1、材料分析測試技術復習參考資料（注：所有的標題都是按老師所給的“重點”的標題，）第一章x射線的性質1. X射線的本質：X射線屬電磁波或電磁輻射，同時具有波動性和粒子性特征，波長較為可 見光短，約與晶體的晶格常數為同一數量級，在10-8cm左右。其波動性表現為以一定的頻率和波長在空間傳播；粒子性表現為由大量的不連續的粒子流構成。2，X射線的產生條件：a產生自由電子；b使電子做定向高速運動；c在電子運動的路徑上設置使其突然減速的障礙物。3, 對X射線管施加不同的電壓，再用適當的方法去測量由X射線管發出的X射線的波長和強度，便會得到 X射線強度與波長的關系曲線，稱為X射線譜。在管電壓很低，小于某一值（

2、Mo陽極X射線管小于20KV ）時，曲線變化時連續變化的，稱為 連續譜。在各種管 壓下的連續譜都存在一個最短的波長值入0,稱為短波限，在高速電子打到陽極靶上時，某些電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為一個光量子，這個光量子便具有最高的能量和最短的波長，這波長即為 入0。入o=1.24/V。4, 特征X射線譜：概念：在連續X射線譜上，當電壓繼續升高，大于某個臨界值時，突然在連續譜的某個波 長處出現強度峰，峰窄而尖銳，改變管電流、管電壓，這些譜線只改變強度而峰的位置所對應的波長不變，即波長只與靶的原子序數有關，與電壓無關。因這種強度峰的波長反映了物質的原子序數特征、所以叫特征x射線，由特征X射線

3、構成的x射線譜叫特征x射線譜，而產生特征X射線的最低電壓叫激發電壓。產生：當外來的高速度粒子（電子或光子）的動aE足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去， 或擊到原于系統之外， 或使這個電子填到未滿的高能級上。于是在原來位置出現空位，原子的系統能量因此而升高，處于激發態。這種激發態是不穩定的，勢必自發地向低能態轉化， 使原子系統能量重新降低而趨于穩定。這一轉化是由較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷的方式完成的，電子由高能級向低能級躍遷的過程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式釋放出來形成光子能量，對于原子序數為Z的確定的物質來說，各原子能級的能量是固有的，所以光子能量是固有的，入也是固有的

4、。即特征 X射線波長為一固定值。能量：若為K層向L層躍遷，則能量為：&KL = Av = hc/X各個系的概念：原于處于激發態后，外層電子使爭相向內層躍遷，同時輻射出特征x射線。我們定義把K層電子被擊出的過程叫 K系激發，隨之的電子躍遷所引起的輻射叫K系輻射，同理，把L層電子被擊出的過程叫 L系激發，隨之的電子躍遷所引起的輻射叫L系輻射，依次類推。我們再按電子躍遷時所跨越的能級數目的不同把同一輻射線系分成幾類，對跨 越1, 2, 3.個能級所引起的輻射分別標以 a、B、丫等符號。電子由L K , M K躍遷（分 別跨越1、2個能級）所引起的K系輻射定義為 K a , K B譜線；同理，

5、由 M L, N L電 子躍遷將輻射出L系的L a , L B譜線，以此類推還有 M線系等。莫賽萊定律：特征X射線譜的頻率或波長只取決于陽極靶物質的原子能級結構，而與其它 外界因素無關。門=K（Z - a）式中K與靶材物質主量子數有關的常數：書屏蔽常數，與電子所在的殼層位置有關。5, X射線的吸收:X射線照射到物體表面之后， 有一部分要通過物質， 一部分要破物質吸收， 強度為I的X射 x射線在均勻物質內部通過時， 強度的衰減率與在物質內通過的距離 x成比例：一dl/1 =卩 dx。比例系數卩稱為線吸收系數。二次特征X射線：當一個能量足夠大的光量子入射到物質內部，會產生一個特征X射線，這種由X射

6、線激發所產生的特征 X射線稱為二次特征 X射線，也成為熒光 X射線。吸收限：表示產生某物質 K系激發所需的最長波長，稱為K系特征輻射的激發限，也叫吸收限。入 k=1.24/Uk=hc/eUk。餓歇效應：原子發射的一個電子導致另一個或多個電子（俄歇電子）被發射出來而非 輻射X射線（不能用光電效應解釋），使原子、分子成為高階離子的物理現象，是伴隨一個電子能量降低的同時，另一個（或多個）電子能量增高的躍遷過程。吸收限的應用：陽極靶的選擇：若K系吸收限為 入k，應選擇靶材的 Ka波長稍稍大第二章X衍射的方向1, 相干條件：兩相干光滿足頻率相同、振動方向相同、相位差恒定（即n的整數倍）或波程差是波長的整

