1、真空冷凍干燥技術的工藝和設備真空冷凍干燥技術是將含水物料在低溫狀態下凍結，然后在真空條件下，使冰直接升華成水蒸氣并排掉脫水物料中的水分使物料干燥的一門高新技術。它是隨制冷、真空、生物、電子等技術的發展而迅速興起的一門多學科綜合應用技術。隨著凍干食品的迅速發展與應用，國內凍干食品的生產廠家也越來越多，如何運用凍干設備生產出合格的產品對生產廠家來講都已熟知。但如何將凍干機理、凍干工藝的研究成果運用到實際的生產過程中，使整個凍干工藝達到最優值，降低成本，提高生產率，是急待解決的問題。因 為真空冷凍干燥產品可以最大限度的保持新鮮物料的原有色、香、味、形和營養成分。本文通過對玫瑰花的真空冷凍干燥實驗的分

2、析，對影響真空凍干的過程參數進行了試驗研究。試驗表明：隔板溫度、干燥室真空度是很重要的兩個參數；凍結速率對總凍干時間沒影響。在試驗測試的基礎上，討論了過程參數隔板溫度、干燥室真空度的影響 ，目的在于減少凍干時 間和降低能耗。得出最優化參數是 ：溫度為55C，壓強為39Pa，較優工藝參數的驗證結果表明 優化結果符合實際情況。最后通過對小型的真空冷凍干燥機的設計，探索了食品凍干設備的設計理論。第一章緒論1.1真空冷凍干燥的原理 真空冷凍干燥技術是技術含量比較高、涉及知識面比較廣的一種技術，也是一門實驗性很強的技術。真空冷凍干燥是先將濕物料凍結到共晶點溫度以下，使水份變成固態的冰，然后在適當的溫度和

3、真空度下，使冰升華為水蒸汽，再用真空系統的捕水器將水蒸氣冷凝，從而獲得干燥制品的技術。干燥過程是水的物態變化和移動過程。由于這種變化和移動是發生在低溫和低壓下。因此，真空冷凍干燥的基本原理就是低溫低壓下傳熱傳質的機理。化學熱力學中的 相平衡理論是真空冷凍干燥技術原理的基礎。在一定的壓力和溫度下，水的三種形態之間達到一定的相平衡，據此得到水的相圖（圖1 一 1）。三相點顯示了水的氣、液、固三相共存的壓 力和溫度條件。Po液態熔解凝1態D hl汽化穂結T（r）To圖 1 一 l 水的相平衡圖當蒸汽壓大于三相點壓力P。（61O.SPa）時，冰首先融化為水然后再由水轉化為水蒸氣，其過程為蒸發過程 ;如

4、果低于三相點壓力 ,冰可直接升華為水蒸氣 ,這就是升華干燥的理論基礎。當干燥室內的真空度低于 6lOPa 絕對壓力 ，物料溫度低于零度 ，物料內的冰晶才能直接升華成水蒸 氣。一般采用預凍結的方法先將含水物品快速低溫凍結 ，然后在高真空的條件下 ，使物品中的 冰晶升華 ，待冰晶升華后再除去物品中的吸附水 ，即成為冷凍干燥物品。冷凍干燥物品的殘留 水量一般在 %1 一 4% 左右。 .2 真空冷凍干燥特點真空冷凍干燥是物質脫水干燥的一種工藝措施 ，凍干一般分預凍、升華、解析 3 個主要過程 . 其中升華和解析是在真空條件下進行的 .與其他干燥方法 （自然風干、曬干、熱風干燥 ）相比 ， 具有以下特

5、點 :1 .冷凍干燥在低溫下進行 ，且處于高真空狀態 ，因此對于許多熱敏性的物質特別適用 ，如蛋白 質、微生物之類不會發生變性或失去生物活力川。一些易氧化的物質得到了保護，保留了新鮮食品的色、香、味及營養成分。2. 由于在凍結的狀態下進行干燥 ，因此體積幾乎不變 ，保持了原來的結構 ，不會發生濃縮現象。3. 干燥后的物質疏松多孔 ，呈海綿狀 ，加水后溶解迅速而完全 ，幾乎立即恢復原來的性狀。4. 凍干產品脫水徹底 ，含水量低 （2%一 5%） ，重量輕 ，貯運方便 ;5. 凍干制品采取真空或充氮氣包裝和避光保存，可保持 5 年不變質。由于重量輕 ，可室溫貯運銷售 ，對營銷十分有利。與速凍制品相

6、比，免除了運輸儲存、銷售過程中消耗很高的冷藏鏈。.6 在升華過程中溶于水中的可溶性物質就地析出 ，避免了一般干燥方法中的表面硬化和營養 損失的現象。7.冷凍干燥產品價格高 ，設備投資大 ，成本高。1.3 真空冷凍干燥技術的應用真空冷凍干燥技術用途廣泛 ，涉及到生物工程、醫藥工程、食品工程、材料工程等領域。干 燥產品質量優異 ，有毒有害物質可以回收。1. 醫藥方面 :維生素、抗生素、疫苗、活菌菌苗等。.2 食品方面 :蔬菜類、肉類、水果類、水產類、方便面類、速溶飲料等。3.各種標本、活組織方面 :干花、動植物標本、移植的皮膚、角膜、骨骼、主動脈等。.4 微生物和藻類方面 :酵母、酵素、原生動物、

