1、廣西壯族自治區桂林食品藥品檢驗所 作業指導書編號ZY-5.4-01-113-2007頁碼第1頁共6頁主題：AAnalyst400原子吸收分光光度計版本第3版第0次修訂操作規程實施日期2011年4月13日1適用范圍本規程適用于AAnalyst400原子吸收分光光度計的操作使用。2依據文件2.1 中國藥典。2.2 中國藥品檢驗標準操作規范。2.3 AAnalyst400原子吸收分光光度計操作說明書。3工作程序3.1 開機3.1.1 火焰法：依次打開通風系統、無油氣體壓縮機（壓力0.450.50MPsj）的風機開關和工作開關、空氣過濾器、乙快氣（壓力 0.090.10MPsj）;石墨爐法：依次打開通

2、風系統、 無油氣體壓縮機（壓力0.450.50MPO）的風機開關、空氣過濾器、氧氣（壓力0.350.40MPaj）、 冷卻水系統。3.1.2 放置好被測元素的空心陰極燈或無極放電燈后，打開電腦、打開儀器E-BOXt的開關電源。3.1.3 電腦桌面任務欄出現網絡連接上圖標，雙擊桌面 WinLab32 for AA圖標原子吸收應用軟件，儀器進入開機自檢程序。3.1.4 通過自檢后，軟件窗口中在AAnalyst 400光譜儀、Flame（火焰法）或HGA-900石墨爐、AS-800自動取樣器（石墨爐法）選項前會自動出現綠底黑勾，隨后此自檢窗口會自動消失。3.1.5 在“WinLab32 AA Fla

3、me”界面，單擊”文件（F）”，在下拉菜單中選擇“改換技術（I）”, 之后單擊“火焰（L）”選項（火焰法）或“石墨爐（U）”選項（石墨爐法）。3.2 測定3.2.1 火焰法3.2.1.1 點燈 3 |單擊圖標壺曼j ,進入燈設置窗口，選擇所測元素燈并點擊“開/關”下的圓點使之變綠色，設置相關燈的參數指標后，再點擊 .詈 的“燈1”或“燈2”，待出現"狀態：奸1空閑”時，關閉該窗口。"AJ燈3燈4廣西壯族自治區桂林食品藥品檢驗所 作業指導書編號ZY-5.4-01-113-2007頁碼第2頁共6頁主題：AAnalyst400原子吸收分光光度計版本第3版第0次修訂操作規程實施日期

4、2011年4月13日3.2.1.2 建立方法3.2.1.2.1 在“WinLab32 AA Flame”界面，點擊”文件（F）”，在下拉菜單中選擇“新建（N）” 之后，單擊“方法（M）”選項。3.2.1.2.2 彈出“新建方法”頁面，對“元素：”項進行選擇，單擊“確定”。3.2.1.2.3 出現“方法編輯器：無標題”頁面，單擊“光譜儀”和“定義元素”，出現“定義元素”快捷菜單欄，可采用默認值，不做更改，也可根據試樣設置測量參數。3.2.1.2.4 單擊“光譜儀”和“設置”，出現“設置”快捷菜單欄，設置“延遲時間 （秒）' 項數值為4,并對“重復次數”進行設置。3.2.1.2.5 單擊“

5、校準”和“方程式和單位”，出現“校準方程式”及“單位”快捷菜單欄， 在“方程式一”項進行選擇，并在“校準”項和"試樣”項選擇濃度單位。3.2.1.2.6 單擊“校準”和“標樣濃度”，在“識別碼”欄設置“標樣空白”、“試劑空白”和 “校準標樣1”的值，并設置好位置順序。3.2.1.2.7 單擊左上角“文件（日”，在下拉菜單中選擇“另存為（A）”之后單擊“方法（M）' 選項，在“方法另存為”界面的“名稱.”欄輸入方法名，單擊“確定”。3.2.1.3 建立樣品信息_至3.2.1.3.1 在“WinLab32 AA Flame”界面，單擊圖標注樣僖息彈出“試樣信息編輯器：無標題”界面

6、，在“隨試樣而不同的參數”欄，設置自動取樣器位置、試樣識別碼、試樣初始重 量等信息。3.2.1.3.2 單擊界面左上角”文件（F）”，在下拉菜單中選擇“另存為（A）”之后，單擊“試樣信 息文件（$）”，在彈出的“將試樣信息文件另存為"界面，輸入需要保存的文件名，單擊“保 存（S）”。（注：保存位置一般為 D:DATA目錄下）。3.2.1.3.3 單擊界面上的 火脩|、|手工|、校喉、結果 圖標，建立工作界面，單擊界面左上 角”文件（F）”，在下拉菜單中選擇“另存為（A）”之后，單擊“工作區域（W）”，在彈出的“將 工作區域文件另存為"界面，輸入需要保存的文件名，單擊“保存

