1、玫瑰精油超臨界CO2萃取過程數(shù)值模擬與優(yōu)化研究目 錄第2章 玫瑰精油萃取工藝參數(shù)的試驗研究第3章 SC-CO2流體熱物理性質(zhì)的計算第4章 SC-CO2萃取玫瑰精油的傳質(zhì)模型第6章 驗證試驗與放大試驗第5章 萃取釜內(nèi)流動分布模擬第1章 緒 論第7章 結(jié)論與展望1. 緒 論v濟南平陰地區(qū)玫瑰種植歷史悠久；品質(zhì)優(yōu)異，“中國傳統(tǒng)玫瑰的代表”； “中國玫瑰之鄉(xiāng)”。v超臨界二氧化碳（SC-CO2）萃取技術是一種新型綠色化工分離技術；操作溫度低、萃取劑回收方便、無溶劑殘留、無環(huán)境污染；廣泛應用于天然產(chǎn)物的萃取過程中。1. 緒 論v平陰玫瑰產(chǎn)品以初級加工產(chǎn)品為主；v生產(chǎn)過程仍然采用傳統(tǒng)方法；v少數(shù)企業(yè)安裝SC

2、-CO2設備來萃取玫瑰精油，設備生產(chǎn)能力小、大，加工規(guī)模受限，效益不高；v缺乏基本試驗數(shù)據(jù)、萃取產(chǎn)物需后處理工藝、萃取過程缺少數(shù)值模型、放大生產(chǎn)缺乏理論依據(jù)；v玫瑰精油的SC-CO2萃取技術在工業(yè)化過程中困難較多。1.1 玫瑰簡介v薔薇科（Rosaceae）薔薇亞科（Rosoideae）薔薇屬（Rosa）落葉灌木；v主要種植區(qū)域，玫瑰之國和玫瑰之鄉(xiāng)；v三種產(chǎn)油玫瑰；v玫瑰精油的主要成分：精油成分、蠟質(zhì)成分。1.1 玫瑰簡介v玫瑰精油提取技術研究現(xiàn)狀1）水蒸氣蒸餾法 優(yōu)點：簡便易行，設備簡單，投資少。 缺點：熱敏性成分分解變質(zhì)；產(chǎn)品水解和水溶作用的發(fā)生；所提取的精油還必須除去所夾帶的水分；整個提

3、取過程時間長，精油得率低。1.1 玫瑰簡介v玫瑰精油提取技術研究現(xiàn)狀2）浸提法 優(yōu)點：生產(chǎn)過程相對低溫，能減少精油成分的受熱分解，得到的玫瑰油香氣可接近天然玫瑰花香。 缺點：溶劑篩選工作量大；產(chǎn)品脫溶劑操作會使產(chǎn)品的頭香損失；產(chǎn)品中有溶劑殘留生產(chǎn)過程還會產(chǎn)生大量廢液；玫瑰精油產(chǎn)品蠟含量高。1.1 玫瑰簡介v玫瑰精油提取技術研究現(xiàn)狀3）分子蒸餾法 優(yōu)點：蒸餾溫度低；物料受熱時間短；組分分離程度高。 缺點：適合做為后處理方法，以浸膏為原料進行精制，難以直接從玫瑰花中提取得到精油；設備生產(chǎn)能力。1.2 天然精油SC-CO2萃取技術的研究進展 超臨界流體及其特點 密度、擴散系數(shù)、粘度。 萃取的工藝研究

4、 物質(zhì)性質(zhì) 萃取壓力 萃取溫度 萃取時間 原料粒徑 溶劑流量1.2.3 萃取的傳質(zhì)模型研究 經(jīng)驗模型 Naik等將萃取得率與萃取時間聯(lián)系起來，研究了丁香、豆寇、白檀、姜和香根草幾種植物； Barton等研究了香子蘭油樹脂的SFE過程，Kandiah和Spiro用類似的方法來描述生姜的SFE過程； 大多數(shù)植物物質(zhì)的萃取得率都與經(jīng)驗模型相吻合； 經(jīng)驗模型只有在缺乏傳質(zhì)機理和平衡關系的條件下才得以應用，其作用幾乎與試驗結(jié)果的內(nèi)插相似，因此經(jīng)驗模型有比較大的局限性。1.2.3 萃取的傳質(zhì)模型研究 類比傳熱模型 把SFE處理為一個傳熱現(xiàn)象，把每個植物顆粒都看作在均勻介質(zhì)中冷卻的熱球，假設要被萃取的物質(zhì)均

