1、1環(huán)境實驗室上崗培訓(xùn)講義上海市巖土工程檢測中心梅祖明2第一部分 概述 1、分析化學(xué)的任務(wù)、特點和作用 1.1 分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個重要分支1.2 分析化學(xué)是研究物質(zhì)的化學(xué)組成的分析方法及有關(guān)理論的學(xué)科1.3 其任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分及測定各成分含量1.4 分析化學(xué)任務(wù)的對象很廣泛：無機、有機，氣、液、固三態(tài)1.5 分析的方法很多：化學(xué)的、物理的、物理化學(xué)的等等1.6 應(yīng)用十分廣泛：工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、材料、建筑、地質(zhì)、電子、以及在生物、醫(yī)學(xué)、考古、物理、海洋、天文等學(xué)科也廣泛應(yīng)用1.7 分析化學(xué)是一門實踐性強的學(xué)科，對于分析化學(xué)工作者，必須嚴格要求自己，要以嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度對待分析

2、化學(xué)工作。 3第一部分 概述 2、化學(xué)成分分析方法的分類2.1 根據(jù)試樣用量分為：常量分析： 0.1g(10mL) 半微量分析：0.01g0.1g (1mL10mL) 微量分析： 0.110mg (0.1mL1mL) 超微量分析： 0.1 (1%)；微量組分分析(0.01%1%)、痕量組分分析(5,入；5,舍；=5，留雙。如：12.050000001，保留3位，應(yīng)為12.1，而，12.050000000，應(yīng)為12.0 12.049999999，應(yīng)為12.0，12.15000000應(yīng)為12.2但：但：相關(guān)系數(shù)只舍不進位；相關(guān)系數(shù)只舍不進位； 標準偏差、不確定度則只進不舍。標準偏差、不確定度則只進

3、不舍。9.2.3 運算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)的確定（1） 加減運算 小數(shù)點對齊，運算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為準保留。運算結(jié)果的有效位數(shù)可能會增加或減少。如12.68-12.38=0.30, 5.81+6.19=12.00（2）乘除運算運算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與有效數(shù)字位數(shù)最小的數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)一致。（3）其他情況1610、計量單位10.1 我國法定計量單位的構(gòu)成 國際單位制(SI)的單位和我國選定的其他單位為我國的法定計量單位SI制的基本單位（7個）SI制的輔助單位（2個）SI制中有專有名稱的導(dǎo)出單位（19個）我國選定的非SI制單位，如：小時(h)、天（d)、攝氏溫度、角（度）

4、等。由上述單位組成的復(fù)合單位由上述單位和詞頭組成的十進倍數(shù)和十進分數(shù)的單位17 10.2 化學(xué)分析中常用的量及其計量單位（1）物質(zhì)B的物質(zhì)的量(n)單位：摩爾（mol)，nB=1.5 mol,n(K2Cr2O7)=1.000 mol, n(1/6K2Cr2O7)=6.000 mol= n(1/6Cr2O72-)(2)物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度（c）單位：摩爾/升， mol/L, mol/l，mmol/lcB=0.1001 mol/L,c(EDTA)/(mol. L-1)=0.1001，c(1/2Ca2+)=2 c(Ca2+), c(Ca2+)= c (CaCO3)(3)物質(zhì)B的質(zhì)量濃度（）單位：mg

5、/L,g/L, g/mL, mg/mL,g/L, B=25.0mg/L(CaCO3)=100.09mg/L, (Ca2+)=40.08mg/L,(CaCO3)= (1/2CaCO3)18(4)質(zhì)量分數(shù)（）單位：無量綱，%，10-2，10-6，10-9 ，(SiO2)=0.7856, (SiO2)/10-2=78.56(Pb)/(mg.kg-1)=30.45, (Pb)/10-6= 30.45(4)體積分數(shù)()(H2SO4)=0.05=5%, :H2SO4(1+95)(5)摩爾質(zhì)量（M)單位：g/mol。在數(shù)值上等于化合物的分子量（原子量、離子量、式量）。M(H2SO4)=98.08 g/mol

