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文檔簡介
1、第9章 涂料、染料和顏料的檢驗9.1 涂料的檢驗涂料,即俗稱的“油漆”,是涂于物體表面能形成具有保護、裝飾或特殊性能的固態膜的一類液體或固體的總稱。這種材料可以用不同工藝經過施工涂布在被涂物表面,干燥固化后,形成一層高分子聚合物薄膜即涂膜,粘附牢固且具有一定強度。涂料的分類方法有很多,目前,在我國涂料工業中按成膜物質(基料)分類,可將涂料分為17類,如醇酸樹脂涂料、環氧樹脂涂料、聚氨酯涂料、酚醛樹脂涂料、丙烯酸樹脂涂料等。涂料除了具有裝飾外觀、防止腐蝕的作用外,還具有許多特殊功能,如防火涂料、防霉涂料、示溫涂料、飛機的防雷達波涂料以及示芥子毒氣涂料等等不勝枚舉,是一種用途廣泛的精細化工產品。因
2、此,對涂料產品的檢驗顯得尤為重要。 涂料產品的取樣為了得到適當數量的涂料的代表性樣品,GB318682對產品類型、盛樣容器及取樣器械等進行了規定,并制訂了色漆、清漆和有關涂料產品的取樣方式。本節對它們分別作如下介紹。1. 產品類型GB 318682中根據涂料產品的狀態,將產品分為以下五種類型:A型:單一均勻液相的流體,如清漆和稀釋劑。 B型:兩個液相組成的流體,如乳液。 C型:一個或兩個液相與一個或多個固相一起組成的流體,如色漆和乳膠漆。 D型:粘稠狀,由一個或多個固相帶有少量液相所組成,如膩子、厚漿涂料和用油或清漆調制的顏料色漿,也包括粘稠的樹脂狀物質。E型:粉末狀,如粉末涂料。2. 盛樣容
3、器和取樣器械(1)盛樣容器對涂料產品,采用下列適當大小的潔凈的廣口容器盛樣:1)內部不涂漆的金屬罐;2)棕色或透明的可密封玻璃瓶;3)紙袋或塑料袋。(2)取樣器械為了使產品盡可能混合均勻,取出有代表性的樣品,應采用不和樣品發生化學反應的取樣器械,并且取樣器械應便于使用和清洗(無深凹的溝槽、尖銳的內角、難于清洗及檢查其清洗程度的部位)。對于涂料產品,常用的取樣器械包括以下兩類: 1)攪拌器:包括不銹鋼或木制攪棒器和機械攪拌器兩類。2)取樣器:常用QYGI型、QYG型、QYG型、QYG型取樣管及QYQI型貯槽取樣器,如圖9-1所示。也可采用效果類似的取樣器。3. 取樣數目產品交貨時,應記錄產品的桶
4、數,按隨機取樣方法,對同一生產廠生產的相同包裝的產品進行取樣,取樣數采用表1-17規定的采樣單元進行采樣。圖9-1 五件取樣器及攪拌器簡圖4. 待取樣產品的初檢程序產品交貨、確定取樣數目后,應對其進行初檢,初檢的程序包括: (1)桶的外觀檢查(2)桶的開啟(3)對不同類型的產品分別按下述步驟進行初檢1)對A、B類流體狀產品的初檢目測檢查并記錄表面是否結皮及結皮的程度,如軟、硬、厚、薄。如出現結皮,則沿容器內壁分離除去,記錄除去結皮的難易。目測檢查并記錄產品的稠度,觀察產品是否有觸變或膠凝現象。檢查樣品的分層情況,觀察有無可見雜質和沉淀物,并予記錄。充分攪拌,使產品達到均勻一致。2)對C、D類流
5、體狀及粘稠產品的初檢同A、B類流體狀產品的初檢步驟。目測檢查并記錄產品的稠度,觀察產品是否假稠、觸變或膠凝。檢查樣品有無分層、外來異物和沉淀,沉淀程度分為軟、硬、干硬(用調漆刀切割結塊時,內部容易碎裂),并對檢查結果進行記錄。混合均勻。如結皮已分散不能除盡,應過篩除去結皮;有沉淀的樣品,可用攪拌器械使樣品充分混勻。在無攪拌器或沉淀無法攪起的情況下,可將桶內流動介質倒入一個干凈的容器內,用刮鏟從容器底部鏟起沉淀,研碎后,再把流動介質分幾次倒回原先的桶中,充分混合。如按此法操作仍不能混合均勻時,則說明沉淀已干硬,不能用來試驗。注意:膠凝或有干硬沉淀不能均勻混合的產品不能用來試驗;為減少溶劑損失,操
6、作應盡快進行。3)對E類粉末狀產品的初檢檢查是否有反常的顏色、大或硬的結塊和外來異物等不正常現象,并予記錄。(4)編寫初檢報告編寫的初檢報告應包括以下內容:1)標志所列的各項內容;2)外觀;3)結皮及除去的方式;4)沉淀情況和混合或再混合程序;5)其它5. 取樣初檢完畢,按下列方法之一取樣:(1)貯槽或槽車的取樣 對A、B、C、D類產品,攪拌均勻后,選擇適宜的取樣器,從容器上部(距液面1/10處)、中部(距液面5/10處)、下部(距液面9/10處)三個不同水平部位取相同量的樣品,進行再混合。攪拌均勻后,取兩份各為(0.20.4)L的樣品分別裝入樣品容器中,樣品容器應留有約5的空隙,蓋嚴,并將樣
7、品容器外部擦洗干凈,立即作好標志并予以密封。(2)生產線取樣應以適當的時間間隔,從放料口取相同量的樣品進行再混合。攪拌均勻后,取兩份各為0.2 L0.4 L的樣品按(1)法進行操作。(3)桶(罐和袋等)的取樣 按表1-17規定的取樣數,選擇適宜的取樣器,從已初檢過的桶內不同部位取相同量的樣品,混合均勻后,取兩份各為0.2 L0.4 L的樣品按(1)法進行操作。(4)粉末產品的取樣 按表1-17規定的取樣數,選擇適宜的取樣器,取出相同量的樣品,用四分法取出試驗所需最低量的四倍,分別裝于兩個樣品容器內,蓋嚴,立即作好標志并予以密封。樣品的標志應貼在樣品容器的頸部或本體上,應貼牢,并能耐潮濕及樣品中
