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文檔簡介

1、第三章公路工程瀝青路面試驗第一節瀝青結合料試驗檢測瀝青作為粘結礦質集料的結合料,當滿足一定的技術性質時才可以用于道路路面工程。在使用前,對其進行一定的性質試驗檢測,如針入度試驗、延度試驗、軟化點試驗、粘度試驗、密度試驗、溶解度試驗、含蠟量試驗、熱老化試驗等等。一、針入度試驗針入度試驗是一種用于量測瀝青膠結料稠度的經驗性試驗。通常在25 溫度測針入度,該溫度大約為熱拌瀝青混凝土路面的平均服務溫度。雖然粘度是最好的量測形式,但現在是在該溫度量測以粘度為依據的瀝青結合料稠度的簡單方法。針入度指數PI 用來描述瀝青的溫度敏感性,宜在15 、25 、30 等3 個或3 個以上的溫度條件下,測定針入度后,

2、按規定的計算方法得到。如果30 的針入度值過大,可采用5 代替。當量軟化點T800 是相當于瀝青針入度為800 時的溫度,用以評價瀝青的高溫穩定性。當量脆點T12 是相當于瀝青針入度為12 時的溫度,用以評價瀝青的低溫抗裂性能。1試驗方法在試驗前,將試樣放入盛樣皿,試樣高度應超過預計針入度值10 m m ,并蓋上盛樣皿,以防落入灰塵。將盛有瀝青試樣的盛樣皿在室溫中(15 30 )冷卻一段規定的時間后,移入保持規定試樣溫度01 的恒溫水浴中一段時間。將瀝青膠結料容器置入溫控水浴,達到標準試驗溫度(通常25 ),試樣表面以上的水層深度不少于10 m m 。將試樣置于規定質量規定尺寸的試針之下,將試

3、樣皿放置在針入度儀的平臺上,慢慢放下針連桿,用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察,使針尖剛好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿,使與針連桿頂端輕輕接觸,調節刻度盤或深度( 1591 )指示器的指標指示為0 。開動秒表,在指針正指5s 的瞬間,用手緊壓按鈕,使標準針自動下落貫入試樣,經規定時間,停壓按鈕,使針停止移動。當采用自動針入度儀時,計時與標準針落下試樣同時開始,至5s 時自動停止。拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數,精確至05 。瀝青針入度試驗(下圖)同一試樣平行試驗至少3 次,各個測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10 m m 。每次試驗后,應將盛有盛樣皿的

4、平底玻璃皿放入恒溫水浴,使玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次試驗應換一根干凈的標準針或將標準針取下,用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布擦凈,再用干棉花或布擦干。測定針入度大于200 的瀝青試樣時,至少用3 支標準針,每次試驗后將針留在試樣中,直至3 次平行試驗完成后,才能將標準針取出。貫入深度量測到01 m m 單位,并報告為針入度單位。例如,如果試針貫入8 m m ,則瀝青膠結料針入度為80 。2注意事項試驗中必須注意的事項如下:(1)試驗的精密度和允許差規定是非常重要的項目,本法對精度的規定盡量按國際上通行的采用重復性和再現性的表示方法。重復性試驗是指短期內,在同一試驗室由同一個試驗人員、采用同一儀

5、器、對同一試樣、完成兩次以上的試驗操作,所得試驗結果之間的誤差應不超過規定的允許差;再現性試驗是指在兩個以上不同的試驗室,由各自的試驗人員采用各自的儀器,按相同的試驗方法對同一試樣分別完成試驗操作,所得的試驗結果之間的誤差亦不應超規定的允許差。但一個樣品某次試驗結果的獲得是同時進行幾次試驗(如針入度同時扎三針),通常以幾次平行試驗的平均值作為試驗結果。試驗方法一般均規定幾次試驗結果的允許誤差,它并不屬于重復性試驗。這里平行試驗的允許差是檢驗這一次試驗的精確度,是對試驗方法本身的要求。重復性和再現性試驗的( 1592 )允許值與作為一次試驗取2 3 個平行試驗的差值含義不同,它是多次試驗的結果,

6、即平均值之間的允許差,故要求更為嚴格。重復性和再現性試驗只有在需要時(如仲裁試驗)才做。重復性試驗往往是對試驗人員的操作水平、取樣代表性的檢驗,再現性則同時檢驗儀器設備的性能,通過這兩種試驗檢驗試驗結果的法定效果,如試驗結果不符合精確度要求時,試驗結果即屬無效。(2)針入度試驗屬于條件性試驗,因此試驗時要注意其條件。針入度的條件有三項,分別為溫度、時間和針質量,這三項要求不一樣,會嚴重影響結果的正確性。試驗時要定期檢驗標準針,尤其不能使用針尖被損的標準針,在每次試驗時,均應用三氯乙烯擦試標準針。同時要嚴格控制溫度,使其滿足精度要求。(3)影響瀝青針入度測定值的一個非常重要的步驟就是標準針與試樣

7、表面的接觸情況。在試驗時,一定要讓標準針剛接觸試樣表面;試驗時可將針入度儀置于光線照射處,從試樣表面觀察標準針的倒影,而后調節標準針升降,使標準針與其倒影剛好接觸即可。(4)將瀝青試樣注入試皿時,不應留有氣泡。若有氣泡,可用明火將其消掉,以免影響結果的正確性。3計算方法由瀝青的針入度試驗,可以計算出瀝青的針入度指數PI 、瀝青的當量軟化點T800 和瀝青的當量脆點T12 等參數。瀝青的針入度指數PI 按下列步驟確定:(1)由三個以上溫度的針入度值按下式求取針入度溫度指數Alog pen ,記為:lgP Alog penT K式中,Alog pen 為不同溫度的針入度回歸直線的斜率。當置信度為9

