1、Vol.35,No.169-74；-礦測試ROCKAM)MINERALANALYSIS文章編號：0254-5357(2016)01-0069-06DOI:10.15898/ki.II-2131/1(1.2016.01.012真空抽提結(jié)合同位素分析技術(shù)研究風(fēng)化剖面中水的氫氧同位素組成特征楊承帆I,楊守業(yè)(1.同濟大學(xué)海洋與地球科學(xué)學(xué)院，上海200092；2.同濟大飛海洋地質(zhì)國家重點實驗室，上海200092)樣冷樣冷摘要：沉積物不同賦存態(tài)水作為地球表生過程水巖相互作用的產(chǎn)物，其氫氧同位素組成對于探討古氣候、古環(huán)境演變有重要的意義。本文采用熱重-真空抽提-液態(tài)水同位素測試三者聯(lián)立技術(shù)，提取湖南風(fēng)化剖

2、面樣品不同賦存態(tài)水，并測試其氫氧同位素組成,熱重分析確立4段抽提溫度區(qū)間：012or、120300T、300600%：和6009()0；除120300Y及30()600T抽提出的賦存態(tài)水性質(zhì)無法確定外，其余2個溫度段賦存態(tài)水分別對應(yīng)吸附水和結(jié)構(gòu)水;0120T提取的吸附水主要為現(xiàn)代大氣降水的蒸發(fā)殘余水由于同位素平衡分餉的原因，賦存態(tài)水與礦物晶格結(jié)合越緊密，其氫同位素值越偏負，氧同位素值越偏正。本研究方法可為地球表生過程和水循環(huán)研究提供依據(jù)。關(guān)鍵詞：熱重分析；真空抽提；水的賦存狀態(tài)；氫氧同位素；沉積物；風(fēng)化剖面中圖分類號：0628文獻標(biāo)識碼：A收稿日期:2015-06-02；修回日期:2015-1

3、2-17；接受日期：2016-01-10基金項目：國家自然科學(xué)杰出青年科學(xué)基金資助項目(41225020)；國家自然科學(xué)基金資助項目(41376049)；,全球變化與海氣相互作用”專項國際合作項目(GASI-GEOGE-03)作者簡介：楊承帆，博上研究生，主要從小海洋地質(zhì)學(xué)研究°E-mail：cfyango通訊作者:楊守業(yè)，博士，教授，主要從事沉積地球化學(xué)和海洋地質(zhì)學(xué)研究。E-mail：syyango地表是地球系統(tǒng)中巖石圈、水圈、大氣圈和生物圈相互作用的關(guān)鍵地帶,各圈層間相互作用維持著地球生態(tài)系統(tǒng)的正常運轉(zhuǎn)。水巖相互作用是地球表層最廣泛、最活躍的化學(xué)作用,且與人類生存活動關(guān)系密切，成

4、為近凡十年地球系統(tǒng)科學(xué)研究的熱點，_50作為水巖相互作用的產(chǎn)物，礦物中不同賦存態(tài)水不但保紹r沉積成巖作用信息，還蘊含表生過程中的主要環(huán)境信息，是記錄古氣候、古環(huán)境演變的重要載體，因而對于反演成巖/成礦作用I、恢復(fù)古溫度、重建古水文地質(zhì)條件'12有重要的研究意義。沉積物賦存態(tài)水的研究主要集中在氫氧同位素flI成的精確測試和分憎機制，傳統(tǒng)方法是先將沉積物斌存態(tài)水轉(zhuǎn)換成氣體，然后與質(zhì)譜儀聯(lián)立測試富氧同位索組成，3JoK中，枝同位素測試方法經(jīng)歷了多次變革，初期測試方法為c()2-ll20平衡法以及Boyer等(1961)狀提出并經(jīng)Dugan等16和Viglino等17改進的鹽酸威還原法；為避免