8、的溶劑。標志應包括如下內容:1)制造廠名;2)樣品的名稱、品種和型號;3)批號、貯槽號、桶號等;4)生產日期和取樣日期;5)交貨產品的總數;6)取樣地點和取樣者。取出的樣品應按生產廠規定的條件貯存和使用。樣品取出后,應盡快檢查。6. 安全注意事項(1)取樣者必須熟悉被取產品的特性和安全操作的有關知識及處理方法。(2)取樣者必須遵守安全操作規定,必要時應采用防護裝置。 涂料產品通用項目的檢驗本節僅介紹涂料產品通用項目的檢驗方法。1. 清漆和清油透明度的測定(1)方法原理用試樣與標準液比較,觀察樣品呈現的渾濁程度,以標準液的等級表示清漆和清油的透明度。(2)儀器設備1)具塞比色管:容量25 mL;
9、2)比色架;3)吸管:10 mL;4)量筒:20 mL、100 mL;5)天平:感量為0.01 g;6)光電分光光度計:72型; 圖9-2 木制暗箱7)木制暗箱:500 mm 400 mm 600 mm,如圖9-2所示。暗箱內用 3 mm厚的磨砂玻璃將箱分成上下兩部分,磨砂玻璃的磨面向下,使光線均勻。暗箱上部平行等距裝置 15 W日光燈2支,前面安裝一擋光板,下部正面敞開,用于檢驗,內壁涂無光黑漆。(3)主要試劑 1)直接黃棕新D 3 G溶液:稱取0.1g直接黃棕新D 3 G染料,加入20 mL蒸餾水,充分攪拌,使之溶解。如有沉淀,則取用上部清液。2)柔軟劑VS(十八烷基乙烯脲)溶液:稱取 1
10、g柔軟劑VS,加入200 mL蒸餾水,充分攪拌,使其溶解,靜置48 h后,棄除上層清液,取中間溶液備用。 3)標準液的配制: 按照表9-1所列柔軟劑VS溶液和蒸餾水的用量,配成“透明”、“微渾”、“渾濁”三級試液,分別在光電分光光度計上(波長選用460 nm),用 V S溶液和蒸餾水校正至相當于該三級透明度的透光率,校正好的試液作為無色部分的標準液。 表9-1 各級透明度配比量等級透明度配比量(容量計)以VS溶液或蒸餾水在光電分光光度計上校正成透光率 /%柔軟劑VS溶液 / mL蒸餾水 / mL1透明02001002微渾620085 23渾濁1120072 2 按照表9-2所列柔軟劑VS溶液和
11、蒸餾水的用量如步驟進行校正,校正好的試液再加直接黃棕新D3G溶液調整至相當于鐵鈷比色計色階為1213之間,作為有色部分的標準液。 表9-2 各級透明度配比量等級透明度配比量(容量計)以VS溶液或蒸餾水在光電分光光度計上校正成透光率 / %柔軟劑VS溶液 / mL蒸餾水 / mL1透明02001002微渾1420060 23渾濁2020035 2 無色和有色的標準液分別裝于比色管中,加塞蓋緊,排列于架上,妥善保管,防止光照。標準液的有效使用期定為6個月。(4)檢驗步驟將試樣倒入干燥潔凈的比色管中,調整到溫度(251),于暗箱的透射光下與一系列不同渾濁程度的標準液(無色的則用無色部分,有色的用有色
12、部分)比較,選出與試樣最接近的一級標準液。 在測試過程中,如發現標準液有棉絮狀懸浮物或沉淀時,可搖勻后再與試樣進行對比。如試樣由于溫度低而引起渾濁,可在水浴中加熱到(5055),保持5 min,然后冷卻至(251),再保持5 min后進行測定。(5)檢驗結果清漆和清油試樣的透明度等級直接以與試樣最接近的一級標準液的等級表示。 檢驗完畢,所出具的檢驗報告中應包括以下內容:1)測試樣品的名稱、型號、來源、批號;2)注明采用的國家標準;3)測試方法;4)測試結果;5)測試日期。其它項目的檢驗報告內容同上,以下不再敘述。2. 清漆和清油顏色的測定用鐵鈷比色計或羅維明比色計目視比色測定清漆和清油的顏色,
13、并以鐵鈷比色計的色階號或羅維明色度值表示液體的顏色。具體測定原理和測定步驟見本書第2章2.7介紹。3. 涂料粘度的測定涂料產品粘度的測定方法有粘度杯法和落球粘度計法。粘度杯法測定原理和測定步驟見第2章2.10介紹,在此只介紹落球粘度計法。(1)方法原理落球粘度計法是利用鋼質小球在液體中流動的速度快慢來測定液體的條件粘度,即在一定的溫度下,一定規格的鋼球垂直下落通過盛有試樣的玻璃管上、下兩刻度線所需的時間,以秒(s)表示。(2)儀器設備落球粘度計:由玻璃管與鋼球兩部分組成,玻璃管長350 mm,內徑為 (250.25)mm,距兩端管口邊緣50 mm處各有一刻度線,兩線間距為250 mm。在管口上
14、、下端有軟木塞子,上端軟木塞中間有一鐵釘。玻璃管被垂直固定在架上(以鉛錘測定)。鋼球直徑為(80.03)mm。落球粘度計如圖9-3所示。 圖9-3 落球粘度計(3)檢驗步驟將透明試樣倒入玻璃管中,使試樣高于上端刻度線 40 mm。放入鋼球,塞上帶鐵釘的軟木塞。將永久磁鐵放置在帶鐵釘的軟木塞上。將管子顛倒使鐵釘吸住鋼球,再翻轉過來,固定在架上。使用鉛錘,調節玻璃管使其垂直。將永久磁鐵拿走,使鋼球自由下落,當鋼球剛落到上刻度線時,立即啟動秒表。至鋼球落到下刻度線時停止秒表。以鋼球通過兩刻度線的時間以秒(s)表示試樣粘度的大小。(4)檢驗結果 取兩次測定值的平均值為測定結果,兩次測定值之差不應大于平
