1、國家城市供水水質監測網濱海監測站儀器操作維護規程文件編號 BS/ZY 506第B版 第0次修訂標題：Waters TQD液質聯儀 共5頁 第1頁頒布日期 2008年7月7日1 使用條件1.1 環境溫度：20-25恒溫。1.2 濕度：50-70%。1.3 電源電壓為：220V配置穩壓電源防止意外停電。2 操作步驟2.1開機 確定MS及其它儀器電源電纜已連接.打開PC電源-打開2777控制電源-打開CM電源-打開BSM電源-打QSM電源-打開Detector電源-打開MS電源-等待5min-打開Masslynx, pumping,等1晚上，開氮氣、開高壓、準備液相色譜2.2 前期準備要求2.2.1

2、用0.22um的膜過濾緩沖液，所有的緩沖液和超純水都要新配制，2.2.2超純水和緩沖液使用不得超過二天。2.2.3緩沖鹽一定要是可揮發的，而且濃度不要大于10mM。2.2.4有機相要使用原裝進口的色譜純。2.2.5 測試樣品溶于水，并用0.22um的膜過濾。 2.2.6推薦溶劑：QSM online SPE用溶劑如下,體積為4LA: 2%NH4OH in WaterB: 2%Formic acid in WaterC: MeOHD: MeOH:acetone:hexane=1:1:1Seal wash: 10%MeOH in WaterBSM UPLC分析梯度用溶劑,體積為1LA1: 0.5%

3、formic acid in water B1: 0.5%formic acid in ACN/MeOH(9/1)A2: 0.5%NH4OH in waterB2: 0.5%NH4OH in ACN/MeOH(9/1)Seal wash: 10%MeOH in Water 2777自動進樣器洗針溶液 Wash1:10%MeOH in Water Wash2: MeOH 注 :以上溶劑可根據實際應用進行更改.2.3 UPLC初始化2.3.1濕灌注BSM泵在質譜控制臺上點擊左邊Binary Solvent Manager ,選擇CONTROL>Prime A/B solvent ，選擇A1/

4、B1或A2/B2 輸入時間3min,按start。 2.3.2濕灌注QSM泵 在質譜控制臺上點擊左邊Quaternary Solvent Manager ,選擇CONTROL>Prime solvents， 選擇選擇A,B,C,D,時間為時間為3min，按，按start 。2.3.3濕灌注自動進樣器用2777操作小鍵盤執行，選擇 F1 Menu （菜單）> F2 Clean Syr （清潔注射器）。選擇 Wash1 或 Wash2，然后按 Enter。選擇注射器的灌注輸送次數（建議5次以上）按Enter。2.4建立新的項目2.4.1從Masslynx主窗口選擇File>Pro

5、ject Wizard> yes >輸入ProjectName,以及項目所在的目錄(建議在C盤下) Next>選擇使用一個已經存在的項目作為模板來創建新項目 ，點擊 “browse”，選擇Online SPE System Installation T>點擊 “Finish” 。2.5準備質譜2.5.1點擊MS Tune，打開氮氣，待分析器儀表和碰撞器儀表顯示1.3e-5，打開高壓（紅色表示高壓已關，綠色表示高壓已開）。2.5.2點擊 ES+ Source. 輸入以下各參數 : Capi ary (kV): 3 Cone (V): 30 Source Te

6、mp (°C): 140 Desolvation Temp (°C): 380 Desolvation (L/hr): 800 Cone (L/Hr): 50 以下參數最好直接使用以下參數最好直接使用inteinte istart istart 自動校正儀器質量數時自動生的參數自動校正儀器質量數時自動生的參數 LM Resolution 1: 15 HM Resolution 1: 15 Ion Energy 1: 0.5 Entrance: 50 Co ision: 2 Exit: 50 LM Resolution 2: 15 HM Resolution 2: 15 Io

7、n Energy 2: 0.5點擊File>Save As,輸入文件名,把此調諧文件保存。2.6 ESI調諧2.6.1把調諧液放入B號位(注 :濃度在0.2-0.5ppm之間，根據實際的靈敏度調整樣品濃度)2.6.2點擊Tune界面下的Fluidics，選擇flowe State（直接進樣、混合進樣、液相進樣、廢液）。調諧ESI參數。2.6.3調出目標化合物的最佳調出目標化合物的最佳MRM質譜參數點擊Mass Console質譜控制臺>Intellstart>選擇選擇Sample Tune and Develop Method>點擊開始，輸入化合物的名稱、輸入化合物的分