5、勻分布在顆粒內(nèi)部； Bartle等將該模型應用到迷迭香的SFE中，Reverchon等將模型用于羅勒、迷迭香和馬郁等的分餾研究中，計算結(jié)果與試驗值擬合較好； 產(chǎn)物得率的計算值常高于試驗值，原因在于此模型中假設每個單一的顆粒都處于理想的萃取狀態(tài)中，沒有考慮它們間的相互作用。1.2.3 萃取的傳質(zhì)模型研究 微分質(zhì)量平衡模型 兩相模型 破碎完整細胞模型 收縮核模型1.3 萃取填料塔內(nèi)計算流體力學的研究進展 CFD的應用及湍流模型研究現(xiàn)狀 包括雷諾應力方程法和湍流粘性系數(shù)法。 湍流粘性系數(shù)法是指湍流脈動造成的雷諾應力同時均速度梯度聯(lián)系起來，因此湍流粘性系數(shù)法的關鍵任務就是確定湍流粘度 。 零方程模型

6、一方程模型 兩方程模型1.3 萃取填料塔內(nèi)計算流體力學的研究進展 液體流動分布試驗研究 Baker等發(fā)現(xiàn) 對液體分布有很大影響 Scott發(fā)現(xiàn)液體趨向于向塔壁區(qū)聚集 Porter等發(fā)現(xiàn)當液體沿著填料下流時，容易形成“液體溪流” Bemer與Zuiderweg發(fā)現(xiàn)液體徑向擴散只取決于填料大小，液體表面張力對其影響非常小 Onta發(fā)現(xiàn)液體表面張力大有助于液體的擴散 Hoek等發(fā)現(xiàn)在填料塔內(nèi)存在兩種尺度的不良分布 激光多普勒測速儀、粒子照相測速技術、氣泡追蹤方法、示蹤劑法、X射線斷層照相術1.3 萃取填料塔內(nèi)計算流體力學的研究進展 氣體流動分布試驗研究 在氣體、液體初始分布均勻條件下，氣體的流動分布

7、相比于液體流動更均勻，氣體達到穩(wěn)定分布狀態(tài)需要的填料床層高度更小，但 的影響不可忽略 Darakchiev等發(fā)現(xiàn)采用環(huán)狀進氣方式氣體在填料塔內(nèi)的流動分布最均勻，Wehrli等發(fā)現(xiàn)采用“開孔擋板”進料方式簡單且最有效，氣體分布最均勻 Lerou等發(fā)現(xiàn)出口處氣體流速分布受填料床層最后一層結(jié)構影響很大 Bey等發(fā)現(xiàn)氣體流量大小對流動的徑向分布沒有影響。1.3 萃取填料塔內(nèi)計算流體力學的研究進展vCFD在預測散堆填料塔內(nèi)流體流動的研究 Sorensen等、Dalman等、Lloyd等、Derkx等、Logtenberg等分別模擬了不同堆疊方式下球型填料的三維流場分布 由于網(wǎng)格數(shù)目太大、以及計算機資源的

8、限制，對于工業(yè)上由成千上萬顆粒組成的固定床，這種詳盡的模擬方法目前是不可行的，為此出現(xiàn)了描述固定床內(nèi)流體流動的體積平均NS方程以及連續(xù)性方程，流體與固體顆粒之間的作用力常常通過源項來校正。1. 緒 論v 技術路線第3章 SC-CO2流體熱物理性質(zhì)的計算第4章 SC-CO2萃取玫瑰精油的傳質(zhì)模型第5章 萃取釜內(nèi)流動分布模擬第1章 緒 論目 錄第2章 玫瑰精油萃取工藝參數(shù)的試驗研究第6章 驗證試驗與放大試驗第7章 結(jié)論與展望2.1 試驗材料、儀器和方法v試驗材料 玫瑰花，種植于山東平陰，花半開期采摘，真空冷凍干燥至含水率 流量 溫度 壓力。 以精油得率為評價指標時，各因素的最佳操作條件：壓力20