5、在提取賦存態(tài)水的過程中出現(xiàn)同位素分璃，Clayton等(1963)*】提出了五氟化浪還原法，后來Brand等(1994)回又提出了高溫碳還原法。氫同位素測試方法包括:Bigeleisen等(1952)提出的鈾還原法及Coleman等(1982)建立的鋅還原法等。以上技術(shù)段各有優(yōu)缺點，例如鹽酸脆還原法和h：觥化漠還原法對化學(xué)試劑依賴性較大，而高溫碳還原法的實搶過程中部分礦物U能在高溫下分解產(chǎn)生雜質(zhì)氣體干擾質(zhì)譜測定。而且以上技術(shù)均不能區(qū)分沉積物中不同賦存態(tài)的水，只是簡單地去除吸附水后測試剩余水體的軻同位素組成,進而提取占溫度、化學(xué)風(fēng)化信息f，0,22o本文在前人研究基礎(chǔ)上，針對沉積物中不同賦存態(tài)水

6、的氫氧同位素測試難題,創(chuàng)造性地采用熱重(次)±J去血函閥94098765099999(cv%)is4321oooo0.0.o.o.o002004006)00-真空抽提-液態(tài)水氫氧同位素測試三者聯(lián)立技術(shù)對湖南風(fēng)化剖面樣品進行研究，實驗過程中首先利用熱重分析確定樣品主要失重溫度區(qū)間，進而通過真空抽提技術(shù)提取不同賦存態(tài)水，最終測試其氫氧同位素組成，探討風(fēng)化剖面樣品不同賦存態(tài)水的氫氧同位素變化特征及可能控制機制。1實驗部分1.1樣品來源及前處理風(fēng)化剖面樣品于2014年4月采自湖南攸縣（113。21.799住,27。11.2333）。剖面高度約15m,采樣間隔為1030cmo共采集樣品30個,

7、野外置于密封袋內(nèi)除空氣保存，后續(xù)于實驗室冷庫低溫保存。風(fēng)化剖面上層約50cm為表土層，含有植物根系，向下出現(xiàn)磚紅色結(jié)塊，含有大量黏土，下部逐漸過渡為半風(fēng)化、未風(fēng)化基巖（玄武巖）。室內(nèi)稱取約100g樣品于40Y低溫烘干至恒重，并取10mg研磨至200目以F,均置于密封袋內(nèi)除空氣保存?zhèn)溆谩?2熱重分析為了確定樣品主要失重溫度區(qū)間，以便真空抽提賦存態(tài)水，本研究采用瑞士MettlerToledo公司生產(chǎn)的TGA/DSC1分析儀對樣品進行熱重分析。儀器熱天平靈敏度為。.1瞄，控溫分辨率為0.1丁。稱量約10mg粉末樣品置于地垠內(nèi)壓實、上機測試,升溫速率采用10Y/min,升溫區(qū)間為301000Yo1.3

8、礦物中不同賦存態(tài)水的真空抽提采用本研究自行設(shè)計的礦物賦存態(tài)水真空抽提裝置（專利號：ZL201520491077.3）,即加熱蒸發(fā)再冷凝回收的方法抽提風(fēng)化剖面樣品中不同賦存態(tài)的水。技術(shù)流程為:將低溫烘干的粉末樣品置于堪垠內(nèi)，密封抽提裝置，抽真空后對樣品分溫度梯度進行加熱（加熱溫度區(qū)間參考熱重分析結(jié)果），每個溫度段恒溫1h；抽提出來的水利用液氮進行冷凝收集,密封保存，在收集水處理階段利用閥門開合保證反應(yīng)室內(nèi)真空。對于該方法前人已作了較多研究口對，可保證無分儒地提取樣品中不同賦存態(tài)的水。14液態(tài)水氫氧同位素測試氫氧同位素測試采用美國LGR（Ix）sGatosResearch）公司生產(chǎn)的液態(tài)水同位素分

