1、jade5.0分析XRD數據基本過程2006-07-22 16:02現在將通過實例初步介紹jade5.0的基本操作步驟。  1、數據輸入      由于不同的X射線衍射儀輸出的數據類型不同，但都可以將數據轉換成txt文檔或Ascii格式的文檔（文件名為*.txt或*.asc），為提高軟件的通用性jade5.0提供了以txt文檔或Ascii格式輸入數據。運行jade5.exe首先進入以下界面  中間的窗口用于選擇需打開文件，左側選擇文件路徑與資源管理器的操作相同，右側選擇打開文件的類型，一般選擇XRD

2、60;Pattern files(*.*)，這時在右下方的窗口中將顯示左側被選擇文件夾中所有能被該軟件識別的文件，然后選擇需要分析的數據文件，點擊菜單欄Read進入主窗口，此選擇窗口可以通過主窗口中file/patterns進入。  2、背景及Ka2線扣除  在主菜單欄中選擇analyze/fit background進入如下窗口：  該窗口用于設置扣除背景時的參數，一般選擇默認值直接選擇apply，回到主窗口，此時軟件自動運行Edit bar/B.E按鈕，用于手動修改背景， Edit bar工

3、具欄如下：  此工具欄提供了放大、標定峰位等操作，當鼠標移動到按鈕上時軟件將自動提示。在該軟件中的所有按鈕對鼠標左右鍵操作都有不同效果，一般左鍵為確定或正向操作，右鍵為取消或反向操作。  3、確定峰位  在主菜單欄中選擇analysie/find peaks，進入確定峰位所需的參數設置窗口，如下圖，一般選擇默認值，選擇apply回到主窗口，選擇Edit bar左第三個按鈕可手動編輯。  在手動編輯過峰個數或峰位后，同樣可以選擇analyze/find peaks，選擇Report，進入

4、如下界面：  在此窗口中顯示了以上操作中所確定的峰位置、強度、半峰寬（FWHM）等參數，其中FWHM將是計算晶粒度的主要參數。  選擇analyze/find peaks，在此窗口中選擇Labeling標簽，可以選擇峰的標示方式，如下圖：  通過以上操作主窗口將為如下效果：4、PDF數據庫加載與定性分析  在做定性及定量分析之前需要將PDF數據庫載入軟件，在主窗口中選擇PDF/Setup，將顯示如下窗口：  在其中選擇PDF數據庫所存儲的位置及所需加載PDF卡片的種類。 &#

5、160;載如PDF數據庫后選擇主菜單Identify/Search Match setup，進行測試數據與標準圖庫匹配過程，將顯示Search /Match Display窗口，在其中選擇相匹配的相。  6、定量分析  在主菜單中選擇analyze/Theta Calibration，在出現的窗口中選擇標定數據的方式；在Options中選擇要進行的定量分析，如晶面指數、晶粒度、晶胞參數等方面的計算，其具體步驟可參閱軟件自帶的幫助文件jade5.chm。關于jade5.0數據修改說明每種設備輸出的都有其特殊

6、的格式，但都可以輸出以*.txt格式的數據文件，下面說明一下把*.txt轉換成jade通常識別的*.mdi文件的方法：1、一般*.txt開始是說明測試條件，數據保存兩列，一列按步長的測試點，一列測試結果，用文本文檔的方式打開jade中提供的*.mdi文件會發現只有一列測試的結果，因此需要把*.txt中的測試結果拷出來；2、因為在*.txt文件中不能整列拷數據以下說明把*.txt中的測試結果拷出來的方法，首先把*.txt文件后綴改成*.xls，這樣就用excle打開文件，把前面的測試條件說明刪除，只保留數據，這時兩列數據在一列表格中，按以下步驟：選擇該列>數據>分列>分割符，然

7、后根據不同的選擇分割符合適的分割符，有時候是逗號，有時候是空格3、把測試點復制到一個*.txt文件中，第一行空下，接下來用文本文檔打開*.mdi文件，按照其格式及數據測試條件填寫第二行，經過修改的*.txt文檔格式為：空行起始角步長1.0衍射靶x射線波長終止角測試點個數測試結果4、保存修改好的*.txt文檔，把后綴txt改成mdi即可直接使用jade打開。 相對于其它XRD分析軟件，JADE系列軟件應該說是做的最好的，它囊括了從定性，指標化，峰型擬合（JADE5.0）到無標定量，晶體結構分析（Jade6.0）等一系列的功能。我個人以為，只要有Jade5.0就夠了，至于后面兩項功能，最