8、5 時,由3 個濕度針入度按上式回歸的直線相關系數必須在0997 以上,由4 個濕度的針入度回歸的相關系數應不小于0995 ,否則試驗無效。為此,3 個以上溫度的針入度試驗宜采用自動針入度儀進行。(1) 確定瀝青的針入度指數PI ,并記為PIlog pen :PIlog pen (20 500Alog pen)/(1 50Alog pen)(3)確定瀝青的當量軟化點:T800 (lg800 K)/A log pen(2 9031 K)/Alog pen(4)確定瀝青的當量脆點T12 :( 1593 )T1 2 (lg1 2 K)Alog pen(0 0972 K)A log pen二、延度試驗

9、瀝青的延性是當其受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能力,通常是用延度作為條件延性指標來表征。延度是規定形狀的試樣在規定溫度下,以一定速度受拉伸至斷開的長度,以cm 表示。規范規定,對中輕交通道路石油瀝青,要求試驗溫度為25 、拉伸速度為5005cmmin 條件下的延度;對重交通道路石油瀝青,要求試驗溫度為15 、拉伸速度為5005cmmin 條件下的延度。對SBS 、SB R 改性瀝青,要求試驗溫度為5 、拉伸速度為5005cmmin 條件下的延度。試驗溫度與拉伸速度根據有關規定采用,通常采用的試驗溫度為25 、15 或5 。無特別注明,拉伸速度為5005cmmin 。當低溫時采用1

10、005cmmin 拉伸速度時,需要在試驗報告中特別注明。1試驗方法試驗前,先要將隔離劑拌和均勻,涂于清潔干燥的試模底板和兩個側模的內側表面,并將試模在試模底板上裝妥。將瀝青試樣仔細自模的一端至另一端往返幾次緩緩注入模中,最后略高出試模,灌模時應注意勿使氣泡混入。試件在室溫中冷卻30 40 min ,然后置于規定試驗溫度01 的恒溫水浴中,保持30 min ,后取出,用熱刮刀刮除高出試模的瀝青,使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應自試模的中間刮向兩端,且表面應刮得平滑。將試模連同底板再浸入規定試驗溫度的水浴中1 15h ,檢查延度儀延伸速度是否符合規定要求,然后移動滑板使其指針正對標尺的零點。將延

11、度儀注水,并保溫達試驗溫度05 。開始延度試驗將保溫后的試件連同底板移入延度儀的水槽中,然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下,將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定扳的金屬柱上,并取下側模。水面距試件表面應不小于25 m m 。開動延度儀,并注意觀察試樣的延伸情況。此時應注意,在試驗過程中,水溫應始終保持在試驗溫度規定范圍內,且儀器不得有振動,水面不得有晃動。當水槽采用循環水時,應暫時中斷循環,停止水流。水與瀝青必須保持相同的相對密度,因要防止延長瀝青試樣的浮沉。在試驗中,如發現瀝青細絲浮于水面或沉入模底時,加鹽以增加水的相對密度,或加酒精以減少水的相對密度,調整水的密度至與試樣相近后,

12、重新試驗。試件拉斷時,讀取指針所指標尺上的讀數,以M 表示。在正常情況下,試件延伸時應成錐尖狀,拉斷時實際斷面接近于零。如不能得到這種結果,則應在報告中注明。瀝青延度試驗簡圖同一試樣每次平行試驗不少于3 個,如3 個測定結果均大于100cm ,試驗結果記作100cm ;特殊需要也可以分別記錄實測值。若3 個測定結果中,有1 個以上的測定值小于100cm 時,且最大值或最小值與平均值之差滿足重復性試驗精度要求,則取3 個測定結果的平均值的整數作為延度試驗結果;若平均值大于100cm ,記作100cm ;最大值或最小值與平均值之差不符合重復性試驗精度要求時,試驗應重新進行。當試驗結果小于100cm

13、 時,重復性試驗精度的允許差為平均值的20 ;再現性試驗精度的允許差為平均值的30 。2注意事項在試驗過程中必須注意到:(1)在澆注試樣時,隔離劑配置要適當,以免試樣取不下來,對于粘結在玻璃上的試樣,應放棄。在試模底部涂隔離劑時,不宜太多,以免隔離劑占用試樣部分體積,冷卻后造成試樣斷面不合格,影響試驗結果。(2)在灌模時應使試樣高出試模,以免試樣冷卻后欠模。(3)對于延度較大的瀝青試樣,為了便于觀察延度值,延度值底部盡量采用白色襯砌。(4)在刮模時,應將瀝青與試模刮為齊平,尤其是試模中部,不應有低凹現象。三、軟化點試驗瀝青是多種碳水化合物的混合物,是無定形物質。隨著測試溫度的升高,瀝青逐漸軟化

14、,所以它沒有明確的熔點,即沒有敏銳的固化點或液化點,通常采用條件的硬化點和滴落點來表示軟化點。瀝青材料在硬化點至滴落點之間的溫度階段時,是一種粘滯流動狀態。在工程實用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產生流動的狀態,因此取液化點與固化點之間溫度間隔的872 作為軟化點。( 1595 )軟化點只是在特定試驗條件下表示瀝青軟硬程度的一個條件溫度,絕不能把軟化點誤解為是由固體變為液體的界限。在軟化點溫度前后,瀝青性質不發生質的變化。軟化點作為道路瀝青的最基本的一種性質指標,數值表達簡單,直接與表示路面發軟變形的程度相關聯。軟化點的數值隨采用儀器不同而異,我國現行規范試驗法是采用環與球軟化點法。軟化點是瀝