7、微細藻類等。5.材料科學方面 :制備粒徑為納米級的金屬和陶瓷微粉 ，制備隔熱輕陶瓷 ，合成超導粉等。 .6 在考古和古舊書畫復原方面 :如古舊書畫的修補、圖書館的書籍、檔案館的文獻復原等。 其他 :在放射性同位素及廢核燃料中的應用 ，此外凍干還應用于非水溶液的干燥 2l。1.4 國內外真空冷凍干燥的發展和應用 凍干作為科學技術還是近百年來的事情。 1890年 Altmamr 在制作標本時 ，為了防止標本中的 物質在有機溶劑中溶解造成不可逆損失 ，改變過去用有機溶劑脫水的方法 ，而采用冷凍干燥法 凍干了多種器官和組織 .他的工作確立了生物標本系統的凍干程序，這是凍干在制作生物標本中的最早應用.1

8、909年Shackn將凍干引入細菌學和血清血領域31。他采用鹽冰預凍，在真空狀態下用硫酸作吸水劑 ，對補體、抗毒素、狂犬病毒、免疫血清、肉和血液等進行凍干，其設備雖十分簡陋 ，但卻是后世先進凍干機的雛形.他在研究與開發生物制品、蛋白質的冷凍干燥技術方面開創了一個新紀元。 1930 年 Flosdorf 開始了食品凍干試驗 ，1940年英國的 Fikidd 提 出了食品凍干技術。第二次世界大戰中，為了保證血液的供給 ，開發了真空凍干技術。1943年世界上最原始的食品凍干設備出現在丹麥 'l。 20世紀 60 年代至 70年代，國外對食品凍干研 究非常活躍。隨后各發達國家將凍干技術廣泛應用

9、于醫療藥品和食品工業領域。目前，國際上食品真空冷凍干燥已向自動化、工業化發展 ，規模也越來越大。真空冷凍干燥被認為是生產高品質脫水食品的最好的加工方法。國外凍干食品品種之多,已超過用冷藏、 冷凍、 罐頭及其他熱干方法中任何一種方法儲存或加工的制品,營養品類 :鰲粉、蜂蜜、蜂王漿、甲魚、龜類等;水果類 :蘋果、香蕉、梨、桃、草墓等;還有水產類 ,肉類,飲料類等等。所以凍干食品在民用食品中已確立了穩固的地位。 例如 ,美國銷售的快餐食品中 40% 一 5%0 是凍干品 , 歐美銷售的速溶咖啡中4%07%0 是凍干品。日本凍干豆醬早就與噴霧干燥豆醬平分秋色。隨著凍干技術的推廣 ,對凍干理論和工藝的研

10、究也逐漸興旺起來。 1944 年,Flosdof出版了世界上第一部有關冷凍干燥技術和理論的專著，而在描述真空冷凍干燥數學模型方面 ,許多人提出了各種各樣的理論。 提出最早和應用最廣的模型是 Sandll 和 King 的 冰界面均勻向后移動模型,簡稱 UR 工 F 模型 ,屬于穩態模型。其主要思想是熱量通過干燥層和冷凍層傳導到升華界面 ,使升華得以進行。產生的水蒸氣通過多孔的千燥層 ,在真空室內擴 散,最后被真空泵抽到捕水器內捕集,隨著升華的進行 ,冰界面向凍結層均勻地退卻,在其后產生多孔的干燥層。這種模型描述液態和固態物料的凍干過程是有效的。但是,實際的干燥過程是非穩態的。為了接近于實際情況

11、，1968年,D.2.Dyr。等又提出了準穩態模型51。第三種模型是 Lifehield 和 Liapis 于 2979 年提出來的 ,稱為解析一升華模型。在該模型中 ,認為冷凍 層的冰升華和干燥層的吸附水解吸是同時進行的。國內的冷凍干燥事業起步較晚 ,我國凍干工業的發展在五十年代開始,而且由于技術、產品和經營上面的原因 ,沒有得到很好的發展甚至處于停頓的狀態。自70年代到 80 年代后期我國在真空干燥技術和設備方面進行了大量的科學研究工作,到了 90 年代己有長足的發展。 70年代中期在上海等地建立了食品凍干車間 ,80 年代開始 ,食品凍干技術受到了國際市場的影 響,漸漸熱起來 ,青島第二

12、食品廠率先引進日本的凍干設備,成立大洋公司 ,生產凍干蔥 ,姜片等產品 ,主要銷往日本 .緊接著 ,寧夏寒利冰食品有限公司引進丹麥阿特斯公司生產的凍干設備,相繼生產出凍干蔬菜、水果、肉類及調味品等產品,主要用于出口 .我國全部凍干食品的年生產總量雖然逐年增加 ,但遠遠滿足不了國際市場需求,所以發展前景十分廣闊。凍干食品的國際市場售價很高、利潤很大。如我國目前出口的凍干大蔥賣價約為18 萬元/噸,凍干菠菜1 6萬元/噸,凍干大蒜 5萬元/噸。這些商品的利潤率一般都在40%左右 6I 。如此高價也仍很搶手 ,難以滿足需求。1 995年以來,我國研究、 開發真空凍干技術取得了可喜的進步 ,工藝技術達