9、析儀（IWA-45EP），型號912-0032,儀器精度:SD<0.5%,3180<Qg測試方法如下:對于收集的水樣利用針頭過濾器過濾后注入微量瓶中，隨后上機測試。標(biāo)樣采用LGR公司提供的依據(jù)VSMOW配置的工作標(biāo)樣（LGR3B、LGR4B、LGR5B）。儀器工作原理是通過加熱將液態(tài)汽化，汽化后的水分子輸送至內(nèi)部反應(yīng)腔;采用離軸積分腔輸出光譜技術(shù)對汽化水分子吸收光譜強度及波長進行實時測量，并將這些光譜信息轉(zhuǎn)化為氫氧同位素組成。2結(jié)果與討論2.1風(fēng)化剖面樣品的不同賦存態(tài)水抽提溫度區(qū)間湖南風(fēng)化剖面代表性樣品的熱重（TG）及微商熱重（DTG）分析結(jié)果見圖1,采用數(shù)據(jù)為所有30個樣品的平均

10、值。TG曲線較為平滑，隨著溫度的不斷升高樣品失重不斷加大；溫度升高到iooor.平均失重約5%,而樣品失重范圍為2.3%9.9%。此外,DTG曲線揭示出幾個明顯的失重溫度區(qū)間：8（）90弋、120150：.270300Y.440460Y及800820T,說明在這5個溫度區(qū)間樣品失重速率較快。其中，8090幻、440460Y、80（）820龍為3個主要的失重區(qū)；8090勾區(qū)間的峰值、峰面積最大，樣品失重量最大;440460幻和800820乞再次之；而120150龍、270300龍兩個區(qū)間的峰值并不明顯，峰面積也較小，樣品失重不明顯。根據(jù)礦物中水的存在形式以及它們在晶格結(jié)構(gòu)中的作用,可以把礦物賦存

11、態(tài)水分為兒種：吸附水、層間水、結(jié)晶水、結(jié)構(gòu)水、沸石水等。其中，吸附水不進入礦物晶格，大多吸附于礦物表面以中性水分子形式存在，失水溫度較低（100Y）;層間水與沸石水為特定礦物具有，較為少見;結(jié)晶水與結(jié)構(gòu)水參與礦物晶格構(gòu)造，但前者以水分子存在,后者以（0H）-、H+XH3O）+離子形式存在，與礦物晶格結(jié)合更加緊密司，同時，一般情況下結(jié)構(gòu)水只有在600T以上的高溫下才會失去。圖1湖南風(fēng)化剖面沉積物樣品的TG和DTG分析圖Fig.1ThermogravimetricanddifferentialthermogravimetriccurvesofthesamplesfromHunanweatherin

12、gprofile結(jié)合礦物中不同賦存狀態(tài)水的性質(zhì)以及礦物的失水溫度進行分析，可推測120龍以下失水主要為吸附水22,24,600丁以上失水主要為結(jié)構(gòu)水，300600Y之間失水可能為結(jié)晶水，而120300V之間失水可能為層間水或結(jié)晶水。層間水屬于部分層狀硅酸鹽礦物所特有的水，如蒙脫石族礦物。本文研究樣品中的層間水可能不存在或含量極少，同時由于結(jié)晶水分子與礦物晶格結(jié)合緊密程度的不同，在較低溫度下可能會有部分結(jié)晶水脫出，導(dǎo)致120300勾之間失水情況難以區(qū)分。因此，本文確定以下抽提溫度劃分方案：。120龍、120300無25一26300600龍及600900Y。其中，0120丁區(qū)間提取吸附水,6009