15、青達到規定條件粘度時的溫度,所以軟化點既是反映瀝青材料熱穩定性的一個指標,也是瀝青粘性的一種度量。軟化點可簡單定義為瀝青結合料不能承受鋼球重力,并且開始流動時的溫度,其目的是確定瀝青結合料相位發生變化的溫度。瀝青的軟化點試驗是試樣在規定尺寸的金屬環內,上置規定尺寸和質量的鋼球,放于水(或甘油)中,以5005 min 的速度加熱;至鋼球下沉達規定距離(254 m m)時的溫度,以表示。試驗前,先將試樣環置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上,將準備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環角至略高出環面為止。如估計試樣軟化點高于120 ,則試樣環和試樣底板(不用玻璃板)均應預熱至80 100 。試樣在室溫冷卻30

16、 min 后,用環夾夾著試樣環,并用熱刮刀刮除環面上的試樣,務使與環面齊平。若試樣軟化點在80 以下,則按以下步驟進行軟化點試驗:將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有505 的保溫槽冷水中至少15 min ;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于相同水槽中。燒杯內注入新煮沸并冷卻至5 的蒸餾水,水面略微低于立桿上的深度標記。從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環放置在支架中層板的圓孔中,套上定位環;然后將整個環架放入燒杯中,調整水面至深度標記,并保持水溫為505 。注意,環架上任何部分不得附有氣泡。將0 80 的溫度計由上層板中心孔垂直插入,使端部測溫頭底部與試樣環下面齊平。將盛有水和環架的燒杯

17、移至放有石棉網的加熱爐具上,然后將鋼球放在定位環中間的試樣中央,立即加熱,使杯中水溫在3 min 內調節至維持每分鐘上升505 。注意,在加熱過程中,如溫度上升速度超出此范圍時,則試驗應重做。試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下層底板表面接觸時,立即讀取溫度,至05 。若試樣軟化點在80 以上,則按以下步驟進行軟化點試驗:將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有32 1 甘油的保溫槽中至少15 min ;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于甘油中。在燒杯內注入預先加熱至32 的甘油,其液面略低于立桿上的深度標記。從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環,按上面的方法進行測定,讀取溫度至1 。同一試樣平行試驗兩

18、次,當兩次測定值的差值符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為軟化點試驗結果,準確至05 。( 1596 )當試樣軟化點小于80 時,重復性試驗精度的允許差為1 ,再現性試驗精度允許差為4 。當試驗軟化點等于或大于80 時,重復性試驗精度允許差為2 ,再現性試驗精度的允許差為8 。環與球法在以前的試驗規程中,并不要求對水浴的水進行攪拌,而現在參照國外大部分國家的方法要求在燒杯中加電磁振蕩攪拌器,據說水浴的水不攪拌進行試驗時,由于上下水溫傳導有一個時間差,將引起測定的軟化點溫度比攪拌了的高出15 。如果使用攪拌器,則可以去除這個假象。以上論及的針入度、軟化點和延度是評價粘稠石油瀝青路用性能最常用

19、的經驗指標,所以通稱“三大指標”。四、粘度試驗由于瀝青的使用溫度在很大范圍內變化,當瀝青加熱熔融至200 時瀝青粘度小至10 1Pas 數量級,同水差不多;而冬天處于嚴寒狀態下的瀝青近于固體,粘度可高達1011Pas ,因而瀝青的粘度變化范圍非常大,不可能用一種方法測定瀝青不同溫度的粘度。根據不同溫度、不同目的將采用不同的方法測定瀝青的粘度,這就是瀝青測流學即測定瀝青流變性質的方法。現在采用的國際單位制單位是帕斯卡秒(Pas),1Pas 相當于10 泊,1 毫帕斯卡(mPas)相當于1 厘泊(cP)。我國公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程(JTJ052 2000)根據測定瀝青從較低溫度到較高溫度

20、范圍內粘度的需要,對不同類型的粘度計已分別作了規定。例如,為測定瀝青60 粘度分級用的動力粘度,世界上基本上都統一采用真空減壓毛細管粘度計(規程T0620),由于聚合物改性瀝青的粘度太大,1999 年修訂又增加了較粗的毛細管型號;對確定施工溫度而測定135 或更高溫度的運動粘度通常采用T0619 的逆流式毛細管方法、T0623 的賽波特粘度計法;對其他如乳化瀝青和煤瀝青采用T0622 的恩格拉粘度計法、T0621 的標準粘度計法,這次修訂時又增補了布洛克菲爾德(Brookfield)粘度計方法(T0626)等等。自從美國SH RP 戰略公路研究計劃推出采用布洛克菲爾德(Brookfield)粘

21、度計方法(AST M D4402)測定瀝青不同溫度的粘度后,各國道路界對此十分重視。在SH RP 瀝青結合料性能規定中提出了135 粘度不得超過3Pas 的技術要求,以控制改性瀝青的施工性能。我國公路改性瀝青路面施工技術規范(JTJ037 98)也將此指標收入了改性瀝青的技術要求,試驗規程參照美國A ASH TO 建議標準TP48 也制訂了標準試驗方法。瀝青的粘度測定通常由布洛克菲爾德粘度計法來進行,瀝青布氏粘度計法適用于測定牛頓流體之剪應力與剪變率之比,即表觀粘度。布洛克菲爾德粘度計(Brookfield ,簡稱布氏粘度計)旋轉法適用于測定道路瀝青在45 以上溫度范圍內的表觀粘度,以帕斯卡秒