13、到了國外同類設備 的先進水平 .90 年代以后生產的凍干機 ,絕大部分采用計算機進行自動控制,從凍干機的運行程序設定、執行、修改、凍干過程中溫度、真空度、時間、含水量等主要參數的采集均能自 動進行。凍干工藝、凍千理論的研究逐漸受到重視 ,2002年國內共召開 3次與真空冷凍干燥 有關的學術交流會。 2002年1月8一10日在哈爾濱召開了 “第八屆全國干燥大會” ,會議論 文集收錄了 6 篇有關真空冷凍干燥的文章,其中基礎研究 1 篇,凍干設備研究 3篇,凍干工藝研究 1 篇,綜述性文章 1 篇。 2002 年 8 月 26 日一 30 日在北京召開了 xDsI3htlnetmation 已 D

14、 叮 ingsympposimu, 論文集上刊登了與凍干有關的論文 9 篇,其中基礎理論研究 2 篇,工藝研究 7 篇v。1996年9月在中國科大召開的中國真空學會四屆會議上，香港專家邵公田曾大膽地預言 ,中國的凍干食品將大量走向市場 ,并且風靡全球 8。 1 5 真空冷凍千燥的基本過程 真空冷凍干燥過程可分為預處理、預凍、凍干和后處理。1.5.1 預處理包括選擇、切清洗、漂燙、殺菌、添加反應劑和抗氧化劑等。其目的是清除雜物,使之易升華干燥 ;清除醇素引起的變質 ;防止脂肪氧化和酵母引起的化學變質。同時切分尺寸及切口方位影響凍干速率。如在物料的切制成片時,應垂直于食品的纖維方向切斷 ,這有利于

15、干燥時產生的水蒸氣逸出和提高部分傳熱系數,可減少能耗 9。且物料厚度越小,消耗的能量也隨著降低。在下階段凍結過程中,食品的初始溫度直接影響到凍結結束時平均溫度，因此在預處理時應對食品進行預冷處理【'01。方法是將物料浸入溫度為5 C一 10C的水中快速冷卻。不同的食品 ，有不同的預處理工藝。預處理對凍干制品質量影響很大需嚴格按工藝要求操作。1.5.2 預凍預凍是將溶液中的自由水固化，使干燥后產品與干燥前有相同的形態，防止抽真空干燥時起泡、濃縮、收縮和溶質移動等不可逆變化產生，減少因溫度下降引起的物質可溶性降低和生命特性的變化。一般來說預凍之前應確定三個數據。 一是預凍速率 ，產品不同

16、，其最優冷凍速率也不同 ，應根據 試驗來確定。二是預凍的最低溫度 ，應根據該產品的共熔點來決定 ，預凍的最低溫度應低于共 熔點溫度。三是預凍時間 ，根據機器的情況來決定 ，保證抽真空之前所有產品均已凍實。一般 產品的溫度達到預凍最低溫度之后 1 一 2 小時即可開始抽真空升華。）l 預凍速率 預凍的速度影響真空凍干食品的質量與凍干速率。為了獲得不同的降溫速度，就要采用不同的預凍方法 ;例如有時需裝箱之后才開始凍干箱的降溫;有時需要讓機器預先降到低溫，再將產品裝入凍干箱內。由試驗中發現，預凍過程中會產生溶質效應和機械效應。溶質效應就是在預凍過程中 ，水分慢慢凍結而減少 ，導致溶液中電解質濃度逐漸

17、升高，電解質濃度的增加引起蛋白質的變性 ，而使細胞死亡 ;另外電解質濃度的增加會使細胞脫水而死亡 111】。溶質效應 在某一溫度范圍最為明顯 ，這個溫度范圍是在水的冰點和該液體的全部固化溫度之間 ，為了減 弱溶質效應 ，需要以最高的凍結速率越過這個溫度范圍。機械效應就是預凍速度慢，產生冰晶大而不規則 ;干燥時對于水蒸氣擴散阻力小 ，有利于升華。但會對細胞組織產生嚴重的機械損 傷，影響成品的彈性和復水性 ，且復水性差。 而快速冷凍產生的冰晶較小 ，形成的晶核數量越多 孔隙度越小 ，阻力越大 ，水蒸氣只有靠滲透穿過己干的固體膜層 ，干燥時間大大延長 ，不利于升 華,但干后復水性好。解決這個問題只需

18、要增大冰晶體的體積。從實驗得知，食品溫度在一 1C一 5C時,其絕大部分從液相變為固相，被稱為最大冰晶生成帶。有經驗的技術員會在凍結階 段將預先設置的溫度（一 1C一 10C ）保留一段時間，以促進冰晶的生長12。冷凍干燥食品的 香味對消費者來說是判定它質量的一個重要準則，研究認為 ，具有芳香風味的食品 ，慢凍過程中冰結晶之間的固體物質部分較大 ，升華中通過擴散香味損失減少 ，有利于芳香的保持。對于 藥品、抗菌素以及血清 ，血漿和蛋白質標本可以進行緩慢凍結 ，因為它們的生物特性不會發生 變化。但是對細菌和病毒需要快速凍結 ，因為這樣能保持它們的生命能力 ，避免溶質效應的產 生。綜上所述 ，需要