6、, M(1/2H2SO4)=49.04 g/mol19第三部分 分析方法簡介 1、化學(xué)分析法 1.1 重量法 重量分析法直接用分析天平分析天平稱量稱量而獲得分析結(jié)果，不需要標準試樣或標準物質(zhì)進行比較。 1.1.1 沉淀法 1.1.1.1 對沉淀的要求 （1）溶解度必須很小； （2）易于過濾和洗滌； （3）沉淀物純凈，盡量避免其他雜質(zhì)的沾污； （4）沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。201.1.1.2 對稱量形式的要求（1）必須有確定的化學(xué)組成；（2）稱量形式必須十分穩(wěn)定，不受空氣中水份、CO2和O2等的影響。（3）稱量形式的分子量要大。1.1.2 氣化法：通過加熱等手段使樣品中待測物質(zhì)氣化逸出，通過加

7、熱前后樣品 的質(zhì)量差，來間接測出待測物的含量，或?qū)⒁莩龅拇郎y物質(zhì)用適當?shù)奈談┪眨鶕?jù)吸收劑質(zhì)量的增加量來計算待測物的含量。1.1.3 電解法：利用電解原理，使金屬離子在電極上析出，然后稱量，求得其含量。21 1.2 滴定分析法滴定分析法 滴定分析法（容量分析）是通過滴加已知濃度的滴定液滴定液，借助滴定液與待測成分間完全的化學(xué)反應(yīng)，并使用恰當?shù)姆椒ㄖ甘酒浞磻?yīng)的終點，以消耗的滴定液體積來確定待測成分含量的一種方法。 1.2.1 沉淀滴定法沉淀滴定法（1）對沉淀的要求，同重量法。（2）終點指示：a)分步沉淀原理分步沉淀原理;b)吸附指示劑；c)電位或電導(dǎo)確定確定終點。（3）應(yīng)用： a)摩爾法（紅

8、色鉻酸銀）； b)佛爾哈德法（白色硫氰酸銀紅色硫氰酸鐵）； c)法揚司法（過量Ag+吸附熒光黃成淡紅色）。第二部分 分析方法簡介221.2.2 絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法 （1）目前用于滴定分析的絡(luò)合劑主要是以EDTA為主的氨羧絡(luò)合劑；（2）金屬指示劑： a)絡(luò)合態(tài)與游離態(tài)之間有明顯不同的顏色變化； b)與金屬元素的穩(wěn)定常數(shù)比EDTA小；（3）有的金屬元素會封閉指示劑，可改用反滴定法。a)有些金屬離子與指示劑形成十分穩(wěn)定的絡(luò)合物，不能被EDTA置換，通常需要加入掩蔽劑；如三乙醇胺消除FFe3+Al3+的干擾。b)有的金屬離子與指示劑形成不可逆的絡(luò)合物，雖然穩(wěn)定常數(shù)相對較小，但由于動力學(xué)的方面原因，不

9、能很快被EDTA置換。c)有些金屬離子與指示劑形成的絡(luò)合物，被EDTA置換的速度很慢。1.2.3 酸堿滴定法酸堿滴定法 （1）掌握利用弱酸或弱堿的離解常數(shù)的計算弱酸或弱堿溶液的pH值。（2）各種酸堿指示劑有其不同的pH變色范圍。（3）多元酸（堿）的滴定；（4）混合酸（堿）的滴定。231.2.4 氧化還原滴定法氧化還原滴定法 （1）主要方法（以氧化劑為名）：重鉻酸鉀容量法、高錳酸鉀容量法、碘量法等。（2）指示劑：二氮雜菲-亞鐵、二苯胺磺酸鈉、淀粉、丁二肟等。（3）電極電位1.2.5 非水滴定非水滴定1.2.6 示波滴定、電導(dǎo)滴定、電位滴定示波滴定、電導(dǎo)滴定、電位滴定241.3 分光光度法分光光度