7、（S）”，以備下次調出該控 制界面時用。（注：保存位置一般為 D:DATA目錄下）。廣西壯族自治區桂林食品藥品檢驗所 作業指導書編號ZY-5.4-01-113-2007頁碼第3頁共6頁主題：AAnalyst400原子吸收分光光度計版本第3版第0次修訂操作規程實施日期2011年4月13日,使處于開狀態火熔火焰工作正常3.2.1.4 點火一（必要時可先點擊單擊圖標麻,點擊排氣|鍵放些氣）。3.2.1.5 元素分析3.2.1.5.1 在“手工分析控制”界面，分別點擊“信息文件：”右邊的打開. .鍵和“結果數 據組名稱：”右邊的打斗|鍵，設置保存位置（注：保存位置一般為D:DATA目錄下）。3.2.1

8、.5.2 將吸管放入相關溶液中，分別點擊囂、需、群j。|進行分析。3.2.1.6 關機3.2.1.6.1 單擊,使處于關狀態，依次關閉乙快氣、無油氣體壓縮機。3.2.1.6.2單擊圖標 成闔，進入燈設置窗口，點擊所測元素燈“開/關”下的圓點使之變灰色。退出 “ WinLab32 AA Flame” 界面。3.2.1.6.3關閉儀器和電腦電源、通風系統 3.2.2石墨爐法3.2.2.1 點燈 單擊圖標 壺置，進入燈設置窗口 選擇所叫元素燈并點擊“開/關”下的圓點使之變綠色，設置相關燈的參數指標后，再點擊 設置 的“燈1”或“燈2”，待出現"狀態:rr 1空閑”時，關閉該窗口。二燈a燈一

9、3.2.2.2 建立方法3.2.2.2.1 在“WinLab32 AA Furnace”界面，點擊”文件（F）”，在下拉菜單中選擇“新建（N） 之后，單擊“方法（M）”選項。3.2.222 彈出“新建方法”頁面，對“元素：”項進行選擇，單擊“確定”。3.2.223 出現“方法編輯器：無標題”頁面，單擊“光譜儀”和“定義元素”，出現“定義元素”快捷菜單欄，可采用默認值，不做更改，也可根據試樣設置測量參數。廣西壯族自治區桂林食品藥品檢驗所 作業指導書編號ZY-5.4-01-113-2007頁碼第4頁共6頁主題：AAnalyst400原子吸收分光光度計版本第3版第0次修訂操作規程實施日期2011年4

10、月13日1.1.1.1.1 “光譜儀”和“設置”,出現“設置”快捷菜單欄，對”時間 （秒）”和“重復 次數”進行設置。1.1.1.1.2 “取樣器”和“石墨爐程序”，出現“石墨爐程序”快捷菜單欄，對石墨爐設 置升溫程序，分別鍵入“溫度（攝氏度）"、“坡升時間”、“保留時間”、“內部流量”的數值， 并在“氣體類型”中選擇“正常”或“特殊”，可采用默認值，不做更改。1.1.1.1.3 “取樣器”和“自動取樣器”，出現“石墨爐自動取樣器”快捷菜單欄，分別 選擇試樣、基體改性劑的進樣體積和位置。1.1.1.1.4 “取樣器”和“序列”，出現“自動取樣器和石墨爐序列"快捷菜單欄，選擇

11、 進樣順序。1.1.1.1.8 單擊“校準”和“方程式和單位”，出現“校準方程式”及“單位”快捷菜單欄， 在“方程式.”項進行選擇，并在“校準”項和"試樣”項選擇濃度單位。1.1.1.1.9 單擊“校準”和“標樣濃度”，出現“標樣濃度”快捷菜單欄，單擊"算標樣體積空白位置r校徒至自. p 3r試劑空白I 三1.1.1.1.10 在彈出的“計算標樣體積”快捷菜單中，設置“校準濃度”，設置儲備標樣的“位 置”、“濃度”，在空白位置欄的“校準空白”項設置位置 單擊“確定”。1.1.1.1.11 在“方法編輯器：XXX”頁面完成標樣濃度設置。1.1.1.1.12 單擊左上角“文件（

