1、一、實驗目的1 . 了解熔點測定的基本原理及應用2 . 了解溫度計的校正方法和毛細管熔點的測定法3 .學會測定純物質和混合物的熔點4 .注意幾種特殊性質化合物熔點的測定二、實驗原理晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔點。純粹的固 體有機化合物一般都有固定的熔點，即在一定的壓力下，固液兩態之間的變化是非常敏銳 的，自初熔至全熔（熔點范圍稱為熔程），溫度不超過0.5 rc0如果該物質含有雜質, 則其熔點往往較純粹者為低，且熔程較長。故測定熔點對于鑒定純粹有機物和定性判斷固 體化合物的純度具有很大的價值。如果在一定的溫度和壓力下，將某物質的固液兩相置于同一容器中，將可能發生

2、三種 情況：周相迅速轉化為液相；液相迅速轉化為固相；固相液相同時并存，它所對應的溫度 Tm即為該物質的熔點。時.一純物質的溫度與蒸氣壓曲線圖純物質加熱時溫度隨時間的變化曲線現象五、實驗步驟及現象一.物質熔點的測定1 .取一支一端封口的毛細管，以開口端插入 試齊I瓶茶粉末中，一些粉末會卡入開口端。1 .毛細管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端物質、蒸氣壓隨溫度的變化曲線三、主要儀器及試劑提勒（Thiele）管1個，長68cm毛細管（內徑12mm） 9根，200c溫度計1支，灑 精燈1盞，橡皮圈、鐵架臺1個。液體石蠟，蔡，肉桂酸，未知樣品。四、實驗裝置毛雕農一L溫度計*里用卷軸If樣品取出毛細管，將沾

3、黏在外壁的試樣擦拭干凈。取一支空氣冷凝管，一端放置在桌面上，將 毛細管的封口端向下，開口端朝上，自玻璃 管的上端放入，讓毛細管在桌面上彈震，使 在開口端的試樣落入底部，如此反復幾次。 毛細管中的試樣不要超過2T mm。2 .將載熱液體石蠟裝入b形管中并預熱3 .將填充好樣品的毛細管與溫度計用橡皮圈 固定，使樣品處于水銀球中部，溫度計放入 b形管中，使水銀球處于b形管的兩叉口中 部，溫度計用細線拴住，掛在鐵架臺上。4 .繼續加熱，待溫度計上升至75c左右時，減緩加熱速度，觀察初熔和全熔的現象并記4.出現初熔和全熔的現象錄溫度計的讀數后停止加熱。5 .待溫度下降20c后，重復上述步驟三次。6 .按

4、上述方法測定肉桂酸和未知試樣。同樣測三次。二.溫度計的校正讀出的數據比實際低2c1.用電爐煮沸一鍋水。2,將使用的溫度計放入沸水中，讀數。3.讀數與水沸點的差值就是需校正的溫度。六、數據記錄與處理1 .實驗數據的記錄：表一、溫度計的校正水的沸點實際的測量值溫度差1000c980c2.0C表二、票熔點的測量記錄蔡123平均熔點校正熔點初熔/C76.076.076.376.178.1全熔/C79.578.179.579.081.0平均熔點/C77.777.077.977.579.5表三、肉桂酸熔點的測量記錄肉桂酸123平均熔點校正熔點初熔/C124.4124.8125.1124.8126.8全熔/

5、C128.2128.3128.5128.3130.3平均熔點/C126.3126.5126.8126.5128.5表四、未知樣品熔點的測量記錄未知樣品123平均熔點校正熔點初熔/C107.2108.3107.5107.7109.7全熔/C109.6111.5110.8110.6112.6平均熔點/C108.4109.4109.1109.0111.02 .實驗數據的處理：實驗測得未知樣品的初熔為109.7C全熔為112.6C所以熔程為109.7C112.6C七、結果與討論誤差分析：1 .毛細管不潔凈。如含有灰塵等，能產生 410C的誤差。2 .樣品粉碎不夠細。填裝不結實，產生空隙，則不易傳熱，造成熔程變大。3 .樣品不干燥或含有雜質。根據拉烏耳（Raoult）定律，會使熔點偏低，熔程變大。4 .樣品量的多少也會影響。太少不便觀察，產生熔點偏低；太多會造成熔程變