13、00T區(qū)間提取結(jié)構(gòu)水;對于120300Y以及300600Y區(qū)間提取水的性質(zhì)需進一步研究。2.2不同結(jié)合態(tài)水的氫氧同位素組成特征及可能控制機制湖南風(fēng)化剖面沉積物樣品在不同溫度區(qū)間下提取的賦存態(tài)水氫氧同位素組成如圖2所示。從我)二元關(guān)系圖中可以看出，0120勾提取的吸附水氫氧同位素值大部分落在地區(qū)蒸發(fā)線(8D=3-93180-24.5)饑與地區(qū)大氣降水線(3D=8.58180+18.37)28之間，且數(shù)據(jù)更為靠近地區(qū)蒸發(fā)線;隨著提取溫度的升高,賦存態(tài)水的氧同位素值逐漸偏正，而氫同位素值逐漸偏負；另外，同一溫度區(qū)間提取出水(吸附水除外)的氧同位素組成的變異系數(shù)大于氫同位素變化，即相對于氧同位素而言，

14、氫同位素組成的離散程度更小。-12011111-15-10-505101520256D(%o)圖2湖南風(fēng)化剖面樣品不同賦存態(tài)水的氫氧同位素組成(LMWL地區(qū)大氣降水線成)Fig.2Thehydrogenandoxygenisotopiccompositionsofsediment-boundwaterextractedfromweatheringprofilesamplesinHunanProvince.LMWLrepresentslocalmeteoricwaterline(fromReference28)本研究還發(fā)現(xiàn)，藍色數(shù)據(jù)點擬合線(SD=4.3518O-20.67)與湖南地區(qū)蒸發(fā)線接近

15、，說明。120%：區(qū)間提取的吸附水主要為現(xiàn)代大氣降水的蒸發(fā)殘余水;并且數(shù)據(jù)點位置主要為蒸發(fā)線上側(cè)，反映出蒸發(fā)是在潮濕氣候條件下進行的"9,與現(xiàn)代湖南氣候條件相一致。賦存態(tài)水與礦物晶格間的結(jié)合越緊密，所需失水溫度越高，因此隨著抽提溫度的升高，氧同位素值逐漸偏正，氫同位素值逐漸偏負，可能與賦存態(tài)水形成過程中氫氧同位素分饞程度和賦存機制的不同有關(guān)。自然界巖石中含氫礦物很少,且SD值較低，但氧同位素值卻偏正水巖相互作用使溶液中的H+被消耗，進入礦物中形成新生的含水或羥基的礦物；在進入礦物的過程中伴隨著同位素平衡分僧，平衡分餡的結(jié)果使礦物晶格中水的質(zhì)氧同位素值與礦物的氫氧同位素值保持一致。對于

16、較高溫度下提取的賦存態(tài)水的氫同位素組成較為集中而氧同位素組成較為離散的現(xiàn)象,可能同樣與穩(wěn)定同位素的平衡分僧有關(guān)。結(jié)晶水與結(jié)構(gòu)水基本保存了原始大氣降水的氫同位素組成而不會與外界交換，除非礦物形成后經(jīng)歷了高溫或一些大的地質(zhì)事件l25'32o同時，由于巖石中不含氫或含氫很少，進入礦物晶格中的氫同位素與礦物內(nèi)部交換微弱，造成結(jié)合態(tài)水的氫同位素組成變化較小,而結(jié)合態(tài)水的氧同位素與礦物內(nèi)部容易發(fā)生同位素交換以達到平衡,導(dǎo)致氧同位素值變化相對較大。3結(jié)論本文采用熱重-真空抽提-液態(tài)水氫氧同位素測試三者聯(lián)立技術(shù)，對湖南風(fēng)化剖面樣品不同賦存態(tài)水進行區(qū)分，并測試其氫氧同位素組成。從實驗結(jié)果看出，熱重分析可