19、選取一個合適的預凍速度 ，以得到較高的存活率和較好的物理性狀及溶解 度，且有利于干燥過程中的升華。不同的物料應通過實驗確定其最佳預凍速度。2）預凍溫度食品在進入干燥室以前必須低于共晶點溫度 ，共晶點溫度必須在預凍前通過實驗測得。測定 共晶點的方法有多種 ，有電阻檢測法、差熱分析儀掃描法、低溫顯微鏡直接觀察法等。其中 電阻檢測法方便宜行。測量時一般先把需要凍干的產品配制成溶液，溶液凍結后離子將固定不能運動 ，因此電阻率將非常大 ，而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產品的電 阻率將能確定其共晶點。 在制定實際工藝曲線時，一般預凍溫度要比共晶點溫度低5 一 10C。3）預凍時間根據設備的情

20、況來決定 ，保證抽真空之前所有產品均已凍實。如果沒有凍實 ，則抽真空時產品 會沒有一定的形狀 ;凍干箱的每一板層之間的溫差小 ，則預凍時間可以相應縮短 ，一般產品的 溫度達到預凍最低溫度之后 1 一 2 小時即可開始抽真空升華。15.3 凍干 凍干是工藝要求最復雜的一道工序,要嚴格按一定的工藝要求 （即凍干曲線 ）進行。凍干曲線是指凍干物料溫度和凍干箱內壓力隨時間變化的曲線。 不同的物料、 不同的品種、 不同的凍干 設備 ,都有不同的凍干曲線 ,一般都是由實驗確定 ,再用來指導凍干生產。 凍干一般分為升華干 燥和解吸干燥。升華干燥也稱為第一階段干燥,將凍結后的產品置于密閉的真空容器中加熱,當全

21、部冰晶除去時 ,第一階段干燥就完成了 ,此時約除去全部水分的9 既。干燥是從外表面開始 ,逐步向內推移的 ,冰晶升華后殘留下的空隙變成其后升華水蒸氣的逸出通道。在產品凍 干的第一階段 ,除了要保持凍結產品的溫度不能超過共晶點以外,產品干燥部分的溫度也必須低于其干燥層表面容許的最高溫度（不燒焦或變性 ）, 還要保持已干燥的產品溫度不能超過崩解溫度。 當溫度上升到共晶點溫度以上時,產品就會發生熔化或產生發泡現象,致使凍干失敗 ,這時的溫度叫崩解溫度 ,崩解溫度主要由溶液的成分所決定。過低的崩解溫度會延長干燥時 間,而且可能是設備能力所不能達到的,可以通過選擇合適的添加劑來提高崩解溫度。解吸干燥也稱

22、為第二階段干燥。一旦產品內的冰升華完畢,產品的干燥就進入了第二階段。在第一階段干燥后 ,在干燥物質的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水分,這些水分是未被凍結的.當它們達到一定含量時 ,就為微生物的生長繁殖和某些反應提供了條件。為了使產品達到 合格的殘余水份含量 ,改善產品的儲存穩定性 ,延長保存期 ,必須對產品進一步干燥。 在解吸干 燥階段 ,可以使產品的溫度迅速地上升到該產品的最高允許溫度 ,并在該溫度下一直維持到凍 干結束為止。同時 ,為了使解析出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產品 ,必須使產品內外形成 較大的蒸汽壓差 ,因此在此階段中箱內必須高真空。第二階段干燥后 ,產品內殘余水分的含量

23、 視產品種類和要求而定。一般在.045% 一 4% 之間。食品在真空冷凍干燥過程中需吸收一定的熱量 ,這個過程實際上是傳熱、傳質的過程。顯然,如何將熱量更為有效地傳給物料,將影響干燥速率。真空冷凍干燥的傳熱方式主要是傳導和輻射,其傳熱效率低。近年也有采用循環壓力法 ,其基本原理是降低真空度以增加強制對流的效能。1） 凍干室壓強對凍干速率的影響 在凍干過程中 ,增大壓強有利于傳熱但不利于傳質,降低壓力有利于傳質但不利于傳熱。如果冷凍干燥是傳熱控制過程 ,則干燥速率隨著干燥室壓力升高而提高。如果冷凍干燥是傳質控 制過程 ,則干燥速率隨著干燥室壓力降低而提高。解決此矛盾的一個方法是采用壓力循環過 程

24、 ,即在凍干過程中采用時高時低的壓力,在高壓階段增強傳熱 ,加速升華 ;在低壓階段加速水汽擴散 ,并按一定循環速率循環交替,可以設想在一定的壓力范圍內,可能達到比恒定壓力下更高的凍干速率。實驗表明 ,在較底的壓力范圍內提高工作壓力可以加速凍干,而在同樣的壓力范圍內采用循環壓力可更有效地提高凍干速率。循環壓力的波幅對凍干速率有明顯的影響,而對周期的影響不大13。凍干箱的合適壓強一般認為是在O.les 0.3毫巴之間，在這個壓強范圍內，既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。超過 0.3毫巴時,產品可能熔化 ,此時應發出真空報警信號 ,切 斷對產品的加熱 ，甚至啟動冷凍機對凍干箱進行降溫，以保護產品不致

