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文檔簡介
1、 ZD-3A型自動電位滴定儀使用說明書姜堰市銀河儀器廠目錄一安裝結構示意圖二主要技術指標三概述四使用方法五維修與保養六儀器的配套性七附錄一安裝結構示意圖二主要技術指標(一)測量范圍:PH014.00PH mV0±1999mv(二)測量精度:PH0±0.01 mV0.1%F·S(三)電位控制精度:±0.03PH或±3mv(四)輸入阻抗:不小于1×1212(五)容量分析重復性:不大于0.3%F·S三概述ZD-3A型自動電位滴定儀系根據目前常規的ZD-2及ZD-3兩種型號的自動電位滴定儀取長補短,保留及提高常用的功能和技術指標,簡
2、化操作方法和一些不必要的功能,而開發的一種新穎的自動電位滴定儀。該電位滴定儀操作簡便,外型美觀,小巧輕便使用精確度進一步得到了提高,儀器的指示由原來的表頭指示改為0.8英寸數字雙顯示。本儀器具有自動吸液,自動注液,自動測定等功能,容量滴定值有LED數字直接顯示。該儀器是化學實驗室的一種理想的容量分析儀器它適用于環境分析化工學校冶金制藥等各行各業的各種成分分析。本儀器主要有以下幾個特點:(一)由于儀器更趨于小型化,該儀器在實驗室中可作為精密PH計使用,其精度與PHS-3C一致。(二)在作滴定分析時,預設好終點電位,開始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負電位,不論滴定后電位是變大還是變小,變正還是
3、變負,儀器內部均有精密自動極性反轉電路,并自動跟蹤終點電位,操作者不必再去撥動任何控制開關,這樣即方便了使用,又提高了控制精度。(三)在作PH測定時,面板采用電位器及波段開關控制和切換,在作滴定分析時,采用高可靠性的觸摸鍵控制,這樣用戶選擇自動滴定和手工滴定都很方便。四、使用方法本儀器在使用時分PH測量和滴定分析兩部分,具體使用和操作方法如下:(一)、作PH測量時:A.接通電源,儀器預熱10分鐘。B.儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續使用時每天標定一次即可,標定分一點標定法和二點標定法兩種,常規測量可采用一點標定法,精確測量要采用二點標定法。C.一點標定法:儀器電極扦拔去短路扦,接上E-2
4、01復合電極,用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中,(如被測溶液為酸性,測緩沖溶液用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時針旋到底“溫度”電位器調到實測溶液的溫度值。調節“定位”電位器,使數顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值(見附錄2)。此時儀器一點標定法標定結束,各個旋扭不能再動,就可以測量未知的被測溶液了。D、二點標定法:儀器拔去Q9短路扦、接入復合電極,“斜率”電位器順時針旋足,“溫度”電位器調到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。調節“定位”電位器,使儀器數顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值(見附錄2)。如被測溶液是酸性,則將電極
5、從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后扦入PH=4的緩沖溶液中,如被測溶液是堿性則應扦入PH=9的緩沖溶液中,然后調節“斜率”電位器,使此時的數顯為該溫度下的標準值(見附錄2)。反復進行上述兩點校準,直到不用調節“定位”和“斜率”而二種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。E、測量電極電位:拔出Q9短路扦,接上各種適合的離子選擇電極和相應的參比電極。儀器“選擇”開關置“mv”檔(此時“定位”,“斜率”,溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數顯就是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動顯示正負極性。(二)、作滴
6、定分析時A、本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶可以根據不同的電極,扦入儀器后面板的相應電極扦孔中如需要用雙接柱的則指示電極用儀器附有Q9扦頭連線,用鱷魚夾住電極扦頭即可。B、按圖(1)所示,接好全部液路管路,三通轉換閥右邊的聚乙烯管接好滴液管,電極,滴液管分別放在電極架相應位置。C、將三通轉換閥左邊的聚乙烯管扦入滴定標準液中三通換閥旋到吸液位,此時吸液指示燈亮,按吸液鍵,此時泵管活塞下移,標準液被及入泵體,下移到極限位時自動停止,再轉三通到注液位,此時注液指示燈亮,按注液鍵,泵管活塞上移,先趕走泵體內的氣泡,活塞上移到上限極位時自動停止,再轉三通到吸液位,按吸液鍵吸液,一般反復二,三次就可