9、MPa，溫度65 ，粒徑250 m，流量250 gmin-1。 因素因素A因素因素B因素因素C因素因素Dk14.59894.56164.24224.2990k24.58744.63574.72124.7188k34.64034.56825.02614.8854k44.64144.70264.47854.5648R0.21610.56373.13582.34602.2 萃取工藝參數(shù)對精油得率的影響 方差分析 因素C的F值為76.522 4，遠大于臨界值9.78，對精油得率有非常顯著的影響。 因素D的F值為42.189 2，對精油得率的影響也非常顯著，但其影響的顯著性要小于因素C。 因素A和因素B

10、的F值分別為0.530 6、2.971 3，小于臨界值，影響不顯著。 因素A的F值為0.530 6，影響極不顯著，其平方和小于誤差（Error）的平方和，可將其歸為誤差。2.2 萃取工藝參數(shù)對精油得率的影響v單因素試驗分析 萃取溫度對精油得率的影響2.2 萃取工藝參數(shù)對精油得率的影響v單因素試驗分析 SC-CO2流量對精油得率的影響2.2 萃取工藝參數(shù)對精油得率的影響v單因素試驗分析 原料粒徑對精油得率的影響2.3 萃取工藝參數(shù)對蠟質(zhì)得率的影響v正交試驗分析試驗號試驗號A壓力壓力/MPaB溫度溫度/C粒徑粒徑/mD流量流量/g min-12蠟質(zhì)得率蠟質(zhì)得率/%11035830501.4593

11、210453801501.9455 310552502502.2282 410651803502.3005 515353802502.4575 615458303502.6614 71555180502.2225 815652501502.3947 920352503502.9908 1020451802502.9795 1120558301502.8856 122065380502.6748 1325351801502.9333 142545250502.8033 1525553803503.0702 1625658302503.0554 2.3 萃取工藝參數(shù)對蠟質(zhì)得率的影響v正交試驗分析u

12、直觀分析（表2.6） 各因素對蠟質(zhì)得率的影響大小依次為：壓力 流量 溫度粒徑u方差分析（表2.7）因素A對蠟質(zhì)得率有非常顯著的影響。因素D對蠟質(zhì)得率的影響也比較顯著。因素B和因素C的影響都不顯著，且這兩個因素的平方和與均方和都接近于誤差，因此可以將二者對蠟質(zhì)得率的影響歸入誤差。2.3 萃取工藝參數(shù)對蠟質(zhì)得率的影響v單因素試驗分析 原料粒徑對蠟質(zhì)得率的影響 SC-CO2流量對蠟質(zhì)得率的影響 萃取壓力對蠟質(zhì)得率的影響 產(chǎn)物得率與萃取時間的關系2.3 萃取工藝參數(shù)對蠟質(zhì)得率的影響 原料粒徑對蠟質(zhì)得率的影響原料粒徑對蠟質(zhì)得率的影響非常有限玫瑰干花顆粒粉碎程度的加大不會導致萃取產(chǎn)物中蠟質(zhì)成分的增多植物蠟

13、多存在于花、葉、果實、莖和枝的表面對玫瑰干花的粉碎而言，雖然這有利于細胞中精油成分向SC-CO2溶劑的擴散，但在植物的內(nèi)部組織中，蠟質(zhì)成分的含量極少，因此粉碎程度對蠟質(zhì)得率的影響幾乎沒有作用2.3 萃取工藝參數(shù)對蠟質(zhì)得率的影響 SC-CO2流量對蠟質(zhì)得率的影響 萃取壓力對蠟質(zhì)得率的影響2.3 萃取工藝參數(shù)對蠟質(zhì)得率的影響 產(chǎn)物得率與萃取時間的關系2.4 分離參數(shù)對萃取產(chǎn)物成分的影響v分離參數(shù)對萃取產(chǎn)物成分的影響 采用三級分離的方法，將玫瑰精油SC-CO2萃取的分離過程按照壓力和溫度的變化分為等壓降溫和等溫降壓兩類路線。 等壓降溫的分離路線 等溫降壓的分離路線2.4 分離參數(shù)對萃取產(chǎn)物成分的影響