25、發生熔化。2）加熱方式對凍干速率的影響 目前凍干機上常見的加熱方式有傳導加熱、輻射加熱和微波加熱a. 傳導加熱傳導加熱的主要是以接觸式傳熱為主 ，利用載熱體通過加熱板來實現 ，熱源有電加熱、蒸汽加 熱等。接觸式傳熱如 1 一 2（）a 所示 ，傳熱和傳質的方向相同 ，隨著升華表面不斷向內退縮，已干層就愈來愈厚 ，凍結層愈來愈薄 ，因而傳質的阻力越來越大 ，而傳熱的阻力愈來愈小。 接觸式傳 熱效率較高 ，但易造成物料受熱過度 ，影響產品質量 ，若控制得當 ，可避免其缺陷。b. 輻射加熱輻射加熱是熱量由熱輻射板通過輻射傳至物料干燥層表面，再通過導熱和氣體對流的方式由干燥層表面到達升華界面。輻射式換

26、熱如圖1 一 2(b)所示,輻射式傳熱和傳質的方向是相反的,內部的凍結層溫度決定于傳熱和傳質的平衡。一般輻射加熱的特點是：隨著干燥過程中升華表面向內退縮，已干層的厚度愈來愈厚，傳熱和傳質的阻力同時增加。輻射式換熱可克服接 觸式傳熱的缺點，易保障產品的質量，但所需時間較長，效率低。c. 微波加熱微波加熱適合熱敏材料的凍干過程，如圖1 一 2(c)所示:由于其傳熱基本不受干燥層的影響，熱 能可以直接到達物料的升華面，因而物料表面和升華面之間的溫差很小，可使冷凍層維持并接近物料允許的最高溫度，因而對干燥過程是最有利的，可大大縮短干燥時間，提高干燥速率。4。對大厚度物料，凍干宜采用微波加熱，而小厚度物

27、料凍干，宜采用表面加熱，即接觸式傳熱和 輻射換熱；至于厚度的分界點，則視不同物料性質決定15;微波干燥具有加熱均勻、干燥時間 短等特點，很有發展潛力。但在13.P3a一 666.6Pa的干燥室壓力下 微波加熱容易引起輝光放電現象。這種現象容易引起凍干食品的“鏈式反應”，最終導致冷凍干燥的失敗，而且微波加熱易使凍干制品產生異味'6。微波加熱費用較高，過程較難控制，目前處于發展階段，在工業 大批量干燥中應用較少，”。實際凍干過程究竟采用哪種供熱方式，需要對各種工況進行具體分析。圖1 一 2物料內部的傳熱傳質1.5.4后處理經凍干的制品不僅含水量低，且其呈多孔狀，組織表面比原來擴大 100

28、一 150倍81，因而吸濕性強,易受氧化影響。為了便于保存 ，后處理不容忽視，后處理的主要內容是包裝。包裝材料一 般選不透水、隔氧、遮光的真空鍍鋁薄膜及PET/鋁薄/即復合材料。包裝形式可采用真空包裝或真空充氣包裝(充氮或二氧化碳)食品中的微生物會導致包裝后食品的變質和敗壞，必須采取各種有效的滅菌和消毒方法，對包裝材料和食品殺菌。對凍干食品來說，常用的方法有紫外線殺菌和輻射殺菌。值得一提的是在包裝過程中，隨著技術的發展，微波也應用于食品包裝上。 食品包裝紙在生產、 傳輸和保存過程中，極易受到病原微生物的污染，常規的化學或物理消毒方法都會損及紙的品 質,尤其是化學消毒方法，甚至會因其臭味而降低紙

29、的使用價值。有的考慮其安全問題，用紫外線燈進行滅菌，效果也不理想，所以很難處理。微波消毒比常規加熱消毒所需溫度低，殺菌從表面到內部均能實現。在保證產品質量的同時提高干燥速率，降低成品的價格,對凍干產品的發展具有重大意義。因此必須多方面努力，尋求先進可行的操作過程，對于一種新的物料，在制定 合適的操作方案時，最好在實驗設備上測定主要因素對凍干過程的影響，以供實際操作時參考。隨著我國種植業、養殖業的發展，人們生活水平的提高，國際市場對真空冷凍干燥食品需求量的不斷增加，食品的加工貯藏工業越來越被人們重視；冷凍干燥作為新技術必將得到進一步飛速發展，成為很有發展潛力的技術領域。1.6本文解決的問題真空冷

30、凍干燥是一種優質的干燥方法，但其干燥周期長、干燥設備較昂貴、能耗也較大，因而干燥成本較高，這是制約該方法更為廣泛應用的瓶頸。因此，如何提高升華速率，縮短干燥周期，一直是真空冷凍干燥研究的重點課題之一。一般來說影響真空冷凍干燥速率的因素很多，例如:制品原料的品種、成分、濃度、裝量 ；固體原料切分的形狀、尺寸、纖維方向：凍結的速率，冰晶的大小、形狀；供熱的溫度，壓力等等。本文研究目的就是如何降低能耗和縮短凍干周期，從而降低真空冷凍干燥物品的成本。本文從設備分析和工藝研究兩個方面著手，首先對真空冷凍干燥設備進行分析；接著在LGJ 25型真空冷凍干燥機上進行正交實驗并得出相關數據 然后用回歸分析的方法