7、以趕走泵管及液路管道中的所有氣泡,同時在整個液路中充滿滴定標準液。D、“選擇”開關置“預設”檔,調節“預設”電位器至使用者所滴溶液的終點電位值,本儀器mv值和PH值通用,如終點電位為-800mv,則調節“終點“電位器使數顯為-800,如終點電位為8.50PH,則調節“終點”電位器使數顯為850即可。預設好終點電位值后,“選擇“開關按使用者的要求置mV或PH檔,此時“預設”電位器就不能再動了。E、見附頁,用戶要做滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設有長滴控制電位器,即在遠離終點電位時,滴定管溶液直通被測液,在接近終點時滴定液短滴(每次
8、約0.02ml)步接近終點,電位不返回,即終點指示燈亮,蜂鳴器響。由于各種不同類型的電位滴定到達終點的滴定斜率曲線不同,滴定突躍值差異很大,所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如長滴時間過長,影響精度,如長滴時間過短,則滴定一個樣品時間拖的太長,影響工作效率,所以使用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器反時針旋到底(此時離終點電位約300mv或3.00PH處才有長滴),然后在滴定過程逐步調節滴定此電位器,使滴定直通的量間逐步增加,直到既能短滴可靠到達終點,又節約滴定時間。本儀器的長滴控制電位器調節范圍很大,當電位器順時針旋轉到底時,儀器滴定時可以使滴定液直通到離終點電位約20mv或
9、0.2PH時才有短滴出現,時針相反旋到底時,滴定液直通到離終點電位約300mv或3.00PH左右時就開始出現短滴并一直短滴到終點。F.將被滴樣品的燒杯置儀器攪拌器的相應位置,加入攪拌棒,打開儀器右側攪拌開關,調節攪拌速度,移入電極,使電極浸入被滴溶液中。G.在注液位,按儀器“滴定開始”鍵,先直通(長滴)后短滴(根據長滴控制電位器的位置)到達終點延時30秒左右終點指標燈亮,同時蜂鳴器響,此時儀器處于終點鎖定狀態再按一下“復另”鍵儀器退出鎖定狀態,將電極,滴液管移離液面,用蒸餾水沖洗干凈就可繼續再做下一個滴定樣品了。H.如果用戶不知道滴定樣品的終點電位值,則可以在本儀器上先用手工滴定的方法找出終點
10、電位值,具體方法如下:(一)、在“注液“位先按注液鍵(此時傳感器不起作用)在直通的狀態下先注入標準液大致為預計的70%左右然后迅速旋動三通,使儀器脫離注液狀態,此時注液指示燈滅,注液停止,但溶液消耗量數顯保持(此時不能按“復另”停滴,否則溶液消耗量也復另了)。(二)、恢復三通注液狀態,注液指示燈亮,然后一直按住“手滴“鍵不放,此時每12秒滴0.02ml左右直至終點。(三)、對于突躍值非常明顯的滴定類型如酸堿滴定等可以在短滴的過程中通過對ml值或PH值得變化可以十分容易的找到終點電位,但對于突躍不明顯的電位滴定則要通過mv-ml作圖法。(四)、記錄下這種類型滴定的終點電位值,下次就可通過“預設“
11、電位器設定進行自動電位滴定了。五、維修與保養:(一)、如果儀器要滴定不同品種的樣品時,原液路部分標準液要徹底清洗,方法如下: A:在“注液“位先排完泵管內的全部溶液,然后在”吸液“位擰下紅色有機玻璃聚乙烯接頭,讓管路里的溶液先回到標準液瓶內,再按“吸液”鍵,讓泵管活塞下移一公分左右按復另鍵,擰下紅色有機玻璃外殼,用棉花或濾紙吸干玻璃泵管內德剩余溶液,再裝好有機玻璃,擰上聚乙烯接頭,把原標準液換上蒸餾水,反復按吸液鍵和注液鍵直至把整個液路部分清洗干凈。B.玻璃泵管與活塞配合緊密,一般不宜脫離,以免損壞玻璃泵管,如確污染嚴重則必須脫離清洗但嚴禁活塞在玻璃泵管內加熱去潮,取下玻璃泵管時也要雙手握住玻
12、璃泵管用力小心上移使活塞球形接頭外露,從泵體推桿凹槽內取出。C.在滴定過程中液路部分出現氣泡,一般情況是紅色有機玻璃沒有擰緊,三通接頭松動或滴定管堵塞不通或三通不到位。如有數字顯示亂跳,一般是電源接地不良或周圍有強電磁干擾。在作PH測量或用玻璃電極進行滴定分析時,如數字漂移,很難穩定時,有可能電極老化需及時更換(玻璃電極壽命一般一年左右)。六、儀器的配套性1、ZD-3A自動電位滴定儀 一臺2、E-201復合電極 一支3、218銀-氯化銀參比電極 一支4、231 PH玻璃電極 一支5、213鉑電極 一支6、216銀電極 一支7、滴定儀安裝件 一套8、攪拌棒 三支9、滴定管 二支10、保險絲 一根11、聚乙烯管 一套12、合格證 一套13、使用說明書 一本附錄1 緩沖溶液的配制:(1)PH4溶液用GR鄰苯甲酸氫鉀10.21克溶解于1000ml的重蒸餾水中。(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克,GR磷酸氫二鈉3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中。(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,溶解于1000ml的重蒸餾水中?;虿捎眯“噭┑恼f明配制。附錄2 緩沖劑溶液的PH值與溫度關系的對照表:溶液PH值溫度OC鄰 苯二甲酸氫鉀混 合磷 酸 鹽硼 砂54. 016. 959. 39104. 006. 929. 33154. 006. 909. 27204. 016
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