10、法 1.3.1 原理原理 朗伯-比爾定律：當一束單色光通過含有吸光物質(zhì)的溶液后，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度及吸收層厚度成正比。A=KbcA吸光度， ，式中，I0入射光強度，I出射光強度。1.3.2 吸光系數(shù)、摩爾吸光系數(shù) 當c的單位為g/L、b的單位為cm時的K值稱為吸光系數(shù)用a表示，這時：A=abc 當c的單位為mol/L、b的單位為cm時的K值稱為摩爾吸光系數(shù)，用表示，這時： A=bc 0logIAI25第二部分 分析方法簡介 1.3.3 儀器（1）儀器的組成：光源、分光器（單色器）、吸收池、檢測器、信號輸出系統(tǒng)。（2）儀器的分類：紫外、可見、紫外可見、紅外分光光度計 1.3.4 應(yīng)用應(yīng)用

11、26第二部分 分析方法簡介2 儀器分析方法儀器分析方法 2.1儀器分析類別儀器分析類別2.1.1 光學(xué)儀器分析：（1）分子光譜法：A)分光光度法:紫外、可見、紅外等.B)熒光光譜法；C) 化學(xué)發(fā)光法。（2）原子光譜分析法： A)原子吸收分光光度法 B)原子發(fā)射光譜法 C)原子熒光光譜法（3）x射線熒光法272.1.2 電化學(xué)儀器分析：（1）電位分析法能斯特方程：E=E0+n-10.05916lg(C1/C2)電位滴定離子選擇電極法：pH、F、Cl-、NH3（氨敏電極）、鈉電極等。（2）電導(dǎo)分析法（電導(dǎo)與物質(zhì)的量成正比）：IC色譜法電導(dǎo)檢測器、電導(dǎo)滴定。（3）極譜分析法尤考維奇（Ilkovic)

12、方程:id=607nD1/2m2/3t1/6C陽極溶出法（伏安法）（3）電解分析法(電重量分析)（4）庫倫分析法(電量分析）2.1.3 色譜分析法（1）氣相色譜分析法（2）離子色譜分析法（3）液相色譜分析法28 2.1.4 質(zhì)譜分析法 （1）離子源：電子轟擊型離子源、離子轟擊型離子源、原子轟擊型離子源、放電型離子源、表面電離源、化學(xué)電離源、場致電離和場解吸電離源、電感耦合等離子體離子源等。 （2）質(zhì)量分析器： （3）離子檢測系統(tǒng)： (4)質(zhì)譜儀種類: 質(zhì)譜儀種類非常多，工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度，質(zhì)譜儀可以分為下面幾類： 2930有機質(zhì)譜儀：由于應(yīng)用特點不同又分為： 氣相色譜

13、-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）在這類儀器中，由于質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀，氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀，氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀，液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀，液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。 其他有機質(zhì)譜儀，主要有： 基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜儀（MALDI-TOFMS），富立葉變換質(zhì)譜儀（FT-MS） 無機質(zhì)譜儀，包括： 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。 二次離子質(zhì)譜儀（SIMS） 但以上的分類并不十分嚴謹。因為有些儀器帶有不同附件，具有不同功能。3

14、1第二部分 分析方法簡介 2.2 原子吸收分光光度法 2.2.1 原理 原子化原子化氣態(tài)原子氣態(tài)原子吸收特征譜線吸收特征譜線產(chǎn)生的吸光度與原子蒸汽濃度成正比。產(chǎn)生的吸光度與原子蒸汽濃度成正比。比爾定律比爾定律: A=KC (光度法：光度法：A=abc）2.2.2 組成單元組成單元（1）光源部分）光源部分（2）分光部分）分光部分（3）原子化部分）原子化部分（4）檢測部分）檢測部分（5）信號輸出部分）信號輸出部分光譜分析的分類光譜區(qū)光譜區(qū)波長范圍波長范圍光譜分析法光譜分析法量子化躍遷型式量子化躍遷型式射線0.00050.14nm射線光譜學(xué)；穆斯堡爾光譜學(xué)原子核X射線0.0110nmX射線光譜學(xué)、X