14、 等壓降溫的分離路線溫度溫度/壓力壓力/MPa精油成分精油成分1)/%蠟質(zhì)成分蠟質(zhì)成分/% 產(chǎn)物顏色狀態(tài)產(chǎn)物顏色狀態(tài)分離釜分離釜I32103.644.83深綠色膏狀分離釜分離釜II510未取出分離釜分離釜III5566.3525.18深綠色膏狀分離釜分離釜I32203.275.01深綠色膏狀分離釜分離釜II520未取出分離釜分離釜III5561.5630.16深綠色膏狀分離釜分離釜I3230未取出分離釜分離釜II530未取出分離釜分離釜III5560.1639.84深綠色膏狀1）指與3個分離釜中所有萃取產(chǎn)物的質(zhì)量比；2）萃取條件分別為：55 、10 MPa；65 、20 MPa；75 、30

15、MPa。2.4 分離參數(shù)對萃取產(chǎn)物成分的影響 等溫降壓的分離路線壓力壓力/MPa溫度溫度/精油成分精油成分1)/%蠟質(zhì)成分蠟質(zhì)成分/%產(chǎn)物顏色狀態(tài)產(chǎn)物顏色狀態(tài)分離釜分離釜I7.4355.0930.68深綠色膏狀分離釜分離釜II33528.012.64黃色液體，少量結(jié)晶分離釜分離釜III3536.251.36淺黃色澄清液體分離釜分離釜I7.4554.8027.11深綠色膏狀分離釜分離釜II35528.995.22黃色液體，少量結(jié)晶分離釜分離釜III3532.071.81淺黃色澄清液體分離釜分離釜I7.4754.7830.68深綠色膏狀分離釜分離釜II37525.615.13黃色液體，少量結(jié)晶分離

16、釜分離釜III3531.772.03淺黃色澄清液體1）指與3個分離釜中所有萃取產(chǎn)物的質(zhì)量比；2）萃取條件分別為：35 、15 MPa；55 、20 MPa；75 、25 MPa。第2章 玫瑰精油萃取工藝參數(shù)的試驗研究第4章 SC-CO2萃取玫瑰精油的傳質(zhì)模型第5章 萃取釜內(nèi)流動分布模擬第1章 緒 論目 錄第3章 SC-CO2流體熱物理性質(zhì)的計算第6章 驗證試驗與放大試驗第7章 結(jié)論與展望3. SC-CO2流體熱物理性質(zhì)的計算v物質(zhì)的臨界常數(shù)及常用特性參數(shù)vSC-CO2基本狀態(tài)參數(shù) CO2實際氣體的壓縮因子 CO2實際氣體狀態(tài)方程v偏差函數(shù)計算導出狀態(tài)函數(shù) 偏差焓、偏摩爾自由能、偏摩爾熵、偏摩爾

17、焓、偏摩爾內(nèi)能v粘度的計算v擴散系數(shù)的計算第2章 玫瑰精油萃取工藝參數(shù)的試驗研究第3章 SC-CO2流體熱物理性質(zhì)的計算第5章 萃取釜內(nèi)流動分布模擬第1章 緒 論目 錄第4章 SC-CO2萃取玫瑰精油的傳質(zhì)模型第6章 驗證試驗與放大試驗第7章 結(jié)論與展望4. SC-CO2萃取玫瑰精油的傳質(zhì)模型v建立回歸模型、破碎和完整細胞（Broken and Intact Cells，BIC）模型、收縮核（Shrinking Core，SC）模型。v回歸模型以精油得率為響應值，用響應曲面法對試驗參數(shù)進行優(yōu)化，驗證萃取的最佳工藝條件，考察因素間交互作用的影響。v把破碎細胞中的溶質(zhì)與全部顆粒中的溶質(zhì)比f、無因次