31、對實驗數據進行相關處理，得出最優回歸方程；根據最優回歸方程分析各工藝參數對干燥時間的影響，并對得到的較優工藝參數進行實驗驗證。得到的結論可以為 設計高效率的凍干設備和制訂最佳的凍干過程控制方案提供參考。第二章小型真空冷凍干燥機的方案設計真空冷凍干燥裝置主要由制冷系統、加熱系統、真空系統和控制系統等組成。它主要有兩種類型:一種是凍干合一型，一種是凍干分離型。前者是將凍干裝置置于干燥倉內，干燥過程在干 燥倉內一次完成，這種形式減少了凍結食品的運輸，但干燥倉內應合理設計干燥擱板、加熱板、 制冷裝置的關系，且對干燥倉需要保溫：后者是食品凍結與干燥過程分開進行，將凍結好的食品放入干燥倉內進行干燥，干燥倉

32、內不含制冷裝置，可簡化干燥倉的結構。本文設計的是凍干 合一型。設計的主要部分是真空系統、加熱系統和制冷系統。組成結構如圖2 一 1所示：b 29冷凝器i 2,冊一壓堀機1 N 9, 26. 11水閥：4, 33進朮網】§一加熱器；6亠水撕丁一水遐授制罟：0水泵匸10觀索曲；11嫌干箱：悝一H空規昔；13加熱循環骨7話一制掙循壞 靳燈閥：6 34節逆閥；17水捕第團 遲一隔族閥；哺水管匸跖一650紐閥： 烈一波紋管匸22-30時一寥茨泉'25旋片泵*圖2 一 1冷凍干燥設備系統示意圖2.1凍干箱凍干箱是凍干機的核心部件。凍干箱是一個能夠制冷到一60C左右，能夠加熱到+70C左右

33、的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產品就放在箱內分層的金屬板層上，對產品進行冷凍，并在真空下加溫，使產品內的水份升華而干燥。醫藥用凍干機的物料冷凍和干燥都在凍干箱內完成；食品用凍干機的物料預凍合格后也在凍干箱內完成真空干燥。所以，凍干箱內需要有加熱和制冷的隔板，需要有熱或冷流體的導入，有電 極引入部件，有觀察窗等部件。因設計中醫藥凍干機設計要求非常嚴格，因此本設計中設計只簡單考慮食品凍干機。凍干箱的箱體是嚴格要求密封的外壓容器，如果帶有消毒滅菌功能的凍干機，箱體還必須能承受內壓。箱體有圓筒形和長方形兩種。本設計為實驗型的凍干機，選用方形箱體。2.1.1箱

34、體壁厚的計算方形殼體壁厚可按矩形平板計算，板周邊固定，極限真空要求O.IPa，受外壓為O.IMPa。S = S +Co式中.國一箱體計算壁厚，C一壁厚附加量*式中.BT6形板的窄邊長度，顧：bL一材料彎曲時的許用應力* -燉取簡單拉神壓縮許用應力1 MPa, 焉=0 224 X 350 X 145l/1=6. 5mmC=C +C +Ci23式中G鋼板的星大負公差附加量，一般情況下取GW 5mm；G-腐註裕度，在凍干機設計中，一般取&一封頭沖壓時的拉伸減薄量,一般取計算值的10治 且不大于4mm, 不經沖壓的箱休取:尸0。C = C ；+C嚴嚴+1心所以，壁厚SS +C-65 + L5

35、= 82.1.2箱體的加工要求因為本凍干機為食品凍干機，箱體用不銹鋼IC1r8NigTi制造，內表面需要作防銹處理，可噴涂 不銹鋼，要求噴涂時采用無毒材料，嚴防有害物質造成食品污染。且食品用的隔板一般要氧化 處理。2,1.3擱板的結構在凍干箱內要設計擱板。醫藥用凍干機的擱板上放置被凍干物料，擱板既是冷凍器又是加熱器；有些食品用凍干機的擱板上放置被凍干物料，大部分食品凍干機上不放置物料，而只是用作輔助加熱的加熱器。無論哪種凍干機，都要求擱板表面加工平整，溫度分布均勻，結構設計的 合理，便于加工制造。凍干機擱板結構要根據降溫和加熱方式而定，通常有四種形式：直冷直熱式，間冷間熱式，直冷間熱式和間冷直

36、熱式191。直冷就是將擱板作為直冷系統中的蒸發器，制冷工質通過節流膨脹，直接進入擱板中蒸發制冷；直熱就是將加熱器直接放入擱板中加熱。直 冷直熱式的優點是冷、熱效率高，結構簡單，對于小型制冷機可用。直冷直熱式的缺點是降溫和加熱不均勻，不易調控，特別是加熱不均勻危險較大，可能產生局部過熱使凍干產品變質，故直熱式最好不采用。間冷是將制冷系統的蒸發器放在凍干箱的外面，制冷劑與冷媒（載冷劑）在蒸發器中進行熱交換，再將冷媒用循環泵通入擱板中；間熱是在凍千箱外將熱媒加熱，再用循環泵將熱媒打入擱板循環。目前采用間冷間熱式的凍干機比較多。冷、熱媒可以用一種介質,擱板比較簡單；也可用不同介質，需要兩套介質流動管路