8、好是用其它免費軟件執行（在上應有盡有），傻瓜相機雖然好用，但要拍出好照片，還是專業相機好。NO1.Jade5.0的安裝和設置Jade5.0都是自動安裝的，這不成問題。要把PDF卡片引入，先將ICDD的光盤插入，然后pdf/setup/select all/,其它按提示進行?？梢詫炦x項進行設置：EDIT/preference/,里面包括了對顯示窗口的設置，儀器參數的設置，打印輸出的設置等，一般來說按默認就行，我本人則喜歡將MISC欄里的“Materials Data, Inc.”改為我自己的大名No2 數據的輸入Jade軟件可以直接讀取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag

9、等很多衍射儀的原始數據。打開Filepatterns,將出現如附件中所示畫面，先（I）找到你文件位置，從（III）的下拉框中選擇你的數據格式，按（II）選擇。很多儀器輸出文件的格式都是*.raw,實際上都是不一樣的，但格式選錯了也沒關系，軟件會給你自動轉到合適的格式中去的。高級一點的：有一些數據格式在（III）的下拉框中沒有，比如最常見的txt，xy等，此時你可以自己動手設置，在以上的數據輸入面板中，點擊工具欄上的 “import",進入格式設置畫面，如附件所示，a區為注釋區，b區為數據格式區，對于最簡單的一列角度，一列強度的數據格式，a區不用填寫，b區在” angle column

10、“前打上勾，數據從第1行開始讀，每行1列數據，強度數據從第8行開始（角度不算），角度從1至6列，所得數據格式即為附件中所示的數據格式。你也可以按照自己的數據格式進行自由改動，如果a區中表明第1行有說明文字，則數據從第2行讀入，相應在b區就將data starts改成2。No 3 基本功能使用：平滑，扣背底一張XRD圖譜出來，往往因為有空氣散射，漫散射，熒光以及樣品結晶差等等原因而造成圖譜上存在許多“毛刺”和較高的背底，雖然提高X光強度能成倍提高信噪比，然而有時受儀器和樣品所限，這兩項功能需要用到。但根據我個人的經驗，要盡量少使用平滑和扣背底，因為這兩項操作帶來的可能后果就是將一些微弱的有用信息

11、一概抹掉了，特別注意的是，如果將數據用來做Rietveld精修，更不要進行這兩項操作。當然，如果是將圖譜打印出來給別人看，適當進行平滑和扣背底也是個不錯的選擇。1 平滑打開Filters/smooth pattern或在快捷工具欄中右鍵點擊也可。隨后將出現一個懸浮框，最上面的一欄中方塊可以直接用鼠標拖動，大家試試看圖譜會有什么變化，拖到什么位置，根據情況而定，我的經驗是將方塊拖到尖峰的底部出現倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的選擇，選擇后一個的效果稍好。再下面還有選擇框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠標左

12、鍵點擊快捷工具欄中的平滑圖標即可。2 扣背底打開analyze/fit background或在快捷工具欄中右鍵點擊也可。隨后也出現一個如附件中所示的懸浮框，（I）處所示代表了背底擬合的級數，點擊越靠前，該級數越高，也可在右邊選擇是一次擬合，抑或二次和三次擬合，試情況而定，背底偏離線性越遠，則擬合的級數要求越高。背底曲線用黃線表示，紅點代表了背底在局部的最高點，左鍵點擊圖譜上的某一處便可在此處添加紅點，右鍵點擊紅點可以消除該點。背底是否擬合好要靠肉眼觀察。II所指為背底以下和以上的面積，可以用來粗略估計樣品的結晶度。以上完成后點擊“removal"即可。No 4 尋峰和峰型擬合1尋峰