15、均值的3 。4. 涂料細度的測定(1)方法原理細度也稱研磨細度,其測定原理是將涂料鋪展為厚度不同的 圖9-4 刮板細度計薄膜,觀察在何種厚度下顯現出粒子。(2)儀器設備1)小調漆刀 2)刮板細度計:如圖9-4所示。量程有(0150)m、(0100)m、(050 m)。細度在30 m及30 m以下時應用量程為50 m的刮板細度計、(3170)m時應用量程為100 m的刮板細度計,70 m以上時應用量程為150 m的刮板細度計。(3)檢驗步驟 刮板細度計在使用前必須用溶劑仔細洗凈擦干,在擦洗時應用細軟揩布。將符合產品標準粘度指標的試樣,用小調漆刀充分攪勻,然后在刮板細度計的溝槽最深部分,滴入試樣數
16、滴,以能充滿溝槽而略有多余為宜。以雙手持刮刀(如圖9-4示),橫置在磨光平板上端(在試樣邊緣處),使刮刀與磨光平板表面垂直接觸。在3s內,將刮刀由溝槽深的部位向淺的部位拉過,使漆樣充滿溝槽而平板上不留有余漆。刮刀拉過后,立即(不超過5 s)使視線與溝槽平面成(1530)角,對光觀察溝槽中顆粒均勻顯露處,記下讀數(精確到最小分度值)。如有個別顆粒顯露于其它分度線時,則讀數與相鄰分度線范圍內,不得超過三個顆粒,見圖9-5所示。圖9-5 刮板細度計的溝槽及刻度(1)量程(0150)m,(2)量程(0100)m,(3)量程(050 m)(4)檢驗結果平行試驗三次,試驗結果取兩次相近讀數的算術平均值,以
17、m(m)表示。兩次讀數的誤差不應大于儀器的最小分度值。5. 涂料固體含量的測定(1)方法原理固體含量的測定屬于涂料組成分析項目,是以涂料在一定溫度下加熱焙烘、干燥后剩余物質質量與試樣質量的比值(質量百分數)來表示。(2)儀器設備 1)玻璃培養皿:直徑(7580)mm,邊高(810)mm;2)玻璃表面皿:直徑(80100)mm。 3)磨口滴瓶:50 mL; 4)玻璃干燥器:內放變色硅膠或無水氯化鈣; 5)天平:感量為0.01 g;6)溫度計:(0200),(0300);7)坩堝鉗、鼓風恒溫烘箱。(3)檢驗步驟1) 培養皿法表9-3 各種涂料焙烘溫度規定表涂 料 名 稱焙 烘 溫 度, / 硝基涂
18、料、過氯乙烯涂料、丙烯酸涂料、蟲膠漆80 2縮醛膠100 2油基涂料、酯膠漆、瀝青涂料、酚醛涂料、氨基涂料、醇酸涂料、環氧涂料、乳膠漆、聚氨酯涂料120 2聚酯涂料、大漆150 2水性漆160 2聚酰亞胺漆180 2有機硅涂料在12小時內,由120升溫到180,再于(1802)保溫聚酯漆包線漆200 2先將干燥潔凈的培養皿在(1052)烘箱內焙烘30 min。取出放入干燥器中,冷卻至室溫后,稱重。用磨口滴瓶取樣,以減量法稱取(1.52)g試樣過氯乙烯涂料取樣(22.5)g,丙烯酸涂料及固體含量低于15的涂料類取樣(45)g,置于已稱重的培養皿中,使試樣均勻地流布于容器的底部,然后放于已調節到按
19、表9-3所規定溫度的鼓風恒溫烘箱內焙烘一定時間后,取出,放入干燥器中冷卻至室溫后,稱重,然后再放入烘箱內焙烘30min,取出,放入干燥器中冷卻至室溫后,稱重,直至恒重。2)表面皿法本方法適用于不能用培養皿法測定的高粘度涂料如膩子、乳液和硝基電纜漆等。先將兩塊干燥潔凈可以互相吻合的表面皿在(1052)烘箱內焙烘30min。取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱重。將試樣放在一塊表面皿上,另一塊蓋在上面(凸面向上),在天平上準確稱取(1.52)g,然后將蓋的表面皿反過來,使兩塊皿互相吻合,輕輕壓下,再將皿分開,使試樣面朝上,放入已調節到按表9-3所規定溫度的恒溫鼓風烘箱內焙烘一定時間,以下操作同培養皿法。
20、(4)檢驗結果固體含量的質量分數w按式9-1計算:w (m2 - m1)/ m (9-1)式中:m1 容器(表面皿或培養皿)的質量,g; m2 焙烘后試樣和容器的質量,g; m 試樣的質量,g。 試驗結果取兩次平行試驗的平均值,兩次平行試驗的相對誤差不大于3。6. 涂料水分的測定采用共沸蒸餾法進行涂料產品中所含水分的測定。具體測定原理和測定步驟見第2章2.6介紹。7. 涂料揮發物和不揮發物的測定(1)方法原理采用烘干的方法,將樣品烘干前、后的質量差及樣品烘干后的質量分別與樣品烘干前的質量進行比較,以質量分數表示涂料揮發物和不揮發物的含量。(2)儀器設備1)玻璃、馬口鐵或鋁質的平底圓盤,直徑約7