18、化過渡區(qū)濃度Xc、分配系數(shù)K作為擬合參數(shù)得到BIC模型，以有效擴散系數(shù)De為擬合參數(shù)得到SC模型，對BIC模型和SC模型進行了比較。4.1 回歸模型v試驗設計與回歸方法因素數(shù)因素數(shù)正交試驗表正交試驗表中心點試驗次數(shù)中心點試驗次數(shù)試驗總數(shù)試驗總數(shù)4L16 (24)2.0001236因素因素取值區(qū)間取值區(qū)間編碼值編碼值-101A（壓力（壓力/MPa）10301015202530B（溫度（溫度/）35753545556575C（粒度（粒度/mesh）2010020406080100D（流量（流量/g min-1）5045050150250350450二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設計參數(shù)表二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合

19、設計因素編碼表4.1 回歸模型v回歸模型的建立 由自變量編碼值所得到的二次回歸多項式的形式為： 根據(jù)試驗結(jié)果，建立模型：4.1 回歸模型v回歸模型的建立 對回歸模型各因素及因素間交互作用項進行顯著性檢驗?；貧w系數(shù)回歸系數(shù)平方和平方和自由度自由度FtpX10.0194250.009110.36470.60390.5524X12-0.0078130.002010.0787-0.28050.7819X20.0082000.001610.06500.25490.8013X22-0.0493750.078013.1417-1.77250.0908X3-0.1195670.3431113.8178-3.7

20、1720.0013X32-0.3671754.31421173.7409-13.18110.0000X4-0.0679330.110814.4605-2.11200.0468X42-0.1893251.1470146.1925-6.79650.0000X1X2-0.0119000.002310.0912-0.30210.7656X1X30.0606500.058912.37021.53950.1386X1X4-0.0068500.000810.0302-0.17390.8636X2X30.0635500.064612.60231.61320.1216X2X40.0708500.080313.2

21、3451.79850.0865X3X40.0791000.100114.03162.00790.05774.1 回歸模型v回歸模型的建立 對模型數(shù)據(jù)的殘差進行分析，結(jié)果表明模型殘差不存在結(jié)構化的（Structureless）形式，證明回歸模型是合適的。 根據(jù)顯著性檢驗的結(jié)果，依次去掉不顯著項，將X1、X2、X3、X4用實際的萃取壓力A、萃取溫度B、原料粒度C和SC-CO2流量D替換：4.1 回歸模型v模型的優(yōu)化 應用非線性優(yōu)化方法，經(jīng)計算機計算得到各工藝參數(shù)的最優(yōu)組合如下： 萃取壓力（A）= 25.6 MPa 萃取溫度（B）= 51.5 原料粒度（C）= 57 mesh（250270 m） C

22、O2流量（D）= 221 gmin-1 此時最大的精油得率（Y）為5.224 6 %。4.1 回歸模型v因素間交互作用分析 萃取壓力和原料粒度的影響 5 5 4.5 4 3.5 3 5 5 4.5 4 3.5 3 5 5 4.5 4 3.5 3 2.5 5 5 4.5 4 3.5 3 2.5 5 5 4.6 4.2 3.8 5 5 4.6 4.2 3.8 5 5 4 3 5 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 102030405060708090100110C05101520253035404550D4.1 回歸模型v優(yōu)化結(jié)果的試驗驗證 多次按所得的最佳工藝進行提取 即萃取壓力25

23、.6 MPa、萃取溫度51.5 、原料粒度57 目（250270 m）、CO2流量221 gmin-1 將得到的萃取物經(jīng)分離稱重，精油萃取得率為（5.207 10.049 9）%，接近理論最大得率5.224 6 % 驗證了試驗結(jié)果的正確性。4.2 BIC模型v模型假設（1）假設溶質(zhì)在未處理的原料顆粒中是均勻分布的。（2）原料顆粒包括顆粒表面附近的破碎細胞和顆粒核心部分的完整細胞。（3）破碎細胞中的溶質(zhì)直接從細胞中傳遞到流體相中，而完整細胞中的溶質(zhì)首先擴散到破碎細胞中，然后再傳遞到流體相中。（4）萃取釜床層的尺寸、空隙率和表面面積不受固體質(zhì)量減少的影響，流體密度也不受溶解在其中的溶質(zhì)的影響。（5