15、射線熒光分析法、X射線吸收分析法、X射線散射法、X射線光電子能譜內(nèi)層電子躍遷真空紫外線10200nm遠紫外吸收光譜價電子紫外可見光200780nm紫外光、可見光吸收、發(fā)射和熒光光譜價電子紅外線7803*105nm紅外光吸收光譜和拉曼散射光譜轉(zhuǎn)動/震動的分子微波3*105109nm微波吸收分子的轉(zhuǎn)動電子自旋共振3cm電子自旋共振波譜磁場中的電子自旋無線電波0.610m核磁共振波譜磁場中的核的自旋32原子光譜分析 原子發(fā)射光譜分析：激發(fā)光源（原子化器）：火焰（火焰發(fā)射法）、電弧、火花、電感耦合等離子體、微波感生等離子矩、空心陰極放電等。信號處理：感光照相、圖譜分析。數(shù)據(jù)輸出：看譜法（映譜儀）、測譜

16、法（測微光度計）、光電直讀法（多道或單道掃描光電光譜儀），檢測器：光電倍增管（PMT）、二極管陣列（PDA）、電荷耦合檢測器（CCD）、電荷注入檢測器（CID）、質(zhì)譜檢測器（MS）色散元件：棱鏡、光柵。特點：熱激發(fā)，濃度與發(fā)射光強度成正比。（不考慮激發(fā)過程與濃度之間的定量關(guān)系）：靈敏度高極高。 原子吸收光譜分析光源：空心陰極燈、多元素空心陰極燈、無極放電燈色散元件：光柵；原子化器：火焰、石墨爐、石英管（連接氫化物發(fā)生器、汞蒸汽發(fā)生器，電加熱或火焰加熱）；檢測器：光電倍增管(PMT)、電荷耦合檢測器(CCD)。特點：只考慮吸收過程，吸光度（不是光強度的減少量）與濃度成正比。（不考慮吸收后再發(fā)射熒

17、光），靈敏度高很高。 原子熒光光譜分析光源：高強度空心陰極燈、無極放電燈色散元件：棱鏡、光柵（一般不用色散元件）；原子化器：石英爐（連接氫化物發(fā)生系統(tǒng)，電加熱）；檢測器：光電倍增管(PMT)。特點：光激發(fā)。熒光強度在一定條件下與濃度成正比（不考慮光源被吸收了多少），靈敏度很高。3334第二部分 分析方法簡介2.2.3 原子化方法（1）火焰原子化（2）石墨爐原子化（3）氫化物發(fā)生原子化（4）冷原子發(fā)生原子化35第二部分 分析方法簡介 2.2.3 主要干擾及其消除辦法主要干擾及其消除辦法 （1）化學(xué)干擾）化學(xué)干擾 (a)凝相中的； (b)氣相中的 消除辦法（6種）： 分離干擾物質(zhì)； 分離待測物質(zhì)；

18、 加入保護劑； 加入釋放劑； 加入基體改進劑； 標準加入法定量。36 （2）電離干擾由于蒸汽狀態(tài)的金屬原子在原子化過程中失去電子從而使蒸汽狀態(tài)的金屬原子數(shù)量減少。 發(fā)生電離干擾的元素：發(fā)生電離干擾的元素： 主要是堿金屬和堿土金屬元素。 消除辦法：消除辦法：加入消電離劑：如鉀鹽、鈉鹽等。 （3）光譜干擾 光譜背景干擾（主要是高含量成分的分子帶光譜）、干擾元素（主要是多譜線原子的臨近吸收線）的原子吸收。 消除辦法：消除辦法：分離干擾物、背景校正技術(shù)（塞曼、氘燈、自吸） 思考：標準加入法可以消除光譜干擾嗎？（4）其他物理干擾（除了光譜干擾、電離干擾外） （1）引起溶液粘度變化影響樣品的提升量；（2）