37、，擱板結構復雜。現在的擱板多用 ClriSNigTi不銹鋼材料制造，采用特殊空心夾板，強度高、密封性好。板層在長期熱脹冷縮的 工作條件下，不變形，不滲漏。擱板表面要求平整、光滑，符合MGP（醫藥制造管理和品質管理規則）要求，表面平整度士 Innll/m，板層厚度ZOunn。最上一塊擱板為溫度補償板，確保箱內的空間都處在相同的溫度條件下。擱板示意如2 一 2圖如下：隔板組由+n1塊隔板組成，其中n塊隔板是裝載制品用的，稱為有效隔板，最上一層隔板不裝制 品。21.4箱體加熱負荷的確定在升華階段，需要為產品中的冰提供升華熱。一般間接加熱所用的熱源為電熱、蒸汽，壓縮機排氣或其他熱源，目前以電熱最為普遍

38、。加熱量的大小主要取決于升華速率、箱體內部部件 的質量和載熱介質的質量。可按下式計算,”：0=壯（寥）/3600他） ar式中L水汽的升華熱（KJ/Kg）為2823 KJ/Kg丘一產品表面面積之和（分”對于散裝產品人取隔板有效面積； 對于瓶裝產殆約為隔板有效面積的70%。（亜）一產品中水汽的平均升華速率，一般取為lkg/mh:drK考慮其他因素的修正系數*取為4.5則 34* 5X0.25X1X 2823/3600=0.88KW215凍干箱的絕熱為減少凍干箱的冷熱損失，凍干箱外需要設計絕熱結構。凍干箱壁外應有保溫層和防潮層，最外側是外包皮。保溫層厚度通過熱量計算確定。保溫層材料通常用聚氨酷泡沫

39、塑料，現場發泡。2.2真空系統2.2.1主泵選擇的依據1、依據空載時真空室需要達到的極限真空度和干燥物料時所要求的工作壓力選擇主泵的類 型。2、 依據工藝生產中被干燥物料所放出的氣體、真空室內構件的放氣量及系統的總漏氣率 選擇主泵的大小。3、主泵（羅茨泵）的性質:主泵需要配前級泵。配前級泵的幾點規定：前級泵應保證始終及時排除主泵所排出的氣體流量；前級泵在主泵（羅茨泵）出口處造成的壓強應低于主泵的最大排氣壓強；兼作預抽泵的前級泵要滿足預抽時間及預抽真空度的 要求。羅茨泵由于轉子與轉子、轉子與定子間的間隙較大，所以它對氣體的壓縮比較小，一般比其前級泵要大些。對于真空冷凍干燥來說，食品用凍干機空載時

40、極限壓力為5 一 15Pa。從真空冷凍干燥機機械行業標準可查到羅茨泵的最佳壓力使用范圍為1 一 104Pa。所以主泵選用羅茨真空泵。羅茨泵是一種真空泵。一般情況下在工作中不能將氣體直接排到大氣中 去，必須有一個前級泵，并且工作前必須有一個預真空環境 （1333Pa以下）方能工作。羅茨泵性 能與前級泵有密切關系21。羅茨泵啟動快，允許被抽氣體含有可凝性蒸汽，因為羅茨泵不會將這些氣體壓縮到飽和狀態。它的缺點是抽含有分子量較小的氣體時，其抽氣速度陡降，因為這種氣體在轉子與定子間的間隙內擴散比空氣快，返流量較大，故抽速下降。當抽除含有大量水蒸氣的混合氣體，或者類似具有較高蒸汽壓的氣體，且被抽氣體不破壞

41、前級泵油，選擇羅茨 泵與旋片泵組成的機組是最經濟的、7。真空室有效抽速按下式計算：S.= k2P'為水捕集器工作壓強，取真空室最低工作壓強Q 一弓 K 一一門 b其中 Q 為真空室總放氣量 ;P:=0.1Pa;K 為安全系數 （取 K=1.3）22 。Q=Q。 +Qv+Ql式中Q: 真空干燥工藝過程中產生的氣體量；已被水捕集器捕走，可不予考慮;Q,一真空室及真空元件的放氣量；QI 一真空室總漏氣量。Qv= 藝 qiF*其中 ,qi 一材料單位表面放氣率 ,其真空材料主要為不銹鋼和紫銅。已知條件如下：不銹鋼材料的放氣率為 3.8X10 ZPa L/m, 稱 紫銅材料的放氣率為1x10 一

42、,PaL/mZ :;F,為材料在真空室中的表面積：凍干箱內表面積 :0.5X0.5X6=1.sm,擱板表面積 :0.48x0.496x2x4=1.gm, 水捕集器表面積 :0.43m,紫銅管外表面積 :0.6+1.93 二 2.53m, 真空室內不銹鋼的表面積 :F:=1.5+1.9+0.43=2.83ffiZ紫銅管的表面積:FZ 二.253m真空室內放氣量 :Qv=q 玉 F:+qZFZ=3.8x10 一 ,x2.83+1x10 一 3x2.53=0.11Pa L/s國內真空干燥設備一般規定允許漏氣率在10 一，一 10Pa m3/S的范圍內，取為一 3paPa.m3/s。所以 Q。=Q,+