24、）在萃取開始前，流體相與固體相間已經(jīng)達到平衡狀態(tài)，完整細胞中的溶質(zhì)濃度與未處理原料中的溶質(zhì)濃度相等。（6）萃取釜床層單位體積上的質(zhì)量平衡不考慮軸向分布。4.3 SC模型v模型假設（1）溶劑以間隙速度軸向流過高度為z的圓柱形萃取釜，釜內(nèi)原料堆積在床層上。（2）系統(tǒng)是絕熱和等壓的。（3）萃取過程中SC-CO2的物性不變。（4）萃取是不可逆的吸附過程且忽略溶質(zhì)濃度的徑向分布。（5）盡管溶質(zhì)濃度的軸向分布在某些試驗中可能會有影響，但在本模型中將其忽略以簡化分析。4.4 BIC模型與SC模型的比較BIC模型與SC模型中沿釜高的濃度分布曲線v萃取溫度的影響4.4 BIC模型與SC模型的比較vCO2流量的影

25、響4.4 BIC模型與SC模型的比較v原料粒徑的影響4.4 BIC模型與SC模型的比較第2章 玫瑰精油萃取工藝參數(shù)的試驗研究第3章 SC-CO2流體熱物理性質(zhì)的計算第4章 SC-CO2萃取玫瑰精油的傳質(zhì)模型第1章 緒 論目 錄第5章 萃取釜內(nèi)流動分布模擬第6章 驗證試驗與放大試驗第7章 結(jié)論與展望5.1 體積平均CFD模型的建立v體積平均CFD基本模型方程 模型假設：（1）SC-CO2流體在萃取釜內(nèi)為穩(wěn)態(tài)流動；（2）流體不可壓縮；（3）流體為活塞流運動。5.1 體積平均CFD模型的建立v體積平均CFD基本模型方程 體積平均連續(xù)性方程： 體積平均動量守恒方程：軸向x方向：徑向r方向：5.1 體積

26、平均CFD模型的建立v體積平均CFD基本模型方程 體積平均湍動能k的控制方程： 體積平均湍動能耗散率的控制方程：5.1 體積平均CFD模型的建立v數(shù)值算法 本文采用商用軟件FLUENT 6.2模擬SC-CO2在萃取釜內(nèi)的流動分布 數(shù)值方法采用有限體積法 模型為穩(wěn)態(tài)流動 對于速度壓力耦合問題采用SIMPLEC算法解決 數(shù)值解收斂標準為所有模擬變量的殘差小于等于10-6。5.1 體積平均CFD模型的建立v網(wǎng)格精度的研究 網(wǎng)格精度A：在軸向上設置1440個結(jié)點，在徑向上設置500個不均勻結(jié)點； 網(wǎng)格精度B：在軸向上設置2880個結(jié)點，在徑向上設置1000個不均勻結(jié)點； 在釜壁處及結(jié)塊邊緣采用加密網(wǎng)格

27、。5.1 體積平均CFD模型的建立5.1 體積平均CFD模型的建立v網(wǎng)格精度的研究-3030.0000.0010.0020.0030.0040.0050.006 Axial velocity / m s-1X position / cm A B兩種網(wǎng)格精度下軸向速度沿徑向分布5.2 對萃取釜內(nèi)流體流場分布的模擬v模型假設 （1）SC-CO2流體在萃取釜內(nèi)為穩(wěn)態(tài)流動； （2）萃取釜內(nèi)為等壓絕熱過程； （3）流體不可壓縮； （4）流體為活塞流運動； （5）摩擦生成熱忽略不計。5.2 對萃取釜內(nèi)流體流場分布的模擬v邊界條件設置 釜頂：邊界條件設置為“Outflow” 。 釜底：在塔底邊界條件設置為速

28、度入口，即“Velocity Inlet”。 釜壁 在塔壁（rR）處，邊界條件設置為不滑移壁面，即“No-slip Wall”； 在近壁面區(qū)，采用標準壁函數(shù)法“Standard Wall Function”估計流動變量5.2 對萃取釜內(nèi)流體流場分布的模擬1）不同粒徑條件下的釜內(nèi)流動分布830 m 250 m 150 m5.2 對萃取釜內(nèi)流體流場分布的模擬1）不同粒徑條件下的釜內(nèi)流動分布830 m 250 m 150 m5.2 對萃取釜內(nèi)流體流場分布的模擬2）不同流量條件下的釜內(nèi)流動分布350 gmin-1 50 gmin-15.2 對萃取釜內(nèi)流體流場分布的模擬2）不同流量條件下的釜內(nèi)流動分布3

