1、精選優質文檔-傾情為你奉上溶解氧的測定實驗報告易倩 一、 實驗目的1. 理解碘量法測定水中溶解氧的原理：2. 學會溶解氧采樣瓶的使用方法：3. 掌握碘量法測定水中溶解氧的操作技術要點。二、 實驗原理 溶于水中的氧稱為溶解氧，當水受到還原性物質污染時，溶解氧即下降， 而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水中溶解氧的變化情況在一定程度上反映了水體受污染的程度。 碘量法測定溶解氧的原理：在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：   MnSO4+2aOH=Mn（OH）2（白色）+Na2SO4 2Mn（

2、OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）  H2MnO3十Mn（OH）2MnMnO3（棕色沉淀）+2H2O  加入濃硫酸使棕色沉淀（MnMn02）與溶液中所加入的碘化鉀發生反應， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深  2KI+H2SO4=2HI+K2SO4   MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O   I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反應完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用標準溶液滴定，計算出水樣中溶解氧的含量。三、

3、 儀器1.250ml300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。3.250ml錐形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、試劑l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳（MnS04· H20）溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1000ml.此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。2、堿性碘化鉀溶液。取500g氫氧化鈉溶解于300400ml蒸餾水中（如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時如有沉淀生成，可過濾除去）。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，

4、貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，閉光保存。此溶液酸化后，與淀粉應不呈藍色。3.1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量調成糊狀，再用剛剛煮沸的水稀釋至100mL.冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅（ZnCl2）防腐劑。此溶液遇碘應變為藍色，如變成紫色表示已有部分變質，要重新調配。4.（1+5）硫酸溶液：取1體積1.84g/mL的濃硫酸慢慢的加到盛有5體積水的燒杯中，攪勻冷卻后，轉入試劑瓶中。5.重鉻酸鉀標準溶液【1/6（K2Cr2O7）=0.0250mol/L】：稱取于105110烘干2h并冷卻至恒重的優級純重鉻酸鉀g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。6.硫代硫酸鈉標

5、準溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0.2g無水碳酸鈉，用水稀釋至 1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定：用0.0250molL重鉻酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的碘量瓶中加入1g固體碘化鉀及100mL蒸餾水。用滴定管加入10.00ml 0.0250mol/重鉻酸鉀溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此時發生下列反應： K2Cr07十6KI十7H2S044K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20 在暗處靜置5分鐘后，由滴

6、定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。    M10.00×0.0250V式中：M硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L V硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL。五、實驗步驟水樣測定 （1）溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶蓋，顛倒混合數次，靜置。一般在取樣現場固定。 （2）析出碘。打開瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。 （3）滴定。吸取100.0mL上述溶液于250

7、mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。六、數據處理公式:溶解氧濃度（O2，mg/L）= ( M×V×8×1000)100式中：M硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L V滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL 標定:V=10.7ml M=0.023mol/L 測定結果記錄表 水樣編號硫代硫酸鈉標準溶液濃度 c/（mol/L）硫代硫酸鈉溶液消耗量V/mL 水樣溶解氧值 DO（mg/L）1行政樓 0.025 5.4 9.9362高速橋 0.025 2.8 5.152七、注意事項1.當水樣中的亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/L時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2.若水中含鐵離子達100200mg/L時，可加入1mL40%的氟化鉀溶液消除干擾。3.若水樣中含氧化性物質（如游離氯等），應預先