17、以判斷樣品的主要失重溫度區(qū)間，為確立真空抽提的溫度區(qū)間以及提取不同賦存態(tài)水提供可靠依據(jù)。對于湖南風(fēng)化剖面樣品，在0120Y區(qū)間提取吸附水，在600900勾區(qū)間提取結(jié)構(gòu)水，對于120300Y及300600Y溫度范圍內(nèi)提取水的性質(zhì)需進一步進行區(qū)分。不同賦存態(tài)水的耘氧同位素組成分析表明，在0120勾區(qū)間提取的吸附水主要為現(xiàn)代大氣降水的蒸發(fā)殘余水;隨著抽提溫度的升高，氧同位素值逐漸偏正，氫同位素值逐漸偏負;結(jié)晶水與結(jié)構(gòu)水能夠較好地保存原始大氣降水的信息，用于追溯古氣候、古環(huán)境的演變。本文研究方法是對前人研究技術(shù)的改進,如不同賦存態(tài)水區(qū)分、真空抽提去除化學(xué)試劑依賴等，且結(jié)合最新的液態(tài)水同位素分析新技術(shù)，

18、可以快速檢測礦物中不同賦存態(tài)水的氫氧同位素組成。但本研究方法也存在著樣品用量較大的問題，需在今后深化研究中加以改進。致謝：在抽提裝置設(shè)計過程中得到河海大學(xué)茅昌平、蘇治國兩位老師的幫助，在此表示衷心的感謝。4參考文獻戚國慶，黃潤秋,彭漢興.水巖相互作用下結(jié)晶巖的礦物演化J.礦物巖石,2004,24(1)：43-47.QiGQ,HuangRQ,PengHX.EvolutionofMineralunderInteractionofWaterandCrystallineRock_J.JournalofMineralogyandPetrology,2004,24(1)：43-47.1 沈照理，王焰新,郭

19、華明.水-巖相互作用研究的機遇與挑戰(zhàn)J.地球科學(xué)中國地質(zhì)大學(xué)學(xué)報,2012,37(2)：207-219.ShenZL,WangYX,GuoHM.OpportunitiesandChallengesofWater-RockInteractionStudiesJ.EarthScienceJournalofChinaUniversityofGeosciences,2012,37(2)：207-219.2 劉四兵，黃思靜，沈忠民，等.砂巖中碳酸鹽膠結(jié)物成巖流體演化和水巖作用模式以川西孝泉一豐谷地區(qū)上三疊統(tǒng)須四段致密砂巖為例J.中國科學(xué)(地球科學(xué))，2014,44(7)：1403-1417.LiuSB,

20、HuangSJ,ShenZM,etal.DiageneticFluidEvolutionandWater-RockInteractionModelofCarbonateCementsinSandstone:AnExamplefromtheReservoirSandstoneoftheFourthMemberoftheXujiaheFormationoftheXiaoquan-FenggiiArea,SichuanProvince,ChinaJ.ScienceChina(EarthSciences),2014,57:1077-1092.41Cenki-TokB,ChabauxF,Lemarcha

21、ndD,etal.TheImpactofWater-RockInteractionandVegetationonCalciumIsotopeFractionationinSoil-andStreamWatersofaSmall,ForestedCatchment(theStrengbachCase)J.GeochimicaelCosmochimicaActa,2009,73(8)：2215-2228.5YamaokaK,MatsukuraS,IshikawaT,etal.BoronIsotopeSystematicsofaFossilHydrothermalSystemfromtheTrood

22、osOphiolite,Cyprus:Water-RockInteractionsintheOceanicCrustandSubseafloorOreDepositsJJ.ChemicalGeology,2015,396：61-73.6 RosenauNA,TaborNJ.OxygenandHydrogenIsotopeCompositionsofPaleosolPhyllosilicates:DifferentialBurialHistoriesandDeterminationofMiddle-LatePennsylvanianLow-latitudeTerrestrialPaleotemp

23、eraturesJ.Palaeogeography,Palaeoclimatology,Palaeoecology,2013,392：382-397.7 MixHT,ChamberlainCP.StableIsotopeRecordsofHydrologicChangeandPaleotemperaturefromSmectiteinCenozoicWesternNorthAmericaJ.GeochiniicaetCosmochimicaActa,2014,141：532-546.8 顧雪祥，劉麗，董樹義，等.山東沂南金銅鐵礦床中的液態(tài)不混溶作用與成礦:流體包裹體和氧氧同位素證據(jù)J.礦床地質(zhì)