12、F）”，在下拉菜單中選擇“另存為（A）”之后單擊“方法（M） 選項，在“方法另存為”界面的“名稱.”欄輸入方法名，單擊“確定”。3.2.2.3 建立樣品信息一，中乂舊工、塞m r三/ 口3.2.2.3.1 在“WinLab32 AA Furnace界面，單擊圖標 試樣信息,彈出“試樣信息編輯器：無 標題”界面，在“隨試樣而不同的參數”欄，設置自動取樣器位置、試樣識別碼、試樣初始 重量等信息。3.2.2.3.2 單擊界面左上角”文件（F）”，在下拉菜單中選擇“另存為（A）”之后，單擊“試樣信 息文件（5）”，在彈出的“將試樣信息文件另存為"界面，輸入需要保存的文件名，單擊“保 存（S）

13、”。（注：保存位置一般為 D:DATA目錄下）。廣西壯族自治區桂林食品藥品檢驗所 作業指導書編號ZY-5.4-01-113-2007頁碼第5頁共6頁主題：AAnalyst400原子吸收分光光度計版本第3版第0次修訂操作規程實施日期2011年4月13日322.3.3單擊界面上的卷昴單擊界自動降值校惟面左上角“文件（F）”，在下拉菜單中選擇“另存為（A）”之后，單擊“工作區域（W）”，在彈出的“將工作區域文件另存為"界面，輸入需要保存的文件名，單擊“保存（S）”，以備下次調出該控制界面時用。（注：保存位置一般為D:DATA目錄下）3.2.2.4 元素分析3.2.2.4.1 單擊“自動分析

14、控制”窗口界面，在“結果數據組名稱”欄，單擊“打開 （N）”,在彈出的“選擇結果數據組”界面，在“名稱322.4.2在“自動分析控制”窗口界面，單擊分析 ，試祥 I進行分析。.”欄輸入結果數據文件名，單擊“確定” 斌分析，分別點擊翦、校°3.2.2.5 關機3.2.2.5.1沖洗石墨爐自動進樣器進樣針3.2.2.5.2單擊圖標 魔置| ,進入燈設置窗口，點擊所測元素燈“開/關”下的圓點使之變灰色。退出 “ WinLab32 AA Furnace” 界面。3.2.2.5.3依次關閉氮氣、冷卻水系統、石墨爐電源、光譜儀右側電子箱上的電源開關、電腦、 排風系統4 注意事項4.1 經常檢查管

15、路氣體有無溢漏。4.2 打開冷卻水系統前注意儀器的水位，水位不足必須加入純凈水補足。4.3 在安裝放置空心陰極燈時，不要觸碰燈的前部窗體，確保空心陰極燈的插口完全插到 燈座上的插座內。如果安裝了含有某個元素的燈超過了一個，確保放置所優先選擇的燈在號 碼小的燈座上。4.4 在做元素分析前，請將相應的元素燈點亮預熱。無極放電燈必須預熱半小時以上才能使用。看燈發出的光時，必須帶上紫外吸收眼鏡。4.5 在設置不同元素燈的所需電流時,不要超過該燈的最大使用電流MA）®。4.6 使用火焰法分析完一個樣品溶液后，吸管應放入相關空白溶液中，之后再放入下一個 樣品溶液中進行分析廣西壯族自治區桂林食品藥

16、品檢驗所 作業指導書編號ZY-5.4-01-113-2007頁碼第6頁共6頁主題：AAnalyst400原子吸收分光光度計版本第3版第0次修訂操作規程實施日期2011年4月13日4.7 石墨爐法中取樣針的調節：在“ WinLab32 AA Furnacef界面，點擊 石墨爐,進入石墨 爐控制窗口，點擊 調節取樣針位置| ,在彈出的“對準自動取樣器取樣針向導”窗口中選擇“檢查自動取樣器取樣針在石墨管中的位置。”項，點擊“下一步（N）”，取樣針將自動放入 石墨管中，根據頁面提示進行檢查，如取樣針位置正確，點擊“完成”。如需調節，點擊“上一步（B）”，選擇“調整自動取樣器取樣針在石墨管中位置。”等選項， 根據頁面提示進行操作。4.8 關機前的清洗4.8.1 在吸入有機樣品（如油或 MIBK萃取物）后，吸入一種和剛才吸入的樣品易混合的有機溶劑5分鐘；然后吸入甲醇或另一種易與水和有機溶劑混合的溶劑5分鐘；再吸入1%的硝酸5