29、50 gmin-1 50 gmin-15.2 對萃取釜內(nèi)流體流場分布的模擬釜內(nèi)流場分布對精油萃取得率的影響 由模擬結(jié)果，計算結(jié)塊及受結(jié)塊影響的原料體積，估算對精油萃取得率的影響。 結(jié)塊體積可由測量統(tǒng)計數(shù)據(jù)計算；將釜內(nèi)流速低于入口流速的區(qū)域認為是受結(jié)塊影響的原料體積。 用多元回歸分析計算不同大小的結(jié)塊對精油得率的影響。 模型的復相關系數(shù)R2=0.936，F(xiàn)值為18.353，達到顯著水平；床層對得率的影響更大。 值得注意的是，用于流動模擬的基本數(shù)據(jù)依然依賴于大量的試驗統(tǒng)計數(shù)據(jù)，很難通過原料的物性參數(shù)計算獲得，因此當將分析結(jié)果用于生產(chǎn)預測計算時，誤差仍會較大。5.3 萃取釜結(jié)構的優(yōu)化設計5.3 萃取

30、釜結(jié)構的優(yōu)化設計第2章 玫瑰精油萃取工藝參數(shù)的試驗研究第3章 SC-CO2流體熱物理性質(zhì)的計算第5章 萃取釜內(nèi)流動分布模擬第1章 緒 論目 錄第4章 SC-CO2萃取玫瑰精油的傳質(zhì)模型第6章 驗證試驗與放大試驗第7章 結(jié)論與展望6. 驗證試驗與放大試驗v驗證試驗2.53.03.54.04.55.05.56.0 150180250380Yield / %Particle Diameter / m With distributor Without distributor8306. 驗證試驗與放大試驗v放大試驗2.53.03.54.04.55.0 150180250380Yield / %Parti

31、cle Diameter / m With distributor Without distributor830第2章 玫瑰精油萃取工藝參數(shù)的試驗研究第3章 SC-CO2流體熱物理性質(zhì)的計算第5章 萃取釜內(nèi)流動分布模擬第1章 緒 論目 錄第4章 SC-CO2萃取玫瑰精油的傳質(zhì)模型第6章 驗證試驗與放大試驗第7章 結(jié)論與展望7.1 結(jié) 論v以玫瑰精油得率為評價指標，SC-CO2萃取參數(shù)的影響由大到小依次為：原料粒徑、CO2流量、萃取溫度、萃取壓力。各參數(shù)的最佳操作水平為萃取壓力20 MPa、萃取溫度65 、原料粒徑250 m、CO2流量250 gmin-1，精油得率可達5.22 %。v以玫瑰蠟質(zhì)

32、得率為評價指標，SC-CO2萃取參數(shù)中萃取壓力的影響最為顯著，隨著萃取壓力的增加，產(chǎn)物中玫瑰蠟質(zhì)成分的得率也隨之增大，而參數(shù)中原料粒徑和萃取溫度兩個因素的影響可忽略。v減小原料粒徑可縮短萃取時間。由于蠟質(zhì)成分的萃取時間要明顯長于精油的，所以應在精油萃取完成后盡快結(jié)束萃取過程，不僅可以減少產(chǎn)物中蠟質(zhì)成分的增加，而且可以減小能源消耗，降低生產(chǎn)成本。7.1 結(jié) 論v用串聯(lián)在系統(tǒng)中的三個分離釜，采用等溫降壓和和等壓降溫兩類分離路線，考察了分離參數(shù)對萃取產(chǎn)物成分的影響。結(jié)果表明，等溫降壓的方法分離效果更好。v以萃取壓力、萃取溫度、原料粒徑和SC-CO2流量為因素，以精油萃取得率為響應值，建立了玫瑰精油萃取過程的回歸模型。用響應面分析的方法，探討了各因素間相互作用對精油得率的影響。得到了最佳工