8、子式或分子量、調用現有的調諧方法（選擇想調用的調諧方法）、選擇自動調諧MRM方法、每個化合物調諧幾個子離子（一般選2 ）、 選擇標樣所放的位置、選擇進樣方式（一般選combined ）>點擊,質譜開始自動調諧，自動生成的儀器MRM的方法保存在當前project 內。2.7建立質譜的MRM方法點擊新建質譜方法>點擊> 按調諧結果輸入下列參數：離子模式、化合物名稱化合物名稱 、子離子質量數子離子質量數、錐孔電壓錐孔電壓 、Auto Dwell、母離子質量數母離子質量數 、離子駐留時間、碰撞能、MRM的運行時間，通用性OA-SPE方法為11min>File>Save a

9、s保存質譜方法。2.8建立液相方法點擊inlet method，編輯BSM梯度表，點擊Quaternary Solvent Manager，編輯on line SPE溶劑處理程序（如從右邊進樣口直接進樣做LC-MS分析，QSM梯度表只留第一行，流速設為0），點擊Autosampler出現2777自動進樣器方法編輯窗口(Injection=3代表，共取三次樣進樣分析。如進樣體積15m ，此處injection=3,同時進樣列表inject volume=5000mL)> File>Save as保存液相方法。2.9 建立樣品序列表,運行采集數據。File>點擊新建序列表>

10、 輸入文件名,注釋,質譜方法,液相方法,瓶號（Bottle為1:1到1:18,標配VT18-20盤，可裝18個20m 進樣小瓶)，Inject volume不可大于5000,進樣體積 ，點擊運行>>保存樣品序列>OK。2.10 處理數據在masslynx主畫面上點擊short cut> Target Lynx2.10.1在樣品表中輸入樣品類型和濃度 Sample Type Concentration A (B, C, D.)2.10.2設正確的積分參數創建定量方法 首先點黑想看的數據,再點擊Chromatogram打開譜圖>點擊調用離子通道>點擊> 選

11、取左邊的Target Lynx>選取Edit Method>點擊新建一個處理方法>添加添加化合物>輸入化合無名稱。所有的參數化合物參數 (不需要填寫，打開色譜圖，右鍵拖拉被檢測化合物的色譜峰)校正曲線參數(line fitting)積分參數 (e.g. smoothing, peak detect) 2.10.3 處理樣品方法建立好,就可以處理樣品>在樣品表中選取所要處理的樣品進行處理>點擊 TargetLynx 然后選擇 Process Samples>點擊OK后出現TargetLynx瀏覽器檢查結果。Slide Show按樣品查看按化合物查看2.1

12、1打印報告2.11.1編輯報告:File>Report Format報告模版>選擇需要的模版。2.11.2打印預覽:File>Print Preview。2.11.3保存報告:File>Save As。2.12 關機清洗色譜柱、儀器系統，停流速，關高壓，關氮氣，venting瀉真空, 退出軟件，關電腦，關儀器, MS斷開電源電纜. 3 注意事項3.1 氣體3.1.1液氮：使用液氮罐作為氣源，MS使用前打開增壓閥使用前打開增壓閥（綠色）和出口閥 ，減壓閥表壓力為0.7MPa。不使用MS時，關閉增壓閥，長期不用要關閉出氣閥，液位指示表讀數低時及時補充液氮。 3.1.2氬氣：

13、氬氣減壓閥壓力為0.05MPa。3.2 開高壓之前一定要先開氮氣，關氮氣之前一定要先關高壓。3.3定期清洗樣品錐孔定期清洗樣品錐孔：關閉隔斷閥，取下樣品錐孔，先用甲醇：水：甲酸 （45 ：45：10）的溶液超聲清洗20分鐘，然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘，待晾干后再安裝到儀器上。當靈敏度下降時，需要清洗Ion Block、二級錐孔和RF lens 。3.4定期（每星期）檢查機械泵的油的狀態，如果發現渾濁、缺油等狀況，或者已經累積運行超過3000小時，要及時更換機械泵油。 4 運行中的檢查4.1 在設備的兩次檢定之間，至少進行一次期間核查；當設備受到外力的沖擊（或震動）、移動或發生不正常操作時，應及時進行期間核查，檢查結果在期間核查記錄中記錄。根據期間核查結果決定儀器是否繼續使用。4.2 儀器運行中適時監測。在檢測試樣，每10個試樣帶1個標點，標點的相對誤差不超過±30%認為檢測數據有效，否則重新繪制標準曲線。標點的結果和試樣編號在大型儀器運行記錄中記錄。4.3 及時填寫齊全當日大型儀器運行記錄。5 維護與保養5.1 溶劑和流動相的要求溶劑和流動相的要求 所有的流動相都要使用0.22um的濾膜過濾，水相要用前新配，并不得超