22、(Pas)計。在本方法的試驗條件或溫度范圍內,某些瀝青可表現出非牛頓特性。由本方法測定的不同溫度曲線,用于確定各種瀝青混合料的施工溫度。試驗儀具與材料包括:(1)布洛克菲德粘度計由下列部分組成:1)不同粘度范圍內的標準高溫粘度測量系統,如LV 、R V 、H A 或H B 型系列等,其量程應滿足被測改性瀝青粘度的要求。2)不同型號的轉子。3)自動溫度控溫系統,包括恒溫控制器、盛樣筒、溫度傳感器等。4)數據采集和顯示系統,繪圖記錄設備等。(2)烘箱:標稱溫度范圍300 ,控溫的準確度1 。(3)標準溫度計,分度為01 。(4)秒表。按試驗規程要求準備瀝青試樣,分裝在盛樣容器中,在烘箱中加熱至軟化

23、點以上100 左右保溫30 60 min 備用,對改性瀝青尤應注意去除氣泡。儀器在安裝時必須調平,使用前應檢查儀器的水準器氣泡是否對中。開啟粘度計溫度控制器電源,設定溫度控制系統至要求的試驗溫度。此系統的控溫準確度應在使用前嚴格標定。根據估計的瀝青粘度,按儀器說明書規定的不同型號的轉子所適用的速率和粘度范圍,選擇適宜的轉子。取出瀝青盛樣容器,適當攪拌,按轉子型號所要求的體積向粘度計的盛樣筒中添加瀝青試樣,根據試樣的密度換算成質量。加入瀝青試樣后的液面應符合不同型號轉子的規定要求,試樣體積應與系統標定時的標準體積一致。將轉子與盛樣筒一起置于已控溫至試驗溫度的烘箱中保溫,維持15h 。若試驗溫度較

24、低時,可將盛樣筒試樣適當放冷至稍低于試驗溫度后再放入烘箱中保溫。取出轉子和盛樣筒安裝在粘度計上,降低粘度計,使轉子插進盛樣筒的瀝青液面中,至規定的高度。使瀝青試樣在恒溫容器中保溫,達到試驗所需的平衡溫度(不少于15 min)。按儀器說明書的要求選擇轉子速率,例如在135 測定時,對R V 、H A 、H B 型粘度計可采用20rmin ,對LV 型粘度計可采用12rmin ,在60 測定可選用05rmin 等。開動布洛克菲爾德粘度計,觀察讀數,扭矩讀數為在10 98 范圍內。在整個測量粘度過程中,不能改變設定的轉速,改變剪變率。儀器在測定前是否需要歸零,可按操作( 1598 )說明書規定進行。

25、待讀數稍稍穩定后,在每個試驗溫度下,每隔60s 讀數一次,連續讀數3 次。對每個要求的試驗溫度,重復以上過程進行試驗。試驗溫度宜從低到高進行,盛樣筒和轉子的恒溫時間不小于15h 。如在試驗溫度下的扭矩讀數不在10 98 的范圍內,須更換轉子或降低轉子轉速后重新試驗。利用布洛菲爾德粘度計測定的不同溫度的表觀粘度,通常以60 、135 及175 測定的表觀粘度為準,繪制粘溫曲線。試驗完畢,進行如下計算:當布洛克菲爾德粘度計的顯示面板上具有直接顯示粘度、扭矩、剪切應力、剪變率、轉速和試驗溫度等項目的功能時,可直接根據需要記錄數據,并以3 次讀數的平均值作為測定值。當粘度計不能直接顯示讀數裝置,可按儀

26、器廠家提供的儀器常數進行計算,或按下式計算瀝青在該測定溫度條件下的表觀粘度。akn 式中:a 瀝青在測定溫度條件下的表觀粘度,Pas ;kn 布洛克菲爾德儀器常數,由廠家按型號提供;3 次粘度計讀數的平均值。若將不同溫度條件下測定的粘度繪于下圖所示的粘溫曲線中,以確定瀝青混合料的施工溫度。當使用石油瀝青時,宜以粘度為(017 002)Pas 時的溫度作為拌和溫度范圍;以(028 003) Pas 時的溫度作為壓實成型溫度范圍.粘溫度曲線 1599 試驗報告應包括:報告試驗溫度、轉子的型號和速度。繪制粘溫度曲線,給出推薦的拌和及壓實施工溫度范圍(不能直接用于改性瀝青的拌和和壓實溫度確定)。重復性

27、試驗的允許差為平均值的35 ;復現性試驗的允許差為平均值的145 。判斷試驗結果精密度和允許差的可接受性的置信度為95 。五、瀝青結合料其他試驗檢測方法(一)熱老化試驗當瀝青結合料在拌和裝置中與熱礦質集料拌和時,它承受了短期的老化。而瀝青路面在承受環境和其他因素的服務壽命中,持續承受長期老化。現在尚無標準方法能夠估計瀝青結合料的長期老化,但是通常使用以下兩種試驗來估計熱拌瀝青混合料拌和裝置中發生的短期老化。1蒸發損失試驗國際上以前通用的是蒸發損失試驗(LO H),即我國公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程(JTJ052 2000T0608)的方法。該方法是采用針入度試樣皿裝瀝青試樣50g ,由于瀝