21、5 mm。2)長約100 mm的細玻璃棒。3)鼓風恒溫烘箱。4)玻璃干燥器:內放干燥劑。5)天平:感量為0.001 g。(3)檢驗步驟在(1052)(或其它商定溫度)的烘箱內,干燥玻璃、馬口鐵或鋁制的圓盤和玻璃棒,并在干燥器內冷卻至室溫。稱量帶有玻璃棒的圓盤,準確到l mg,然后以同樣的精確度在盤內稱入受試產品(20.2)g(或其它雙方認為合適的數量)。確保樣品均勻地分散在盤面上。如產品含高揮發性的溶劑,則用減量法從一帶塞稱量瓶稱樣至盤內,然后于熱水浴上緩緩加熱到大部分溶劑揮發完為止。把盛玻璃棒和試樣的盤一起放入預熱到(1052)(或其它商定溫度)的烘箱內,保持3 h(或其它商定的時間)。經短
22、時間的加熱后從烘箱內取出盤,用玻璃棒攪拌試樣,把表面結皮加以破碎,再將棒、盤放回烘箱。到規定的加熱時間后,將盤、棒移入干燥器內,冷卻到室溫再稱重,精確到 l mg。試驗平行測定至少兩次。(4)檢驗結果按式(9-2)、式(9-3)分別計算揮發物的質量分數w(V)或不揮發物的質量分數w(NV)。 w (V) = (m1- m2)m1 (9-2) w (NV) = m2 m1 (9-3)式中:m1 加熱前試樣的質量,g;m2 加熱后試樣的質量,g。 以兩次測試的算術平均值(精確到一位小數)報告結果。 8. 涂料閃點的測定采用閉口杯法測定涂料的閃點,具體測定原理和測定步驟見第2章2.11介紹。 涂料施
23、工性能的檢測1. 涂料干燥時間的測定(1)方法原理涂料干燥時間的測定有表面干燥時間和實際干燥時間兩項。在規定的干燥條件下,表層成膜的時間為表干時間,全部形成固體涂膜的時間為實際干燥時間,以小時(h)或分()表示。測定時在標準規定的底材上制備涂膜,然后按產品標準規定的干燥條件進行干燥,到規定時間時,在距膜面邊緣不小于1 cm的范圍內,檢驗涂膜是否表面干燥或實際干燥。(2)儀器設備1) 馬口鐵板:50 mm 120 mm (0.20.3)mm; 65 mm 150 mm (0.20.3)mm; 2)紫銅片:T 2,硬態,50 mm 100 mm(0.10.3)mm;3)鋁板:LY12,50 mm
24、120 mm1 mm; 4)鋁片盒:45 mm 45 mm 20 mm 鋁片厚度(0.050.1)mm ; 5)脫脂棉球:l cm3疏松棉球;6)定性濾紙:標重75 gm2,15 cm 15 cm;7)保險刀片;8)秒表:分度為0.2秒;9)天平:感量為0.01 g; 圖9-6 干燥試驗器10)電熱鼓風箱;11)干燥試驗器:如圖9-6所示。(3)檢驗步驟按涂膜一般制備法(見中相關內容)在馬口鐵板、紫銅銅片(或產品標準規定的底材)上制備涂膜,然后在一定的干燥條件下進行干燥。每隔若干時間或到達規定的時間時,在距膜面邊緣不小于1 cm的范圍內,選用下列方法檢驗涂膜是否表面干燥或實際干燥。(烘干的涂膜
25、從電熱鼓風箱中取出后,應在恒溫恒濕條件下放置30 min后測試)1)表面干燥時間測定法 吹棉球法 在涂膜表面上輕輕放上一個脫脂棉球,用嘴距棉球10 cm15 cm,沿水平方向輕吹棉球,如能吹走,膜面不留有棉絲,即認為表面干燥。 指觸法 以手指輕觸涂膜表面,如感到有些發粘,但無涂料粘在手指上,即認為表面干燥。 2)實際干燥時間測定法 壓濾紙法在涂膜上放一片定性濾紙(光滑面接觸涂膜),濾紙上再輕輕放置干燥試驗器,同時開動秒表,經30 s,移去干燥試驗器,將樣板翻轉(涂膜向下),濾紙能自由落下,或在背面用握板之手的食指輕敲幾下,濾紙能自由落下而濾紙纖維不被粘在涂膜上,即認為涂膜實際干燥。對于產品標準
26、中規定涂膜允許稍有粘性的涂料,如樣板翻轉經食指輕敲后,濾紙仍不能自由落下時,將樣板放在玻璃板上,用鑷子夾住預先折起的濾紙的一角,沿水平方向輕拉濾紙,當樣板不動,濾紙已被拉下,即使涂膜上粘有濾紙纖維,亦認為涂膜實際干燥,但應標明涂膜稍有粘性。 壓棉球法在涂膜表面上放一個脫脂棉球,于棉球上再輕輕放置干燥試驗器,同時開動秒表,經30s,將干燥試驗器和棉球拿掉,放置5min,觀察涂膜無棉球的痕跡及失光現象,涂膜上若留有12根棉絲,用棉球能輕輕撣掉,均認為涂膜實際干燥。 刀片法用保險刀片在樣板上切刮涂膜,并觀察其底層及膜內有無粘著現象。若無粘著現象,即認為涂膜實際干燥。 厚層干燥法(適用絕緣涂料)用二甲
27、苯或乙醇將鋁片盒擦凈、干燥。稱取試樣20g(以50固體含量計),靜止至試樣內無氣泡(不消失的氣泡用針挑出),水平放入加熱至規定溫度的電熱鼓風箱內。按一定的升溫速度和時間進行干燥。然后取出冷卻,小心撕開鋁片盒將試塊完整地剝出。檢查試塊的表面、內部和底層是否符合產品標準規定,當試塊從中間被剪成兩份,應沒有粘液狀物,剪開的截面合攏再拉開,亦無拉絲現象,則認為厚層實際干燥。平行試驗三次,如兩個結果符合要求,即認為厚層干燥。(注意:油基涂料樣板不能與硝基涂料樣板放在同一個電熱鼓風箱內干燥。)2. 涂料遮蓋力的測定(1)方法原理涂料的遮蓋力是指涂料消除底材上的顏色或顏色差異的能力。測定時把涂料均勻地涂刷在