13、在尋峰之前最好用標樣校正過2theta值，這些都是儀器操作人員的事情，我就不說了。打開analyze/find peaks，或右鍵單擊快捷工具欄中的圖標。出現一個懸浮框，在“search”里面可以對尋峰的判據進行設置，大家可以改動不同的限制條件，然后按 “apply”看看有什么變化。在“Label”里面主要是可以選定標注的內容，如d值，2 theta值，半峰寬，強度等，這些大家多試幾次就OK了。如果要將尋峰結果列出，按下“report”即可。也可以自己手動直接在圖譜上標峰，大家可以看到有一個懸浮式快捷編輯框“edit toolbar”，左鍵點擊第3個圖標。然后就可以直接在峰頂標注，如果同時按住

14、“Ctrl”鍵，則可以在圖譜的任何位置上進行標注。如果要去掉某個峰的標注，則用鼠標將豎線拖到與峰的標注線重疊，出現紅顏色之后點擊右鍵即可。如果要刪除所有的峰的標注，在窗口中點擊右鍵，選定”Erase all”即可。2 峰型擬合如果要得到精確的峰型，峰位信息，一般都要經過峰型擬合，JADE提供了單峰擬合的功能。在峰型擬合前不要進行平滑和扣背底，也不主張預先自動尋峰。就像前面一位朋友說的，對于重疊峰的分離比較有難度，也可能會導致軟件“罷工”（我也遇到過這種情況），但對于多數人來說，峰型擬合就等同于分峰，因此面對重疊峰是不可避免的，我的建議是高角度的峰舍棄，并且分峰要一小段接一小段地進行（背底嚴重的

15、除外）。先在圖譜上選好角度范圍，在編輯欄中左鍵點擊第7個圖標，然后再右鍵點擊，將出現一個峰型擬合的工作框（也可通過analyze/fit peak profile），然后選定你的峰（注意排除Kalfa2）或者按下“initialize”，再按下“refine”即可。有時不管怎樣似乎都擬合不好，此時可在工作框中調整峰型函數，以及“Exponent”和“lorentzian”的值，也可以調整背底的類型等，另外，可以重新確定峰位，去掉一個計算峰也可以用鼠標的右鍵。擬合好壞的標準除了看R因子外，主要是觀察差值線。按下“report”直接查看結果，里面也有一些設置，如要修正的參數，晶粒大小計算的根據等，

16、大家在實踐中多試試，看看結果會有什么不同。在結果的列表中，選定復選框可以將該峰定義為背底，一行被選定（在圖譜上該峰的標注線顯示紅色），按下“Erase”刪除，其它欄目大家都比較熟悉，最后一項為晶粒大小的計算結果，要注意的是，這種晶粒大小的計算是建立在儀器的實際寬化曲線已存入的基礎上的，否則就按默認的儀器曲線（軟件自帶），但不同儀器有不同的寬化曲線，因此最好自己建立，這也是儀器操作人員的事情，我就不多講了，如果有朋友感興趣，可以和我直接交流。再后面的事就是按下“export”進行保存了。NO.5 物相鑒定我以前用過專門的PDF軟件做物相鑒定，但是感覺比較費神，最重要的是不能導入實驗的衍射譜，除三

17、強線外的其它譜線要靠人工去和標準譜一一對應，給準確判定帶來不少困難。JADE在這方面還是蠻出色的，只需輕點鼠標，很快就能出結果，并且非常直觀，易于判別，這主要得益于它具有強大的圖譜處理綜合功能以及先進的圖譜鑒定方法，在此不作多講，主要說說如何具體運用。在進行物相鑒定之前，最好盡量多地知道樣品的元素信息，有很多朋友在作定性分析之前，總是不愿意告知元素組成，甚至有人要用XRD去判別元素，這些都是對 XRD物相鑒定的一種曲解。XRD的作用對象只能是“相”，而且是“結晶相”。同一種結構，往往它的化學組成形式可以有成百上千種，而同一個化學組成，它也可以存在多種結構，前一個問題的解決主要靠化學分析，后一個問題的解決則非XRD莫屬（TEM也能，但不普遍）。在進行物相鑒定之前，預先作背底扣除，最好不平滑。右鍵點擊工具欄上的“S/M”，出現一設置面板，“General”里面首先是樣品類別的選定，一般而言，我都將類選得大一些，以防不測。除了物性類別外，其它的還有諸如計算譜，結構被無機晶體結構數據庫收錄的圖譜等。再下面