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文檔簡介

1、化工分析化工分析化工分析化工分析分析試樣的采取與處理2分析天平和稱量方法3化工分析的任務和方法1第一章 緒論分析數據與誤差問題4化工分析1.1 化工分析的任務和方法12化工分析的任務與作用化工分析的任務與作用定量分析的方法定量分析的方法3分析實驗用水和試劑分析實驗用水和試劑4定量分析的一般過程定量分析的一般過程化工分析1.1.1 化工分析的任務與作用 化工分析是以分析化學的基本原理和方法為基礎,解決化工生產和產品檢驗中實際分析任務的學科。 化工生產控制分析和化工商品檢驗工作,在物料基本組成已知的情況下,主要是對原料、中間產物和產品進行定量分析,以檢驗原料和產品的質量,監督生產或商品流通過程是否

2、正常。 分析檢驗不僅在化學、化工領域起著重要的作用,而且對國民經濟和科學技術的發展都具有重大的實際意義。13化工分析1.1.2 定量分析法 化學分析法是以物質的化學計量反應為基礎的分析方法,可用通式表示為: 待測組分試劑反應產物(1)滴定分析法將一種已知準確濃度的試劑溶液滴加到待測物質溶液中,直到所加試劑恰好與待測組分定量反應為止(2)稱量分析法根據稱量反應產物的質量來計算待測組分含量的方法稱為稱量分析法。1.2.1.11.2.1.1 化學分析法化學分析法化工分析1.1.2 定量分析法 儀器分析法是以物質的物理或物理化學性質為基礎的分析方法。因這類方法需要使用光、電、電磁、熱、放射能等測量儀器

3、,故稱為儀器分析法。 (1)電化學分析法以物質的電學或電化學性質為基礎建立起來的分析方法稱為電化學分析法。 (2)光學分析法以物質的光學性質為基礎建立起來的分析方法稱為光學分析法。 (3)色譜分析法以物質在不同的兩相中吸附或分配特性為基礎建立起來的分析方法稱為色譜分析法。 1.1.2.2 1.1.2.2 儀器分析法儀器分析法化工分析1.1.3 分析實驗用水和試劑 分析實驗不能直接使用自來水或其他天然水,需使用按一定方法制備且檢測合格的水。1.1.3.1 1.1.3.1 實驗用水實驗用水化工分析1.1.3 分析實驗用水和試劑 定量分析所用試劑的純度對分析結果準確度的影響很大,不同的分析工作對試劑

4、純度的要求也不相同。根據化學試劑中所含雜質的多少,一般將實驗室普遍使用的試劑劃分為四個等級1.1.3.2 1.1.3.2 化學試劑化學試劑化工分析1.1.4 定量分析的一般過程 采樣與制樣試樣處理對指定成分進行定量測定計算和報告分析結果 化工分析1.2 分析試樣的采取與處理12液體試樣的采取氣體試樣的采取3固體試樣的采取、制備及溶解化工分析1.2.1 液體試樣的采取 (1)自大型貯罐或槽車中取樣,一般應在不同深度取幾個樣品,混合后作為分析試樣。(2)自小型容器中取樣,可以使用長玻璃管,插入容器底部后塞緊管的上口,抽出取樣管,將液體樣品轉移到試樣瓶中 應當指出,采取液體試樣前,取樣容器必須洗凈,

5、且要用少量欲采取的試樣潤洗幾次,以防止取樣容器玷污樣品。化工分析1.2.2 氣體試樣的采取1.2.2.1 1.2.2.1 常壓下取樣常壓下取樣, ,如圖如圖1-11-1(a a)()(b b)1.2.2.2 1.2.2.2 正壓下取樣正壓下取樣 氣體壓力高于大氣壓力時,只需開放取樣閥,氣體就會流入取樣容器中1.2.2.3 1.2.2.3 負壓下取樣,如圖負壓下取樣,如圖1-11-1(c c)化工分析1.2.2 氣體試樣的采取圖1-1化工分析1.2.3 固體試樣的采取、制備及溶解 圖1-2化工分析1.3 分析天平和稱量方法12部分機械加碼分析天平電子分析天平3稱量試樣的方法化工分析1.3.1 部

6、分機械加碼分析天平1.3.1.1 1.3.1.1 構造和性能構造和性能圖1-3化工分析1.3.1.2 1.3.1.2 稱量的一般程序稱量的一般程序 準備工作 清潔和檢查 預稱 稱量 讀數與記錄 關閉天平 切斷電源1.3.1 部分機械加碼分析天平化工分析1.3.2 電子分析天平1.3.2.1 1.3.2.1 性能特點性能特點電子分析天平是根據電磁力補償原理設計的,如圖1-4圖1-4化工分析1.3.2.2 1.3.2.2 基本操作基本操作 水平調節 預熱 開啟顯示器 天平基本模式的設定 校準 稱量 去皮稱量 稱量結束1.3.2 電子分析天平化工分析1.3.3 稱量試樣的方法 直接稱樣法 遞減稱樣法

7、 指定質量稱樣法化工分析1.4 分析數據與誤差問題12定量分析結果的表示定量分析結果的表示分析的準確度與精密度分析的準確度與精密度3誤差的來源及減免方法誤差的來源及減免方法4有效數字及其處理規則有效數字及其處理規則化工分析1.4.1 定量分析的結果的表示 質量分數(wB) 體積分數(B) 質量濃度(B)化工分析1.4.1 定量分析的結果的表示圖1-5化工分析1.4.2 分析的準確度與精密度1.4.2.1 1.4.2.1 準確度與誤差準確度與誤差 分析結果的準確度是指測得值與真實值或標準值之間相符合的程度,通常用絕對誤差的大小來表示 用絕對誤差在真實值中所占的百分數可以更確切地比較測定結果的準確

8、度。這種表示誤差的方法稱為相對誤差化工分析1.4.2.2 精密度與偏差 精密度是指在相同條件下,對同一試樣進行幾次測定(平行測定)所得值互相符合的程度,通常用偏差的大小表示精密度。1.4.2 分析的準確度與精密度化工分析1.4.2.3 1.4.2.3 分析結果的報告分析結果的報告 例行分析 多次測定結果1.4.2 分析的準確度與精密度化工分析1.4.3 誤差的來源及減免方法 1.4.3.1 來源來源 定量分析中的誤差,按其來源和性質可分為系統誤差和隨機誤差兩類。 由于某些固定的原因產生的分析誤差叫系統誤差,其顯著特點是朝一個方向偏離。 由于某些難以控制的偶然因素造成的誤差叫隨機誤差或偶然誤差。化工分析1.4.3.2 1.4.3.2 避免方法避免方法 對照試驗 空白試驗 校準儀器 增加平行測定份數 減小測量誤差1.4.3 誤差的來源及減免方法化工分析1.4.4 有效數字及其處理規則1.4.4.1 1.4.4.1 有效數字的意義有效數字的意義有效數字是指分析儀器實際能夠測量到的數字化工分析1.4.4.2 1.4.4.2 有效數字的處理規則有效數字的處理規則 直接測量值應保留一位可疑值,記錄原始數據時也只有最后一位是可疑的

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