28、物體表面上,以使其不再呈現底色時涂料的最小用量(gm2)表示涂料的遮蓋力。(2)儀器設備1) 漆刷:寬(2535)mm;2) 玻璃板:100 mm 100 mm (1.22)mm,100 mm 250 mm (1.22)mm;3)木板:100 mm 100 mm (l.52.5)mm;4)天平:感量為0.01 g,0.001 g;5) 刷涂法黑白格玻璃板:將100 mm 250 mm的玻璃板的一端遮住,100 mm 50 mm留作試驗時手執之用,然后在剩余的100 mm 200 mm的面積上噴一層黑色硝基涂料。待干后用小刀仔細地間隔劃去25 mm 25 mm的正方形,再將玻璃板放入水中浸泡片刻
29、,取出晾干,間隔剝去正方形涂膜處,再噴上一層白色硝基涂料,即成具有32個正方形之黑白間隔的玻璃板。然后再貼上一張光滑牛皮紙,刮涂一層環氧膠(以防止溶劑滲入破壞黑白格涂膜),即制得牢固的黑白格板。如圖9-7 所示。 圖9-7 黑白格玻璃板 圖9-8 黑白格木板6)噴涂法黑白格木板:在100 mm 100 mm的木板上噴一層黑硝基涂料。待干后涂面貼一張同面積大小的白色厚光滑紙,然后用小刀仔細地間隔劃去25 mm 25mm的正方形,再噴上一層白色硝基涂料,待干后仔細揭去存留的間隔正方形紙,即制得具有16個正方形之黑白格間隔板。如圖9-8所示。7)木制暗箱:如圖9-2所示。 (3)檢驗步驟1) 刷涂法
30、 根據產品標準規定的粘度(如粘度稠無法涂刷,則將試樣調至合適的粘度,但稀釋劑用量在計算遮蓋力時應扣除),在感量為0.01 g天平上稱出盛有涂料的杯子和漆刷的總質量。用漆刷將涂料均勻地涂刷于玻璃黑白格板上,放在暗箱內,距離磨砂玻璃片15 cm20 cm,有黑白格的一端與平面傾斜成3045交角,分別在1支和2支日光燈下進行觀察,以都剛看不見黑白格為終點。然后將盛有剩余涂料的杯子和漆刷稱重,求出黑白格板上涂料的質量。涂刷時應快速均勻,不應將涂料刷在板的邊緣上。2) 噴涂法 將涂料試樣調至適于噴涂的粘度(232)條件下,在涂4粘度計中的測定值,油基涂料應為(2030)s;揮發性涂料為(1525)s 。
31、先在感量0.001 g的天平上分別稱重兩塊100 mm 100 mm的玻璃板,用噴槍薄薄地分層噴涂試樣,每次噴涂后放在黑白格木板上,置于暗箱內,以下操作同1)法。至終點后,把玻璃板背面和邊緣的涂料擦凈,按表9-3中規定的焙烘溫度烘至恒重。(4)檢驗結果1) 刷涂法中涂料遮蓋力X(gm2)按式9-4計算(以濕涂膜計): X =(m1 - m2) (9-4)式中:m1 未涂刷前盛有涂料的杯子和漆刷的總質量,g; m2 涂刷后盛有剩余涂料的杯子和漆刷的總質量,g; A 黑白格板涂料的面積,A = 200 cm2 = 0.02 m2。2)噴涂法中涂料遮蓋力X(gm2)按式9-5計算(以干膜計):X =
32、(m1 - m2) (9-5)式中:m1 未噴涂前玻璃板的質量,g; m2 噴涂涂膜恒重后的玻璃板的質量,g; A 黑白格板涂料的面積,A = 100 cm2 = 0.01 m2。平行測定兩次,結果之差不大于平均值的5,則取其平均值,否則必須重新試驗。 涂膜性能的檢測1. 涂膜的制備(1)材料設備1)馬口鐵板:鍍錫量為E4,硬度等級為T52,厚度為(0.20.3)mm。除另有規定外,尺寸為25 mm 120 mm、50 mm 120 mm或70 mm150 mm的試板。2)玻璃板:尺寸為90 mm 120 mm (23)mm的試板。3)鋼板:應符合GB/T 912-1989普通碳素鋼的技術要求
33、,尺寸為50 mm 120 mm (0.450.55)mm或65 mm150 mm (0.450.55)mm的試板。4)鋁板:尺寸為50 mm 150 mm (l2)mm的試板。5)石棉水泥板:應符合建標 25規定的要求,厚度為 (36 )mm的試板。6)鋼棒:普通低碳鋼棒,直徑 (132) mm,長120 mm、一端為圓滑面,另一端有孔或環。7)漆刷:寬(2535)mm。8)噴槍:噴嘴內徑(0.752)mm。9)涂膜制備器。10)旋轉涂漆器:如圖9-9所示。 11)粘度計:涂4粘度計。12)杠桿千分尺或其他涂膜測厚儀。13)秒表:分度為 0.2 s。 圖9-9 旋轉涂漆器14)干燥箱:電熱鼓
34、風恒溫干燥箱。(2)制板方法涂膜前先按GB/T 9271-1988規定對所用底板進行表面處理,然后將試樣攪拌均勻,如果試樣表面有結皮,則應先仔細揭去。多組分涂料按規定的配比稱量混合,攪抖均勻。必要時混合均勻的試樣可用 0.124 mm0.175 mm(120目80目)篩子過篩。然后將試樣稀釋至適當粘度或按產品標準規定的粘度,按規定選用下列方法之一制備涂膜。1) 刷涂法用漆刷在規定的試板上,快速均勻地沿縱橫方向涂刷,使其成一層均勻的涂膜,不允許有空白或溢流現象。涂刷好的樣板,按規定進行干燥。2) 噴涂法在規定的試板上噴涂成均勻的涂膜,不得有空白或溢流現象。噴涂時,噴槍與被涂面之間的距離不小于20