19、比熱容較大的物質(zhì)影響原子化溫度；（3）溶劑或待測物在火焰中燃燒產(chǎn)生熱能影響原子化溫度。 思考：為什么一般不用連續(xù)光源（如氘燈）？（右上圖）3738石墨爐溫度程序的設(shè)定方法392.3 原子熒光光度法2.3.1 原子熒光光度計框圖40原子熒光光度計儀器原理圖1.氣路系統(tǒng) 2.自動進樣器 3.氫化物發(fā)生系統(tǒng) 4.原子化器 5.激發(fā)光源 6.光電倍增管 7.前置放大器 8.負高壓 9.燈電源 10.爐溫控制 11.控制及熟路處理 12. 打印機 A. 官學(xué)系統(tǒng)2.3.2 進樣系統(tǒng)412.3.3 原子熒光的類型1、共振熒光：激發(fā)光（吸收線）波長與熒光波長相同，即原子激發(fā)后產(chǎn)生熒光回到了原來的能級。2、直

20、躍線熒光：熒光波長比激發(fā)光（吸收線）波長大，即原子激發(fā)后產(chǎn)生熒光回到比原來的能級高一些的能級。如Pb，吸收283.31nm，熒光405.78和722.90nm。3、階躍線熒光：處于基態(tài)的原子激發(fā)后到了高能級態(tài)，經(jīng)過無輻射的去活化躍遷至較低能級態(tài)，在躍遷至基態(tài)，產(chǎn)生階躍式熒光。如Na，吸收330.30nm，可得到的是589.00nm的階躍式熒光。4、反斯托克斯熒光：熒光線的波長小于激發(fā)光波長時稱為反斯托克斯熒光，光子能量的不足部分通常由原子化器提供的熱能補充，因此也稱熱助熒光。如Ln原子吸收451.13nm線，而熒光為410.18nm。5、敏化熒光：某元素的原子（A)吸收輻射后處于激發(fā)態(tài)，當其在

21、活化后通過碰撞將激發(fā)能轉(zhuǎn)移給分析元素的原子（M)，使后者激發(fā)，后者通過輻射去活化而發(fā)生熒光，如高壓汞蒸汽浴低壓Tl蒸汽混合，用253.65nm汞線激發(fā)，可以觀察到Tl原子377.57nm個535.05nm敏化熒光。422.3.4 原子熒光的定量基礎(chǔ)1、原子熒光強度IF與吸收光（激發(fā)光）的強度成正比，即IF=IA熒光過程的量子效率根據(jù)朗伯比爾定律：IF=I0（1-e-LN)將上式的指數(shù)項按照泰勒級數(shù)展開后得到：IF=I0LN- (LN)2/2!+( LN)3/3!式中，I0激發(fā)光強度； 原子吸收系數(shù)；L吸收光程長；N能吸收輻射線的原子濃度。當N很小時，高次項可忽略，上式改為：IF=I0LN。一定

22、條件下，N=C，因此：IF=I0LC 在一定的實驗條件下，除C外，其他都可以視為常數(shù)。思考：為什么在原子熒光光度計中使用高強度空心陰極燈，而不用普通燈？答：熒光強度與激發(fā)光強度成正比。43思考1：為什么氫化物發(fā)生（包括原子熒光光度法和原子吸收法）靈敏度高？主要原因是通過氫化物發(fā)生后待測元素得到了富集，共有12ml的樣品用于測定，對比石墨爐法，只用了20ul樣品，火焰法則更少。思考2：為什么原子熒光光度法主要考慮能用氫化物發(fā)生-原子熒光光度法測定的 元素之間的相互光譜干擾，而不考慮其他元素的光譜干擾。4445第二部分 分析方法簡介 2.3 氣相色譜法氣相色譜法 2.3.1 原理 2.3.2 組成