28、青試樣的深度大,它僅僅能反映瀝青在瀝青罐、瀝青車中存放過程中的老化,其老化條件和熱拌瀝青混合料的條件相差甚遠,所以現在一般很少使用。瀝青蒸發損失試驗是將瀝青試樣50g 盛于直徑為55 m m 、深度為35 m m 的器皿中。在163 的烘箱中加熱5h ,然后測定其質量損失及殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。這種方法由于瀝青試樣與空氣接觸面積太小,試樣太厚,所以試驗效果較差。試驗開始前,先稱潔凈、干燥的盛樣皿的質量(m 0),準確至1 mg 。準備試樣緩緩傾人兩個盛樣皿中,質量約(5005) g ,冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣皿合計質量(m 1),準確至1 mg 。將烘箱調成水平,使轉盤在水平

29、面上旋轉;再將溫度計掛在轉盤上方,位于轉盤邊緣內側20 m m ,水銀球底部在轉盤頂面上的6 m m 處;然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度(163 1)。然后,待溫度恒溫后,可以開始進行試驗。將兩個已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內,注意觀察溫度下降,從溫度回升至163 時開始計算,連續保持5h ,但全部時間不得超過525h 。在這里要注意的是,一般最好別將不同品種或標號的瀝青同時放進一個烘箱中試驗。加熱終了后取出盛樣皿,在不落入灰塵的條件下,在室溫下冷卻,稱取質量(m 2),準確至1 mg 。將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青熔化,并用玻璃棒上下攪勻;按針入度試驗法規定的步驟測定此殘留物的針入度

30、,如果試樣數量不夠要求時,應增加試樣( 1600 )皿數量,然后合并在要求的試樣皿內試驗。瀝青試樣蒸發損失百分率按下式計算,當試樣蒸發試驗后質量減少時為負值(),質量增加時為正值():Lb (m 2 m 1/m 1 m 0)100式中:Lb 試樣的蒸發損失,;m 0 盛樣皿質量,g ;m 1 加熱前盛樣皿與試樣合計質量,g ;m 2 加熱后盛樣皿與試樣合計質量,g 。試樣蒸發后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率按下式計算:K P (P2/P1)100式中:K P 針入度比,;P1 原試樣的針入度,01 m m ;P2 蒸發損失后殘留物的針入度,01 m m 。同一試樣平行試驗兩次,兩個盛樣皿

31、的蒸發損失百分率之差符合重復性試驗的精度要求時,取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2 位。當蒸發損失小于05 時,重復性試驗精度的允許差為010 ,再現性試驗精度的允許差為020 。當蒸發損失等于或大于05 時,重復性試驗精度的允許差為020 ,再現性試驗精度的允許差為040 。殘留物針入度的精密度同針入度試驗規定,不符合要求時應重新試驗。2瀝青老化試驗現在通行的評價瀝青在拌和過程中熱老化程度的試驗方法,是薄膜烘箱試驗(TFOT)以及旋轉式薄膜烘箱試驗(RTFOT)。瀝青在拌和機中的熱老化與瀝青在瀝青池、瀝青罐中儲存加熱過程中的老化不同,它雖然時間短暫,但它與空氣的接觸面大,溫度高,因而老

32、化速率很快。后來又發展了旋轉薄膜烘箱試驗,這種試驗方法的優點是試樣在垂直方向旋轉,瀝青膜較薄,能連續介入熱空氣,以加速老化,使試驗時間縮短,并且試驗結果精度較高。瀝青薄膜烘箱試驗(上圖)(1)薄膜烘箱試驗薄膜加熱試驗后的性質與瀝青在拌和機中加熱拌和后的性質有很好的相關性。瀝青在薄膜加熱試驗后的性質,相當于在150 拌和機中拌和10 15 min 后的性質。瀝青薄膜加熱試驗(簡稱TFOT)是在一個平底圓盤(內徑1397 m m ,深95 m m )中放置50g 試樣瀝青膠結料(厚度32 m m),試樣在規定溫度條件下,經規定時間加熱,測定試驗前后瀝青質量和性質變化的試驗。非經注明,加熱溫度為16

33、3 ,受熱時間為5h 。本方法適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質量損失,并根據需要測定薄膜加熱后殘留物的針入度、粘度、軟化點、脆點及延度等性質的變化,以評定瀝青的耐老化性能。瀝青旋轉薄膜烘箱試驗試驗前,先將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號,稱其質量(m 0),準確至1 mg 。準備瀝青試樣,分別注入4 個已稱質量的盛樣皿中(5005g),并形成厚度均勻的瀝青薄膜,放入干燥器中冷卻至室溫后稱取質量(m 1),準確至1 mg 。同時按規定方法,測定瀝青試樣薄膜加熱試驗前的針入度、粘度、軟化點脆點及延度等性質。當試驗項目需要,預計瀝青數量不夠時,可增加盛樣皿數目,但不允許將不同品種或不同標號的瀝青同

34、時放在一個烘箱中試驗。將溫度計垂直懸掛于轉盤軸上,位于轉盤中心,水銀球應在轉盤頂面上的6 m m 處,并將烘箱加熱并保持至(163 1)。然后,把烘箱調整水平,使轉盤在水平面上以(55 1)rmin 的速度旋轉,轉盤與水平面傾斜角不大于3,溫度計位置距轉盤中心和邊緣距離相等。在烘箱達到恒溫163 后,將盛樣皿迅速放入烘箱內的轉盤上,并關閉烘箱門和開動轉盤架,使烘箱內溫度回升至163 時開始計時,并保持溫度(163 1)。但從放置盛樣皿開始至試驗結束的總時間,不得超過525h 。加熱后取出盛樣皿,放入干燥器中冷卻至室溫后,隨機取其中兩個盛樣皿分別稱其質量(m 2),準確至1 mg 。注意,即使不