35、0 mm,噴涂方向要與被涂面成適當的角度,空氣壓力為(0.20.4)MPa(空氣應過濾去油、水及污物),噴槍移動速度要均勻。噴涂好的樣板按規定進行干燥。3) 浸涂法將試樣稀釋至適當的粘度,以緩慢均勻的速度將試板垂直浸入涂料液中,停留30 s后,以同樣速度從涂料中取出,放在潔凈處滴干10 min30 min,滴干的樣板或鋼棒垂直懸掛于恒溫恒濕處或電熱鼓風恒溫干燥箱中干燥(干燥條件按產品標準規定),如產品標準對第一次浸涂的干燥時間沒有規定,可自行確定,但不超過產品標準中所規定的干燥時間。控制第一次涂膜的干燥程度,以保證制成的涂膜不致因第二次浸涂后發生流掛、咬底或起皺等現象。此后,將試樣倒轉180,
36、按上述方法進行第二次浸涂、滴干,然后按規定進行干燥。4) 刮涂法將試板放在平臺上,并予以固定。按產品規定濕膜厚度,選用適宜間隙的涂膜制備器,將其放在試板的一端,制備器的長邊與試板的短邊大致平行或放在試板規定的位置上,然后在制備器的前面均勻地放上適量試樣,握住制備器,用一定的向下壓力,并以 150 mms的速度勻速滑過試板,即涂布成需要厚度的濕膜。5) 均勻涂膜制備法(旋轉涂漆器法)把底板固定在樣板架上,在旋轉涂漆器上選定旋轉時間(以“秒”計)及轉速(以“轉分”計),并使涂料產品的溫度與測定粘度時的溫度一致,在整個制備過程中保持不變。將涂料產品 粘度介于30 s 150 s(涂-4杯) 沿長方形
37、底板縱向的中心線成帶狀地注入,其量約占底板的一半面積,迅速蓋上蓋子,啟動電機,待儀器自動停止轉動后,方可打開蓋子,取出樣板,立即檢查,選取涂膜均勻平整且全覆蓋底板表面的樣板,按規定進行干燥。6) 澆注法 把充分攪拌的涂料樣品均勻澆注在整塊水平的樣板上,再以45角傾斜放置在潔凈無灰處(1030)min,使樣板上多余的涂料流盡,以同樣的角度置于干燥箱或烘箱內,按規定進行干燥。然后,將樣板倒轉180,按上述方法進行第二次澆注、干燥。注意:上述各種方法的制板過程中,均不允許手指與試板表面或涂膜表面直接接觸,以免留下指印影響涂膜性能的測試。(3)涂膜的干燥和狀態調節狀態調節是指在試驗前將試樣和試件置于有
38、關溫度和濕度的規定條件下,并使它們此條件下保持預定時間的整個操作。除另有規定外,恒溫恒濕條件是指標準環境條件:溫度(232),相對濕度(505)%。1)自干涂料 制備的涂膜應平放在恒溫恒濕條件下,按產品標準規定的時間進行干燥。一般自干涂料在恒溫恒濕條件下進行狀態調節48 h(包括干燥時間在內);揮發性涂料狀態調節24 h(包括干燥時間在內)。 2)烘干涂料制備的涂膜應先在室溫放置 (1530)min,再平放入電熱鼓風恒溫干燥箱中按產品標準規定的溫度和時間進行干燥。干燥后的涂膜在恒溫恒濕條件下狀態調節(0.5l)h。 (4)涂膜厚度各種涂膜干燥后的涂膜厚度應符合表9-4中的規定,然后才能進行各種
39、性能的測定。表9-4 各種涂膜干燥后的涂膜厚度名 稱厚度 / m清油、丙烯酸清漆13 3酯膠、酚醛、醇酸等清漆15 3瀝青、環氧、氨基、過氯乙烯、硝基、有機硅等清漆20 3磁漆、底漆、調合漆23 3丙烯酸磁漆、底漆18 3乙烯磷化底漆10 3厚漆35 5膩子500 20防腐漆單一漆膜的耐酸耐堿性及防銹漆的耐鹽水性、耐磨性(均涂二道)45 5單一漆膜的耐濕熱性23 3防腐漆酸套漆膜的耐酸耐堿性70 10磨光性30 52. 涂膜光澤度的測定(1)方法原理涂膜光澤度是涂膜表面的一種光學性質,以其反射光的能力來表示。測定時采用固定角度的光電光澤計,在同一條件下,分別測定從涂膜表面來的正反射光量與從標準
40、板表面來的正反射光量,涂膜光澤度以兩者之比的百分數表示。(2)儀器設備玻璃板:90 mm 20 mm (23)mm;光澤計:GZ1型,如圖9-10所示。(3)檢驗步驟 圖9-10 GZ1型光澤計先在玻璃板上制備涂膜,清漆需涂在預先涂有同類型的黑色無光漆的底板上。測定時,接通電源,按下電源開關預熱10 min后,按下140 的量程選擇鈕,拉動樣板夾。將黑色標準板插入空隙里夾好。慢慢轉動標準旋鈕,使表針指示標準板所標定的光澤數。取出標準板。插入被測樣板。光澤低于70 時,應按下70 的量程選擇鈕,在樣板的三個不同位置進行測量,讀數準確至1 。每測定五塊樣板后,用標準板校對一次。標準板宜用擦鏡紙或絨
41、布擦,以免損傷鏡面。(4)檢驗結果結果取三點讀數的算術平均值。各測量點讀數與平均值之差,不大于平均值的5 。3. 涂膜硬度的測定硬度是指涂膜抵抗諸如碰撞、壓陷、擦劃等機械力作用的能力。可用擺桿阻尼試驗法和鉛筆測定法測定。(1)擺桿阻尼試驗法1) 方法原理在色漆、清漆及有關產品的單層或多層涂層上進行擺桿阻尼試驗,測定其阻尼時間,接觸涂層表面的擺桿以一定周期擺動時,如表面越軟,則擺桿的擺幅衰減越快。反之,衰減越慢。2)儀器設備擺桿:科尼格擺桿、珀薩茲擺桿及雙擺桿的形狀和結構如圖9-11、圖9-12和圖9-13所示(尺寸單位:mm)。它們形狀雖不同,但主要結構均由一橫桿與一開口框架相連,橫桿下面均嵌