24、,2010,29(1)：43-57.GuXX,LiuL,DongSY,etal.ImmiscibilityduringMineralizationofYinanAu-Cu-FeDeposit,ShandongProvince:EvidencefromFluidInclusionsandH-0IsotopesJJ.MineralDeposits,2010,29(1)：43-57.9 侯明蘭，蔣少涌，沈昆，等.膠東蓬萊金礦區(qū)流體包裹體和氫氧同位素地球化學(xué)研究J.巖石學(xué)報，2007,23(9)：2241-2256.HouML,JiangSY,ShenK,etal.FluidInclusionandH

25、-0IsotopeStudyofGoldMineralizationinthePenglaiGoldField,EasternShandongJ_.ActaPetrologicalSinica,2007,23(9)：2241-2256.L10TaborNJ,MontafiezIP.OxygenandHydrogenIsotopeCompositionsofPermianPedogenicPhyllosilicates:DevelopmentofModemSurfaceDomainArraysandImplicationsforPaleotemperatureReconstructionsJPa

26、laeogeography,Palaeoclimatology,Palaeoecology,2005,223(1):127-146.11：VitaliF,LongstaffeFJ,McCarthyPJ,etal.StableIsotopicInvestigationofClayMineralsandPedogenesisinanInterfluvePaleosolfromtheCenomanianDunveganFormation,NEBritishColumbia,CanadaJ.ChemicalGeology,2002,192(3)：269-287.12HodellDA,TurchynAV

27、,WisemanCJ,etal.LateGlacialTemperatureandPrecipitationChangesintheLowlandNeotropicsbyTandemMeasurementof5()inBiogenicCarbonateandGypsumHydralionWaterJ.GeochimicaetCosmochimicaActa,2012,77：352-368.13譚紅兵，孔娜，張文杰，等.鹽類礦物結(jié)晶水H和。同位素研究的科學(xué)意義與測定方法口.河海大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2013,41(4)：307-314.TanHB,KongN,ZhangWJ,eta).Scie

28、ntificSignificanceofStudyofHydrogenandOxygenIsotopesinHydrationWaterofSaltMineralsandDeterminationMethodsJ.JournalofHohaiUniversity(NaturalSciences),2013,41(4)：307-314.14EpsteinS,MayedaT.Variationof180ContentofWatersfromNaturalSources_J.GeochiinicaetCosmochimicaActa,1953,4(5)：213-224.15BoyerPD,Grave

29、sDJ,SuelterCH,etal.SimpleProcedureforConversionofOxygenofOrthophosphateorWatertoCarbonDioxideforOxygen-18DeterminationJ.AnalyticalChemistry,1961,33(13)：1906-1909.16DuganJrJP,BorthwickJ,HarmonRS,etal.GuanidineHydrochlorideMethodforDeterminationofWaterOxygenIsotopeRatiosandtheOxygen-18Practionationbet

30、weenCarbonDioxideandWaterat25DegreeJJ.AnalyticalChemistry,1985,57(8)：1734-1736.17JViglinoJA,HarmonRS,BorthwickJ,etal.StableisotopeEvidenceforaMagmaticComponentinFumaroleCondensatesfromAugustineVolcano,CookInlet,Alaska,USAFJ.ChemicalGeology,1985,49(1):141一157.18ClaytonRN,MayedaTK.TheUseofBrominePenta

31、fluorideintheExtractionofOxygenfromOxidesandSilicatesforIsotopicAnalysisJ.GeochimicaetCosmochimicaActa,1963,27(1)：43-52.19BrandWA,TegtmeyerAR,HilkertA.Compound-specificIsotopeAnalysis：Extendingtoward15N/14Nand18O/160J.OrganicGeochemistry,1994,21(6)：585-594.L20jBigeleisenJ,PerlmanML,ProsserHC.Convers