35、進行質量損失測定,亦應放入干燥器中冷卻,但不稱量,然后進行以下步驟。將盛樣皿置一石棉網上,并連同石棉網放回(163 1)的烘箱中轉動15 min ;然后,取出石棉網和盛樣皿,立即將瀝青殘留物樣品刮入一適當的容器內,置于加熱爐上加熱并適當攪拌使之充分融化達流動狀態。將熱試樣傾入針入度盛樣皿或延度、軟化點等試模內,并按規定方法進行針入度等各項薄膜加熱試驗后殘留物的相應試驗。如在當日不能進行試驗時,試樣應在容器內冷卻后放置過夜,但全部試驗必須在加熱后72h 內完成。瀝青薄膜試驗后質量損失按下式計算,結果精確至小數點后一位(質量損失為負值,質量增加為正值)。L T (m 2 m 1/m 1 m 0)1

36、00式中:LT 試樣薄膜加熱質量損失,;m 0 試樣皿質量,g ;m 1 薄膜烘箱加熱前盛樣皿與試樣合計質量,g ;m 2 薄膜烘箱加熱后盛樣皿與試樣合計質量,g 。瀝青薄膜烘箱試驗后,殘留物針入度比以殘留物針入度占原試樣針入度的比值計算:K P (P2/P1)100式中:K P 試樣薄膜加熱后殘留物針入度比,;P1 薄膜加熱試驗前原試樣的針入度,01 m m ;P2 薄膜烘箱加熱后殘留物的針入度,01 m m 。( 1603 )瀝青薄膜加熱試驗的殘留物軟化點增值按下式計算:T T2 T1式中:T 薄膜加熱試驗后軟化點增值,;T1 薄膜加熱試驗前軟化點,;T2 薄膜加熱試驗后軟化點,。瀝青薄膜

37、加熱試驗粘度比按下式計算:K 2/1式中:K 薄膜加熱試驗前后60 粘度比;2薄膜加熱試驗后60 粘度,Pas ;1薄膜加熱試驗前60 粘度,Pas瀝青的老化指數按下式計算:C lglg (2 103)lglg (1 103)式中:C 瀝青薄膜加熱試驗的老化指數。(2)旋轉薄膜烘箱試驗下圖為AST M D2872 所用的旋轉薄膜烘箱。將規定數量瀝青膠結料倒入置于溫度保持在163 烘箱中架子上的瓶中,架子在規定速度圍繞一水平軸旋轉,旋轉著的瓶不斷將新鮮瀝青暴露,試樣瓶在每一次旋轉中都經過噴氣凈化。RTFO 達到TFO 大約同樣程度的硬化(老化),但花費時間較少。它還可供給比TFO更多數量的試樣。

38、美國使用從這種試驗獲得的瀝青膠結料老化殘留物(A R)的粘度來對瀝青膠結料進行分級。RTFO 方法服務于兩個目的,其一是提供已經老化的瀝青結合料,用它來對物理性能做進一步試驗;其二是確定瀝青在生產過程中揮發的質量損失。揮發質量損失是可能發生于拌和和施工操作過程中瀝青老化的指標。有些瀝青在BTFO 方法中因氧化物的生成甚至還增加質量。HTFO 將瀝青新鮮薄膜不斷暴露于熱空氣流中,在某些情況下,滾動作用保持改性劑(如聚合物)在瀝青中擴散。RTFO 試驗的烘箱,如下圖,有一個圓形的垂直支架,支架支持試樣瓶并繞其中心轉動。當其在支架中旋轉到最低位置時,氣嘴將空氣吹入每一試樣瓶。RTFO 烘箱在使用前必

39、須預熱到163 的老化溫度最少16h 。應設置恒溫器,以便在試樣瓶安置好、箱門關閉后使烘箱在10 min 內回升到這一溫度。為準備RTFO 老化,結合料試樣加熱成液體,但不超過150 ,RTFO 瓶均加入35g結合料。結合料試驗要求用8 個樣品瓶,兩個瓶作為測定質量損失,6 個瓶作為進一步試驗。這兩個質量損失試樣瓶稱量精確到0001g 。旋轉薄膜烘箱 RTFO 瓶試樣瓶安裝于支架中,按15rmin 的速度旋轉,空氣流設定為(4000 200) m Lmin ,試樣瓶在這樣的條件下維持85 min 。老化之后,將裝有質量損失樣品的兩個瓶冷卻并稱量(精確到0001g),然后廢棄試樣。將其余瓶的剩余

40、物倒入一容器,并攪動均勻。按照試驗規程,RTFO 的剩余物應當從被涂覆的瓶中倒出,而不刮除,然而這是一個需要進一步研究的問題。對改性冷卻而言,為保證取去足夠材料又獲得均勻試樣,刮除通常是需要的。然后將RTFO 老化結合料用于動力剪切流變儀(DSR)試驗,并轉移入盤進行進一步老化,或相同比例地裝入小容器作進一步使用。(二)閃點試驗一般用克利夫蘭開口杯法確定鋪路瀝青膠結料的閃點將瀝青試樣盛于標準杯中,按規定速度進行加熱。當加熱到某一溫度時,點火器拂過瀝青試樣任何一部分表面,出現一瞬間即滅的藍色火焰狀閃光時,此時溫度即為閃火點。按規定加熱速度繼續加熱,至達點火器掃拂過瀝青試樣表面發生燃燒火焰,并持續