42、入二個用作支點的鋼珠,框架的下端成一個指針式的尖端。 圖9-11 科尼格擺桿 圖9-12 珀薩茲擺桿 圖9-13 雙擺示意圖儀器座:用于支撐試板和擺桿。座上設有一個垂直支承桿,并與一具有工作平面的水平臺相連接,尺寸通常為 95 mm110 mm,厚度不小于10 mm。當擺桿離開水平工作臺時,有一框架支承擺桿。座內并安有機械裝置可使擺桿無振動地落在試板上。秒表:分度值為 0.1 s。試板:100 mm100 mm5 mm的浮法或拋光平板玻璃。試板須按規定處理、制備涂膜并干燥。除另有規定外,涂層的厚度應符合表9-4中的規定。3)檢驗步驟除另有規定外,試驗應在(232)、相對濕度(505)下進行。使
43、用儀器時,應避免氣流和振動,并且建議使用一個保護外罩。將拋光玻璃板放于儀器水平工作臺上,用一個酒精水平儀置于玻璃板上,調節儀器底座的墊腳螺絲,使板成水平。用乙醚濕潤了的軟綢布(或棉紙),擦凈支承鋼珠。將擺桿處于試板相同的環境條件下放置 10 min,將被測試板涂膜朝上,放置在水平工作臺上,然后使擺桿慢慢降落到試板上。核對標尺零點與靜止位置時的擺尖是否處于同一垂直位置,如不一致則應予以調節。在支軸沒橫向位移的情況下,將擺桿偏轉一定的角度(科尼格擺為6,珀薩茲擺為12),停在預定的停點處。松開擺桿,開動秒表。記錄擺幅由6到3(科尼格擺)、12到4(珀薩茲擺)及5到2的時間,以秒計。可在同一塊試板的
44、三個不同位置上進行測量,記錄每次測量的結果及三次測量的平均值。4)檢驗結果 科尼格擺法、珀薩茲擺法涂層阻尼時間的計算 涂層阻尼時間是以同一塊試板上三次測量值的平均值表示。對于有自動記錄擺桿在規定角度范圍內擺動次數的阻尼試驗儀,其阻尼時間應按式9-6進行計算。t = T / n (9-6)式中:t 涂層阻尼時問,秒;T 擺的周期,秒次; n 規定角度范圍內擺桿擺動的次數,次。 雙擺桿法涂膜硬度的計算按式9-7進行: X = tt。 (9-7)式中: t 擺桿在涂膜上從5到2的擺動時間,s;t。 擺桿在玻璃板上從5到2的擺動時間,s。(2)鉛筆硬度法1) 方法原理采用已知硬度標號的鉛筆刮劃涂膜,以
45、鉛筆的硬度標號表示涂膜硬度的測定方法。2) 儀器設備鉛筆硬度試驗儀如圖9-14所示。 圖9-14 鉛筆硬度試驗儀一組中華牌高級繪圖鉛筆:9H、8H、7H、6H、5H、4H、3H、2H、H、F、HB、B、2B、3B、4B、5B、6B,其中9H最硬,6B最軟。 試板:馬口鐵板或薄鋼板,尺寸為50 mm120 mm(0.20.3)mm;70 mm150 mm(0.450.8)mm。 長城牌高級繪圖橡皮、400#水砂紙、削筆刀、3) 檢驗步驟試驗機法a. 制備試驗用鉛筆:用削筆刀削去木桿部分,使鉛芯呈圓柱狀露出約3 mm。然后在堅硬的平面上放置砂紙,將鉛芯垂直靠在砂紙上畫圓圈,慢慢地研磨,直至鉛筆尖端
46、磨成平面,邊緣銳利為止。b. 在試驗機的試驗樣板放置臺上,將樣板的涂膜面向上,水平地放置且固定。c. 試驗機的重物通過重心的垂直線使涂膜面的交點接觸到鉛筆芯的尖端,將鉛筆固定在鉛筆夾具上。d. 調節平衡重錘,使試驗樣板上加載的鉛筆荷重處于不正不負的狀態,然后將固定螺絲擰緊,使鉛筆離開涂膜面,固定連桿。在重物放置臺上加上(l.000.05)kg的重物,放松固定螺絲,使鉛筆芯的尖端接觸到涂膜面,重物的荷重加到尖端上。e. 恒速地搖動手輪,使試驗樣板向著鉛筆芯反方向水平移動約3 mm,使筆芯刮劃涂膜表面,移動的速度為0.5 mm/s。將試驗樣板向著與移動方向垂直的方向挪動,以變動位置,刮劃五道。鉛筆
47、的尖端,每道刮劃后,要重新磨平再用。f. 涂膜刮破(或擦傷)的情況:在五道刮劃試驗中,如果有二道或二道以上認為未刮破(或擦傷)到樣板的底材或底層涂膜時,則換用前一位鉛筆硬度標號的鉛筆進行同樣試驗,直至選出涂膜被刮破(或擦傷)二道或二道以上的鉛筆,記下在這個鉛筆硬度標號后一位的硬度標號。注:擦傷是指在涂膜表面有微小的刮痕,但由于壓力使涂膜凹下去的現象不作考慮。如果在試驗處的涂膜無傷痕,則可用橡皮擦除去碳粉,以對著垂直于刮劃的方向與試驗樣板的面成45角進行目視檢查,能辨別的傷則認為是擦傷。手動法a. 制備試驗用鉛筆:方法同法。b. 將樣板放置在水平的臺面上,涂膜向上固定,如圖 9-15所示。手持鉛
48、筆約成 45角,以鉛筆芯不折斷為度,在涂膜面上推壓,向試驗者前方以均勻的、約1 cm/s的速度推壓約1 cm,在涂膜面上刮劃。 圖9-15 手動法示意圖c. 每刮劃一道,要對鉛筆芯的尖端進行重新研磨,對同一硬度標號的鉛筆重復刮劃五道。以下操作同試驗機法中f條。4) 檢驗結果對于硬度標號相互鄰近的二支鉛筆,找出涂膜被刮破(或擦傷)二道以上(包括二道)及未滿二道的鉛筆后,將未滿二道的鉛筆硬度標號作為涂膜的鉛筆硬度。4. 涂膜附著力的測定(1)方法原理涂膜對底材粘合的堅牢程度即附著力,按圓滾線劃痕范圍內的涂膜完整程度評定,以級表示。(2)儀器設備 1)馬口鐵板:50 mm 100 mm (0.20.