23、部分 （1）進樣系統(tǒng) （2）分離系統(tǒng) （3）檢測系統(tǒng) （4）信號輸出部分氣相色譜儀框圖4647第二部分 分析方法簡介2.3.3 色譜柱色譜柱根據(jù)色譜柱的極性分為極性柱和非極性柱根據(jù)色譜柱的極性分為極性柱和非極性柱根據(jù)色譜柱的內(nèi)徑分為毛細柱和填充柱根據(jù)色譜柱的內(nèi)徑分為毛細柱和填充柱根據(jù)色譜柱的固定相的狀態(tài)分為氣根據(jù)色譜柱的固定相的狀態(tài)分為氣-液色譜柱和氣固色譜柱液色譜柱和氣固色譜柱2.3.4 檢測器檢測器2.3.4.1 質(zhì)量型檢測器電子捕獲檢測器ECD 2.3.4.2 濃度型檢測器氫火焰離子化檢測器破壞性檢測器：破壞性檢測器：FID、NPD、FPD、MSD、AED非破壞性檢測器：非破壞性檢測器：

24、TCD、PID、ECD、IRD 思考：為什么色譜分析時總是要考慮使用什么檢測器，而光譜分析則不考慮？思考：為什么色譜分析時總是要考慮使用什么檢測器，而光譜分析則不考慮？色譜分析的精髓在于性質(zhì)相似物質(zhì)之間的分離，分離后的檢測需要根據(jù)不同的色譜分析的精髓在于性質(zhì)相似物質(zhì)之間的分離，分離后的檢測需要根據(jù)不同的物質(zhì)（類別）選擇恰當?shù)臋z測器檢測，而且一種檢測器往往不能檢測所有物質(zhì)物質(zhì)（類別）選擇恰當?shù)臋z測器檢測，而且一種檢測器往往不能檢測所有物質(zhì)（質(zhì)譜檢測器和熱導(dǎo)檢測器是通用型檢測器，可以檢測幾乎所有的氣體物質(zhì)。（質(zhì)譜檢測器和熱導(dǎo)檢測器是通用型檢測器，可以檢測幾乎所有的氣體物質(zhì)。但熱導(dǎo)檢測器靈敏度很低，

25、質(zhì)譜檢測器靈敏度很高，但很昂貴。）但熱導(dǎo)檢測器靈敏度很低，質(zhì)譜檢測器靈敏度很高，但很昂貴。）原子光譜分析儀一般只安裝一種檢測器，其作用就是將光信號轉(zhuǎn)換成電信號。原子光譜分析儀一般只安裝一種檢測器，其作用就是將光信號轉(zhuǎn)換成電信號。 48第二部分 分析方法簡介 2.4 電化學(xué)分析法電位分析、電導(dǎo)分析、電解分析、極譜分析2.4.1電位分析pH、F-、電位滴定（有色樣品的HCO3-、CO32-、CO2）2.4.2 電導(dǎo)分析電導(dǎo)率、電導(dǎo)滴定（酸堿、混酸、硫酸根、CO2（氫氧化鋇吸收） ） 、電導(dǎo)檢測器（離子色譜分析）2.4.3 電解分析2.4.4極譜分析Pb、Cu、Ni、Zn、Mo、Co、Sb、Bi、S

26、n、安培檢測器（離子色譜分析）49第三部分 水質(zhì)分析1、水質(zhì)分析的特點、水質(zhì)分析的特點1.1 水質(zhì)樣品的特點水質(zhì)樣品的特點（1）穩(wěn)定性差：成分異變，不易長期保存；）穩(wěn)定性差：成分異變，不易長期保存；（2）成分的含量范圍變化很大；）成分的含量范圍變化很大；（3）容易被污染。）容易被污染。1.2 水質(zhì)樣品的保存水質(zhì)樣品的保存 （1）金屬類物質(zhì)一般加酸保存；（2）亞鐵用硫酸硫酸鹽保存；（3）揮發(fā)酚、氰化物用NaOH保存；（4）侵蝕性CO2用CaCO3粉保存；（5）Hg用K2CrO7保存；（6）硫化物用堿性醋酸鋅保存；50第三部分 水質(zhì)分析 1.3 水質(zhì)分析的技術(shù)要求水質(zhì)分析的技術(shù)要求 （1）樣品必須