43、Q 一 1.4xlo,Pa.l/sP：為工作壓力，從經濟方面考慮，工作壓力最好選在主泵最大抽速附近的 壓力值。通常選在高于極限壓力一個數量級”7。極限壓力為5 一 15Pa所以選為 150Pa。則 S。 =1.3X1.4X10,/150=12L/S 粗算主泵的抽速 S,由于選泵前真空室出口用的管道未知,其流導也未知 ,用經驗公式 :=ksL/S IJ 已K: 一主泵倒真空室出口的抽速損失系數。當主泵倒真空室之間采用捕集器 時,取 K:=22.5 。所以取為 2.4。s 一、一 2.4x'2 一 28 8 萬選用上海真空泵廠生產的JZJ 30型羅茨一旋片式真空泵機組。其主泵為ZJ 一 3

44、0或ZJB 一 30型,抽氣速率30刀，極限真空 SX'0 'pa,入口壓強'500pa, 進氣口直徑SOmnl,出氣口直徑40咖，前級泵為ZZx 一 4型。2.2.2 水汽冷凝器的結構水汽冷凝器又稱捕水器，是專抽水蒸氣的低溫冷凝器。19水在133Pa真空度下，體積接近1000L。如I臺工作真空度為13P3a每小時升華量為 60kg的 凍干機 ,要求真空系統的抽氣量相當于6XIO?Lh/, 無論多大的真空泵都不能抽除如此大量的水蒸氣 ，大量的水蒸氣必須靠水汽凝結器冷凝，只有少量的水蒸氣和不凝性氣體要靠真空泵排出系統。捕水器的安裝位置可分為內置式和外置式兩大類。內置式的捕

45、水器安裝在 凍干箱內 ，外置式捕水器安裝在凍干箱外。兩種安裝位置各有利弊。內置式結 構緊湊 ，占地面積小 ，對水蒸氣的流動阻力小 ，有利于捕水。但它的熱損失比 較大 ，捕水器冷表面與擱板熱表面之間溫差較大，距離較近 ，熱屏蔽難保證 23】。如果布置得不合理 ，還會出現熱橋 ，使擱板表面溫度不均勻 ，影響凍干產品的 質量。同時 ，若采用周期式捕水 ，還會出現因化霜時間而影響生產周期，使設備利用率降低 ，整個生產效率下降。外置式的優缺點與內置式剛好相反，且因外置式需單獨制造外殼而使設備制造費用增加。本篇設計采用外置式。 水捕集器的結構形式多種多樣 ，凍干機上常用的水捕集器可分為兩大類，一類是管式換

46、熱 ，另一類是板式換熱。管式又可分為盤管(或螺旋管、蛇管 )式和殼管 (列管)式兩種 ，前者主要用于小型凍干機 ，后者主要用于大型凍干 機。板式又分為平板和圓筒形組合板兩種，后者結構復雜 ，但冷凝效率高。無論是管式還是板式 ，小型凍干機多采用立式捕水器 ，大型凍干機多采用臥式捕 水器。2.3 制冷系統23.1 總體方案的選擇通常 ，醫用凍干機冷凍干燥為一體。大型凍干機大都有液壓封蓋系統，隔板是活動的 ，采用間冷間熱式 ，冷媒與熱媒用同一物質。制冷系統是凍干機上提 供冷量的裝置 .凍干機上需冷量的地方主要是凍干箱和水汽冷凝器。兩者即可以 用一套制冷系統 ，也可以用各自獨立的兩套制冷系統 ，一般來

47、說 ，水汽冷凝器的 制冷系統制冷量應大于凍干箱制冷系統的制冷量 ，溫度低于凍干箱制冷溫度 ，在 兩者使用一套制冷系統時 ，制冷量以水汽冷凝器的制冷量為準1251。中型凍干機則采用直冷間熱式 ，目前我國生產的凍干機多采用這種形式，而且多數沒有壓蓋裝置。小型試驗用凍干機的結構如圖 2一 I 所示，其采用直冷 直熱式。冷凍系統可采用一套機組，用閥門控制凍干箱與水汽冷凝器的走向。真空系統也比較簡單。實驗型凍干機應該設計取樣裝置和壓蓋機構。食品工業 生產用的凍干機往往比較大 ，按食品凍干工藝特點 ，冷凍室和干燥箱應該分開 ， 這樣可以節省能源 ，降低產品價格。因此本設計中 ，凍干箱和水汽凝結器的制冷系統分成兩套。23.2 制冷系統蒸發溫度的確定制冷系統的主要目的是為凍干設備干燥倉內的水蒸氣提供所需要的冷量，以使物料在凍干過程中升華的水蒸氣凝結在水汽冷凝器上 ，保持干燥倉內的真 空度。在凍干過程中 ，水汽冷凝器的表面溫度應與水蒸汽升華壓力相適應。它 由兩個方面的因素所決定 :()I 制品的升華溫度 ;(2)制品水蒸汽升華面到水 汽冷凝器表面水蒸汽流動所需壓力差，這個壓力差也就是制品升華溫度和水汽冷凝器表面溫度所對應的水蒸汽壓力之差。這樣我們可以用