41、5s 以上,此時溫度即為燃燒點。試驗前,先將試樣杯用溶劑洗凈、烘干,裝置于支架上。加熱板放在可調電爐上,如用燃氣爐時,加熱板距爐口約50 m m ,接好可燃氣管道或電源。安裝溫度計,垂直插入試樣杯中,溫度計的水銀球距杯底約65 m m ,位置在與點火器相對一例距杯邊緣約16 m m 處。準備瀝青試樣后,注入試樣杯中至標線處,并使試樣杯其他部位不沾有瀝青。這里必須注意的是,試樣加熱溫度不能超過閃點以下55 。全部裝置應置于室內光線較暗且無顯著空氣流通的地方,并用防風屏三面圍護。將點火器轉向一側,試驗點火,調節火苗成標準球形狀或成直徑為(4 08) m m 的小球形試焰。( 1605 )然后,開始

42、加熱試樣,升溫速度迅速達到(14 17)min 。待試樣溫度達到預期閃點前56 時,調節加熱器降低升溫速度。以便在預期閃點前28 時能使升溫速度控制在(55 05)m m 。克利夫蘭開口杯閃點試驗試樣溫度達到預期閃點前28 時開始,每隔2 將點火器的試焰沿試驗杯口中心以150 m m 半徑作弧水平掃過一次;從試驗杯口的一邊至另一邊所經過時間約1s 。此時應確認點火器的試焰為直徑(4 08) m m 的火球,并位于坩堝口上方2 25 m m 處。必須注意,試驗時不應對著試樣杯呼氣。當試樣液面上最初出現一瞬即滅的藍色火焰,立即從溫度計上讀取讀記溫度,作為試樣的閃點。注意不要將試焰四周的藍白色火焰誤

43、認為是閃點火焰。繼續加熱,保持試樣升溫速度(55 05)min ,并按上述操作要求用點火器點火試驗。當試樣接觸火焰即著火,并能持續燃燒不少于5s 時,停止加熱,并讀記溫度計上的溫度,作為試樣燃點。(三)溶解度試驗如果瀝青膠結料幾乎完全由純瀝青組成,定義的純瀝青可完全溶解于二硫化碳,一般只有極少量雜質存在于精煉瀝青膠結料。為確定瀝青膠結料的純度,要進行溶解度試驗。將已知質量的瀝青膠結料試樣在三氯乙烯(而不是二硫化碳,二硫化碳容易著火,存在安全危險)中進行溶解,然后通過玻璃纖維墊進行過濾。殘留在墊上的不可溶材料被沖洗、干燥與稱重,不可溶材料構成瀝青膠結料中的雜質。鋪路瀝青膠結料規范一般要求,在三氯

44、乙烯中最小溶解度為990 。還期望瀝青膠結料不含水分,因為水會在加熱到100 以上時引起瀝青膠結料發泡。試驗前,先準備瀝青試樣。將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩鍋的底部,用溶劑沖洗濾紙和古氏坩鍋,使溶劑揮發后,置溫度為1055 的烘箱內干燥至恒重(一般為15 min),然后移入干燥器中冷卻,冷卻時間不少于30 min ,稱其質量(m 1),準確至02 mg 。稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒(m 2)的質量,準確至02 mg 。然后用預先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青試樣2g (m 3),準確至02 mg 。在不斷搖動下,分次加入三氯乙烯100 m L ,直至試樣溶解后蓋上瓶塞,并在室溫下放置至少15 mi

45、n 。將已稱質量的濾紙及古氏坩鍋,安裝在過濾燒瓶上,用少量的三氯乙稀潤濕玻璃纖維濾紙。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒入玻璃纖維濾紙中,并以連續滴狀速度進行過濾。必要時,使用水流泵或真空泵過濾。過濾時,應盡量將在錐形燒瓶中的不溶解物移至坩鍋中,再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙,直至濾液無色透明為止。取出古氏坩堝置通風處,直至無溶劑氣味為止;然后將古氏坩堝移入溫度為(1055)的烘箱中至少20 min ;同時,將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻(30 5) min 后,分別稱其質量(m 4 、m 5),直至連續稱量差不大于03 mg 為止。瀝青試樣的可溶物

46、含量按下式計算:Sb 1 (m 4 m 1)(m 5 m 2)/m 3 m 2100式中:Sb 瀝青試樣的溶解度,;m 1 古氏坩鍋與玻璃纖維濾紙合計質量,g ;m 2 錐形瓶與玻璃棒合計質量,g ;m 3 錐形瓶、玻璃棒與瀝青試樣合計質量,g ;m 4 古氏坩鍋、玻璃纖維濾紙與不溶物合計質量,g ;m 5 錐形瓶、玻璃棒與粘附不溶物合計質量,g 。(四)含蠟量試驗蠟含量在瀝青技術指標中是一個非常重要的指標。我國道路部門多年來一直采用蒸餾法測定瀝青中的蠟含量,在1983 年版的公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程中已有了標準的試驗方法,此方法基本上是按照德國的裂解蒸餾法編制的,簡稱蒸餾法。“七五”

47、國家科技攻關專題在對國內外蠟含量測定方法深入研究的基礎上,對試驗方法進行了修訂,形成了中石化行業標準統一的蠟含量試驗方法ZBE43003 90 ,后來將其列入了公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程(JTJ052 93)。此方法實施多年來,許多單位對規程推薦的冷卻過濾裝置的質量有不少意見,主要是砂芯漏斗的濾板孔徑誤差較大,常有蠟分漏過的現象發生,封閉也往往不好,裝置合格率較低,而且玻璃儀器在購置、運輸、安裝過程中破損率較高,嚴重影響試驗精度和試驗開展。為此2000 版修訂試驗規程時,又將1983 年版原試驗規程所使用的冷卻過濾裝置增補進試驗方法。這兩個方法僅僅是冷卻過濾裝置不同,操作步驟并無實質性的