27、在有效期內(nèi)完成檢測； （2）不同的檢測參數(shù)應(yīng)選擇不同保存辦法的樣品進行分析檢測； （3）不同的含量范圍應(yīng)選擇不同的檢測方法； （4）不同的干擾情況應(yīng)選擇不同分析程序或分析方法； （5）應(yīng)注意水質(zhì)成分之間的相互關(guān)系； （6）檢測過程中應(yīng)防止樣品之間的相互污染。51第三部分 水質(zhì)分析 1.4 水質(zhì)分析方法的選擇 （1）方法的檢出限應(yīng)低于相關(guān)要求； （2）精密度、準確度高； （3）干擾物質(zhì)少，干擾程度小； （4）易操作； （5）檢測范圍大；52第三部分 水質(zhì)分析 2 水質(zhì)分析技術(shù) 2.1 主要水質(zhì)成分分析（陰陽離子）2.1.1 K+、Na+、Ca2+、Mg2+：原子吸收法（1）電離干擾：加消電離劑加

28、消電離劑（2）化學(xué)干擾（鋁、硅、鈦、磷、硫）：加釋放劑劑2.1.2 NH4+：分光光度法2.1.3 Cl-：沉淀滴定法2.1.4 H+、游離CO2、HCO3-、CO32- 、OH- ：酸堿滴定法2.1.5 NO3-：紫外分光光度法2.1.6 NO2-：分光光度法2.1.7 SO42-：比濁法、光度法、滴定法2.1.8 pH：電位法2.1.9 Ca2+、Mg2+：絡(luò)合滴定法53第三部分 水質(zhì)分析 2.2 礦泉水指標 2.2.1 Sr、Li：火焰發(fā)射法， Li也可用AAS法，但Sr靈敏度太低。 Sr：凝相中的化學(xué)干擾和電離干擾，加鑭鹽和鈉鹽， Li ：電離干擾和堿土金屬的背景干擾。 2.2.2 B

29、r：光度法 2.2.3 H2SiO3：光度法 2.2.4 I:催化光度法： 氣相色譜法54第三部分 水質(zhì)分析 2.3 微量元素 2.3.1 Fe 2.3.2 Cu、Zn、Mn 2.3.3 Cr、Cd、Pb、Ag、Ni 2.3.4 Se、As 2.3.5 Hg55第三部分 水質(zhì)分析2.4 有機污染物2.4.1 CN-：2.4.2 揮發(fā)酚類：2.4.3 CODMn：2.4.4 CODCr：Fe(2+)+Cr(6+)- Fe(3+)+Cr(3+)2.4.5 三氯甲烷、四氯化碳：2.4.6 六六六、滴滴涕：2.4.7 苯系物：56第三部分 水質(zhì)分析 3、水質(zhì)分析的質(zhì)量控制 3.1 標準樣品控制 3.2

30、 平行樣品控制 3.3 陰陽離子平衡控制 3.4 外部實驗室比對和能力驗證 3.5 加標回收率控制57第四部分 室內(nèi)空氣分析1、室內(nèi)空氣分析的特點（1）隨時間、空間變化大；（2）易受人流、室外空氣質(zhì)量影響2、現(xiàn)場布點要求（隨機性、代表性）3、采樣要求（流量、位置、高度、溫度、氣壓）4、樣品保存（密閉保存、保存時間）5、甲醛的測定（試劑配制、加液時間間隔）6、氨的測定 （試劑純度、放置環(huán)境）58第四部分 室內(nèi)空氣分析7、苯的測定 熱解吸溫度、時間，針頭堵塞、進樣墊漏氣、載氣壓力變化、保留時間變化、譜圖峰型變化等。8、TVOC的測定熱解吸溫度、時間，針頭堵塞、進樣墊漏氣、載氣壓力變化、保留時間變化、譜圖峰型變化等。9、氡的測定（濕度的影響、采樣時間）59第五部分 土壤檢測 1、土壤樣品的特點（1）性質(zhì)：物理性