32、ionofHydrogenicMaterialstoHydrogenfbrIsotopicAnalysisJ,AnalyticalChemistry,1952,24(8)：1356-1357.21ColemanML,ShepherdTJ,DurhamJJ,etal.ReductionofWaterwithZincforHydrogenIsotopeAnalysisJ.AnalyticalChemistry,1982,54(6)：993995.22 LupkerM,France-LanordC,GalyV,etal.PredominantFloodplainoverMountainWeather

33、ingofHimalayanSediments(GangaBasin)J.GeochimicaetCosmochimicaActa,2012,84：410-432.23 潘兆櫓編著.結(jié)晶學(xué)與礦物學(xué)M.北京：地質(zhì)出版社,1985.PanZL.CrystallographyandMineralogyM.Beijing：GeologicalPublishingHouse,1985.24 HorbeAMC.OxygenandHydrogenIsotopesinPedogenicMinerals-ImplicationsforPaleoclimateEvolutioninAmazoniaduringth

34、eCenozoicJ.Geoderma,2011,163(3)：178-184.25SavinSM,EpsteinS.TheOxygenandHydrogenIsotopeGeochemistryofClayMineralsJ.GeochirnicaetCosmochimicaActa,1970,34(1)：25-42.26 BauerKK,VennemannTW.AnalyticalMethodsfortheMeasurementofHydrogenIsotopeCompositionandWaterContentinClayMineralsbyTC/EAJ.ChemicalGeology,

35、2014,363：229-240.27 黃煌,章新平，李廣，等.長沙地區(qū)蒸發(fā)皿水體蒸發(fā)過程中穩(wěn)定同位素的變化特征J.熱帶地理,2014,34(6):776-782.HuangH,ZhangXP,LiG,etal.VariationofStableIsotopesinPanWaterEvaporationProcessinChangshaJ.TropicalGeography,2014,34(6)：776-782.28 黃一民，章新平,唐方雨，等.長沙大氣降水中穩(wěn)定同位素變化及過量笊指示水汽來源J.自然資源學(xué)報，2013,28(11)：1945-1954.HuangYM,ZhangXP,Tang

36、FY,etal.VariationsofPrecipitationStableIsotopeandVaporOriginsRevealedbyDeuteriumExcessinChangsha_J.JournalofNaturalResources,2013,28(11)：1945-1954.29JMichenerR,IqjthaK.StableIsotopesinEcologyandEnvironmentalScienceM.Hoboken:JohnWiley&Sons,2008.30 尹觀，倪師軍編著.同位素地球化學(xué)M.北京:地質(zhì)出版社,2009.YinG,NiSJ.Isotope

37、GeochemistryM.Beijing：GeologicalPublishingHouse,2009.31 ClarkID,FritzP.EnvironmentalIsotopesinHydrogeologyLM.BocaRaton:CRCPress,1997.32 HallAM,GilgHA,FallickAE,etal.KaolinsinGravelsandSaprolitesinNorth-EastScotland:EvidencefromStableHand0IsotopesforPalaeoceneMioceneDeepWeatheringJ.Palaeogeography,Pa

38、laeoclimatology,Palaeoecology,2015,424：6-16.UsingVacuumExtraction-IsotopicAnalysisTechnologytoStudyHydrogenandOxygenIsotopicCompositionsofWaterExtractedfromWeatheringProfileSedimentsYANGCheng-fan,YANGS/iou-ye1,2*(1.SchoolofOceanandEarthScience,TongjiUniversity,Shanghai200092,China；2.StateKeyLaborato

39、ryofMarineGeology,TongjiUniversity,Shanghai2(X)092,China)Abstract:Hydrogenandoxygenisotopiccompositionsofsediment-boundwater,andtheproductofwater-rockinteraction,haveanimportantsignificancetothestudyofpalaeoclimateandpalaeoenvironmentalevolution.Inthisstudy,combinedthermogravimetry,vacuumextractionandliquidwaterisotop