48、差別,都是蒸餾法。國外現有的石油瀝青含蠟量測定方法主要有:(1)裂解蒸餾法,如德國DIN52015 法及我國方法JTJ052 93T0615 (與SHT 0425 92 同)、日本JPI 法、羅馬尼亞STAS 8098 88 法;(2)吸附法,如前蘇聯TO CT1789 72 法、美國U OP 法;(3)磺化法,如法國LCPC 法NFT66015 :(4)色譜法等。在這里,主要介紹我國試驗規程2000 版的試驗方法。含蠟量試驗前,先在蒸餾瓶中稱取瀝青試詳質量(mb)(50 1)g ,準確至0lg ,并將瓶塞塞妥,用錐形瓶作接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置于已恒

49、溫(550 10)的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),使從加熱開始起5 8 min 內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。其后以每秒兩滴(4 5 mLmin)的流出速度繼續蒸餾至無餾出油為止,然后在1 min 內將蒸餾瓶底燒紅(即瓶內蒸餾殘留物焦化)。全部蒸餾過程必須在25 min 內完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應流入接受器中。將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出,擦干瓶外水分,在室溫下冷卻稱其質量,得到餾出油總質量(m 1),準確至005g 。將

50、錐形瓶中的餾出油加熱熔化,并攪拌均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后將熔化的餾出油注入另一已知質量的錐形(250 mL)中,稱取用于脫蠟的餾出油質量1 3g (m 2)準確至1 mg ,其數量需使其冷凍過濾后能得到005 01g 蠟,但取樣量不得超過10g 。將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵(成真空泵)及U 形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量冷液(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙醚乙醇)高約70 m m 以上,便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻筒內。用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度(20 05);也可取低溫水槽作冷浴,冷液可采用11 甲醇水溶液,低溫水槽

51、應能自動控溫到(20 05)。將盛有餾出油的錐形瓶注入10 mL 乙醚,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,( 1608 )再用15 mL 乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗液倒入試樣冷卻筒中。將25 mL 乙醇注入試樣冷卻筒內與乙醚充分混合均勻,從加入乙醚時間開始,冷卻1h ,使蠟充分結晶析出。預先在另一錐形瓶或試管(50 mL)中量取50 m L 乙醚乙醇(11)混合液,使其冷卻至20 ,至少恒冷15 min 以后再使用。當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30 min 。當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流

52、泵(或真空泵),調節U 形水銀柱壓力計真空度,使濾液的過濾速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關閉水流泵(或真空泵),使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙醚乙醇混合液一次加入30 m L ,洗滌蠟層,并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5 min ,將蠟中的溶液抽干,以除去蠟中的溶液。從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液傾入一回收瓶中。吸濾瓶也用乙醚乙醇混合液中洗3 次,每次用10 15 mL ,洗液倒入回收瓶中。將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥,再將30 m L 已預熱至(50 60)的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至

53、過濾漏斗。待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35 mL ,然后立即用水流泵(或真空泵)吸濾,至無液滴灑落。將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱質量的錐形瓶中,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量5 10 mL 。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上,回收溶劑或使溶劑蒸發凈盡。將錐形瓶置溫度為105 5 烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105 5 ,殘壓2135kPa)中1h ,再置干燥器中冷卻1h 后稱其質量,得到析出蠟的質量m w ,準確至01 mg 。同一瀝青試樣蒸餾后,從餾出油中取3 個試樣進行試驗。試驗完畢后,進行以下計算工作:瀝青試樣的

54、蠟含量按下式計算:P P (m 1 m w)/(m b m 2)100式中:PP 蠟含量,;m b 瀝青試樣質量,g ;m 1 餾出油總質量,g ;m 2 用于測定蠟的餾出油質量,g ;m w 析出蠟的質量,g 。( 1609 )在方格紙上以得到蠟的質量(g)為橫軸,蠟的質量百分率為縱軸,求出其關系直線,然后按內推法求出蠟的質量為0075g 時的質量百分率。3 個試樣平行試驗結果最大值與最小值之差符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為蠟含量結果,取小數點一位()。必須注意到,關系直線的方向系數只取正值,有兩條直線時,取內插值的平均值。(五)密度試驗道路瀝青的密度,是瀝青分子致密程度的指標,也

55、是瀝青質量性能的指標,它是以15 作為測定標準的。瀝青的相對密度(密度)也是瀝青的一項基本數據,它是瀝青密度與水的密度之比,通常的測定條件為25 25 。瀝青膠結料的相對密度(密度)在瀝青膠結料加熱膨脹時發生變化。因此,相對密度的確定,在進行溫度體積校正或確定瀝青膠結料加熱到其使用溫度的單位體積質量時都是有用的。目前用比重瓶法確定瀝青膠結料的相對密度。由于相對密度隨溫度變化,因此試驗結果用試驗瀝青膠結料與水在給定溫度的相對密度來表示。試驗前,先用洗液、水、蒸餾水先后仔細洗滌比重瓶,然后烘干稱其質量(m 1),準確至1 mg 。將盛有新煮沸并冷卻的蒸餾水的燒杯浸入恒溫水浴中一同保溫,在燒杯中插入溫度計,水的深度必須超過比重瓶頂部40 m m 以上,使恒溫水浴及燒杯中的蒸餾水達到規定的試驗溫度01 。然后測定比重瓶水值:將比重瓶及瓶塞放入恒溫水浴中,燒杯底浸沒水中深度應不少于100 m m ,燒杯口露出水

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