49、3)mm;2)四倍放大鏡;3)漆刷:寬(2535)mm4)附著力測定儀:如圖9-16所示。圖9-16 附著力測定儀(3)檢驗步驟在馬口鐵板上(或按產品標準規定的底材)制備樣板3塊,待涂膜實干后,于恒溫恒濕的條件下測定。測前先檢查附著力測定儀的針頭,如不銳利應予更換,更換方法為:提起半截螺帽,抽出試驗臺,即可換針。當發現劃痕與標準回轉半徑不符時,應調整回轉半徑,其方法是松開卡針盤后面的螺栓、回轉半徑調整螺栓,適當移動卡針盤后,依次緊固上述螺栓,劃痕與標準圓滾線圖比較,如仍不符應重新調整回轉半徑,直至與標準回轉半徑5.25 mm的圓滾線相同為調整完畢。測定時,將樣板正放在試驗臺上,擰緊固定樣板調整
50、螺栓、和調整螺栓,向后移動升降棒,使轉針的尖端接觸到涂膜,如劃痕未露底板,應酌加砝碼。按順時針方向,均勻搖動搖柄,轉速以(80100)r/min為宜,圓滾線劃痕標準圖長為(7.5 0.5)cm。向前移動升降棒,使卡針盤提起,松開固定樣板的有關螺栓、,取出樣板,用漆刷除去劃痕上的漆屑,以四倍放大鏡檢查劃痕并評級。(4)檢驗結果以樣板上劃痕的上側為檢查的目標,依次標出1、2、3、4、5、6、7等七個部位。相應分為七個等級。按順序檢查各部位的涂膜完整程度,如某一部位的格子有70以上完好,則定為該部位是完好的,否則應認為壞損。例如,部位1涂膜完好,附著力最佳,定為一級;部位1涂膜壞損而部位2完好,附著
51、力次之,定為二級。依次類推,七級為附著力最差。標準劃痕圓滾線如圖9-17所示。結果以至少有兩塊樣板的級別一致為準。圖9-17 標準劃痕圓滾線5涂膜柔韌性的測定(1)方法原理涂膜柔韌性是指涂膜隨其底材一起變形而不發生損壞的能力。測定時使用柔韌性測定器,以不引起涂膜破壞的最小軸棒直徑表示涂膜的柔韌性。(2)儀器設備1)底板:平整、無扭曲,板面應無任何可見裂紋和皺紋。除另有規定外,底板應是 120 mm 25 mm (0.20.3)mm的馬口鐵板。2)4倍放大鏡。3)柔韌性測定器:如圖9-19所示,柔韌性測定器由直徑不同的7個鋼制軸棒固定在底座上組成的。柔韌性測定器經裝配后,各軸棒與安裝平面的垂直度
52、公差值不大于0.l mm。圖9-19 柔韌性測定器(3)檢驗步驟在馬口鐵板上制備涂膜。經干燥、狀態調節后測定涂膜厚度,然后在規定的恒溫恒濕條件下,用雙手將試板涂膜朝上,緊壓于規定直徑的軸棒上,利用兩大姆指的力量在(23)s內,繞軸棒彎曲試板,彎曲后兩大姆指應對稱于軸棒中心線。然后用4倍放大鏡觀察涂膜。檢查涂膜是否產生網紋、裂紋及剝落等破壞現象。(4)檢驗結果記錄涂膜破壞的詳細情況,以不引起涂膜破壞的最小軸棒直徑表示涂膜的柔韌性。6涂膜耐沖擊性的測定(1)方法原理涂膜耐沖擊性是指涂膜在重錘沖擊下發生快速變形而不出現開裂或從金屬底材上脫落的能力。測定時以固定質量的重錘落于試板上而不引起涂膜破壞的最
53、大高度(cm)來表示涂膜的耐沖擊性。 (2)儀器及設備1)放大鏡:4倍放大鏡。2)沖擊試驗器:如圖9-20所示,由下列各件組成:座 1;鐵砧 2;沖頭 3;滑筒 4;重錘 5及重錘控制器。重錘控制器由下列部件組成:制動器器身 6;控制銷 7;控制銷螺釘 8;制動器固定螺釘10及定位標11;橫梁15用兩根柱子16與座相聯;在橫梁中心裝有壓緊螺帽12;沖頭可在其中移動,用螺釘14將圓錐13連接在橫梁上。滑筒之一端旋入錘體中,而另一端則為蓋9;滑筒中的重錘可自由移動,重錘借控制裝置固定,并可移動凹縫中的固定螺釘,將其維持在范圍內的任何高度上。滑筒上有刻度以便讀出重錘所處位置。 圖9-20 沖擊試驗器3)校正沖擊試驗器用的金屬環及金屬片:金屬環(外徑30 mm,內徑 10 mm,厚 3 mm0.05 mm);金屬片(30 mm50 mm,厚 1 mm0.05 mm)。(3)檢驗步驟1)沖擊試驗器的校正 把滑筒旋下來,將金屬環套在沖頭上端,在鐵砧表面上平放一塊金屬片,用一底部平滑的物體從沖頭的上部按下去,調整壓緊螺帽使沖頭的上端與金屬環相平
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