1、貧、富液中胺含量和硫化氫含量的測定(氣相色譜法)1范圍 本標準規定了用氣相色譜法測定雙脫工藝和胺液再生過程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氫含量。2引用標準 下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 GBT 8170一1987數值修約規則3方法提要 在本標準規定條件下，將適量試樣注入配置熱導檢測器（TCD）的氣相色譜儀進行分析。測量各組分的峰面積，以外標法計算相應組分的百分含量。檢測器的校正因子通過分析與待測樣品中濃度相近的配制標樣進行測定。4試劑與材料4. 1 載氣：

2、氫氣（TCD），純度99995。4. 2 Tenax: 色譜固定相,80100目4. 3 Paropak Q: 色譜固定相, 80100目4. 4 HP-1或相當模擬蒸餾用色譜固定相, 80100目4. 5 標準物質 標準物質供測定校正因子用，其純度應能滿足本標準定量精度的要求。4. 5. 1 N-甲基二乙醇胺，分析純4. 5. 2 一乙醇胺，分析純4. 5. 3 硫化鈉4. 5. 4 10%硫酸溶液 注意：上述物質大多為易燃或有毒的液體，使用時應注意安全。5儀器與設備5. 1 氣相色譜儀：具有能夠在表1所列條件下操作的儀器。為了保證組分的分離和定性分析足夠精確，載氣源必須有足夠的壓力，以使所

3、使用的色譜柱能達到要求的線速度 表1典型操作條件1色譜柱1Tenax柱長0.5米柱徑3毫米色譜柱2Paropak Q柱長1.5米柱徑3毫米色譜柱3HP-1柱長1米柱徑3毫米進樣器溫度220 oC起始溫度120oC終溫240 oC程序升溫速度20oC/min載氣氫氣檢測器TCD進樣量1L 5. 2 進樣裝置：可使用手動或自動液體注射器進樣的分流進樣器，進樣量為1L較為合適。如進樣量過大，可能使色譜柱過載，導致分離變差、保留時間變化和峰不對稱等不利因素因此，在分析時應予以注意5. 3 閥切換系統：本裝置裝有自動閥切換系統, 使氣路在通過色譜柱1后分別通過色譜柱2和色譜柱3, 切換時間由水峰出完時為

4、閥切換時間。閥切換前后的氣路走向見圖1和圖2。H2O H2S CO2HP-1圖1.切換閥切換前的氣路走向Poropak QMDEA圖2.切換閥切換后的氣路走向圖3.色譜圖6測定步驟61 組分的定性采用標準物質方法定性。色譜圖見圖3。圖3.色譜圖62 校正因子的測定6.2.1 H2S校正因子的測定: 配置30%MDEA溶液A；吸收硫化氫發生器中產生的硫化氫, 配置約20gH2S/L溶液, 采用碘量法精確測定其濃度, 得含硫化氫標樣B；以標樣B為母液，用溶液A為稀釋劑，配置系列含硫化氫濃度標樣。采用表1規定的條件分析該系列標樣，繪制濃度-峰面積關系曲線，計算硫化氫校正因子。6.2.2 MDEA校正因子測定：配置5%、10%、15%、20%、25%、30%MDEA系列溶液。采用表1規定的條件分析該系列標樣，繪制濃度-峰面積關系曲線，計算MEDA校正因子。6.3 按表1條件，待色譜儀能夠做穩定后，向色譜儀進樣口進1L試樣，啟動程序升溫和數據處理機，記錄色譜峰。7 計算711硫化氫含量的計算：試樣中硫化氫含量按下式計算： 式中：fS硫化氫的校正因子；As試樣中硫化氫的峰面積；712胺含量的計算：試樣中胺（MDEA）含量按下式計算： 式中：fmMDEA的校正因子；Am試樣中MDEA的峰面積8報告81 報告試樣中硫化氫的含量，按GBT