重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg；無水硫酸鈉：在300r馬弗爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用；（ 1+1）硫酸；氯化鈉。分析步驟：油類物質(zhì)應(yīng)單獨(dú)采樣，不能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再分樣。在采樣瓶上作一容量記號(hào)后（以便測(cè)量水樣體積）將所收集的大約1L水樣，全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，加入氯

54、化鈉， 其量約為水樣量的8%用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振搖3min,靜置使其分層，棄去水相，將石油醚層轉(zhuǎn)入 100ml錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣 2次， 每次用量25ml，合并三次萃取液于錐形瓶中；向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉（加入至不再結(jié)塊為止）加蓋后，放置30min 以上，以便脫水；用預(yù)先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液于100ml已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中；將燒杯置于65± 5C水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65± 5C恒溫烘箱內(nèi)烘干1h以上，然后放入干燥器中冷卻 30min,

55、稱量。計(jì)算：油（mg/L） = （M M2）x 100000/V式中：M燒杯加油總重量g ； M 2-燒杯重量g ; V 水樣體積ml。18. 五日生化需氧量（BOD）測(cè)定-稀釋與接種法1原理：5天。培養(yǎng)前后分BOD值。由于多數(shù)水DO量，因此在培將水樣注滿培養(yǎng)瓶，塞好后應(yīng)不透氣，將瓶頸置于恒溫條件下培養(yǎng) 別測(cè)定溶解氧的濃度，由兩者之差可算出每升水消耗掉氧的質(zhì)量。即 樣中含有較多的需氧氧物質(zhì)，其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧（養(yǎng)前，需對(duì)水樣進(jìn)行稀釋，使培養(yǎng)后剩余的溶解氧符合規(guī)定。BOD> 2mg/L最大不超過1000mg/L的水樣；超過1000mg/L的水樣，應(yīng)適當(dāng)稀釋。2主要儀器及設(shè)備：2.1生化培養(yǎng)箱：溫度控制在20 ± l C,可連續(xù)無故障運(yùn)行。2.2充氧設(shè)備：充氧動(dòng)力常采用無油空氣壓縮機(jī)（或隔膜泵、或氧氣瓶、或真空泵）。充氧 流程可分為正壓、負(fù)壓充氧兩種流程。2.3 BOD培養(yǎng)瓶：容積550± 1mL2.4樣品運(yùn)輸貯藏箱：溫度保持04C。2.5 250mL溶解氧瓶或具塞試劑瓶26個(gè)。2.6 50mL滴定管2支。2.7 1mL