7、數倍。2, X衍射和布拉格方程：波在傳播過程中，在波程差為波長整數倍的方向發生波的疊加，波的振幅得到最大程度的加強，稱為衍射，對應的方向為衍射方向，而為半整數的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。布拉格方程：2dsin 0 =n入。d為晶面間距， B為入射束與反射面的夾角，入為X射線的波長，n為衍射級數（其含義是：只有照射到相鄰兩鏡面的光程差是X射線波長的n倍時才產生衍射）。該方程是晶體衍射的理論基礎。產生衍射的條件：衍射只產生在波的波長和散射中間距為同一數量級或更小的時候，因為 入d / 2d '= sin 0 v 1 , n入必須小于 2d'。因為產生衍射時的n的最小值為 1

8、 ,故?<2d。能夠被晶體衍射的電磁波的波長必須小于參加反射（衍射）的晶體中最大 面間距的二倍，才能得到晶體衍射，即n入<2d。衍射方向：衍射方向表達式sin2 5 - （h2 + i2 +4a上式即為晶格常數為a的hkl晶面對波長為 入的x射線的衍射方向公式；上式表明，衍射方向決定于晶胞的大小與形狀。也就是說，通過測定衍射束的方向，可以 測出晶胞的形狀和尺寸。至于原子在晶胞內的位置，后面我們將會知道，要通過分析 衍射線的強度才能確定。衍射方法：勞埃法；周轉晶體法；粉末法；平面底片照相法第三章X射線衍射強度1 強度的概念：x射線衍射強度，在衍射儀上反映的是衍射峰的高低（或積分強度一

9、衍射峰輪廓所包圍的面積），在照相底片上則反映為黑度。嚴格地說就是單位時間內通過與衍射方向相垂直的單位面積上的X射線光量子數目，但它的絕對值的測量既困難又無實際意義，所以，衍射強度往往用同一衍射團中各衍射線強度（積分強度或峰高）的相對比值即相對強度來表示。2，結構因子：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射 線消失的現象稱之為“系統消光”。根據系統消光的結果以及通過測定衍射線的強度 的變化就可以推斷出原子在晶體中的位置；定量表征原于排布以及原子種類對衍射強度影響規律的參數稱為結構因子。（1 ）電子散射：A 相干散射：x射線在電子上產生的波長不變的具有干涉性質的散射，入射線和

10、散 射線的位相差是恒定的，稱之為相干散射或叫彈性散射。B .一個電子將 x射線散射后，在距電子為R處的強度表示為：4#式中經典電子半徑，G匕=2.817938 x4 me入射X射線強度；電子電荷;；-電子質量彳真空介電常數;28 電場屮任一點P與人射X射線夾角；尺電場中仁一點P到發牛散射的電子的距離"C電子散射特點：（1）散射線強度很弱，約為入射強度的幾十分之一；（2）散射1 +）2 j _線強度與到觀測點距離的平方成反比；（3）在2 0 = 0處，所以射強度最強，也只有這些波才符合相干散射的條件。在20工0處散射線的強度卩蘭（gs20尸j減弱，在在 2 0 =90。時，因為=1/2

11、，所以在與入射線垂直的方向上減弱得最多，為20 = o方向上的一半。在在 0 =0 , n時，le =1，在在0 =1/2 n ,20角。所以稱3/2 n時，Ie=1/2，這說明一束非偏振的X射線經過電子散射后其散射強度在空間的 各個方向上變得不相同了，被偏振化了，偏振化的程度取決于J +8），j為偏振因子，也叫極化因子。（2 ）原子散射：la=f （平方）*le ,(3) 晶胞散射：晶胞內所有原子相干散射的合成波振幅Ab為：心二兒(儕"+力"+仏評”)=九Y/屈 j = rJ單位晶胞中所有原子散射波疊加的波即為結構因子，用F表示，即：個單胞內所有原子散射的相干散射波振幅血

12、"一個電子散射的相千散射波振幅一 4對于hkl晶面的結構因子為:3，消光條件：31 反射線消光規律布拉菲點陣存在的譜線指數hkl不有在的譜戰桔數hkl荷單全部役有底心A+A僻數h + k奇數體心仏 + k+M數(hkt。奇數而心U同性數A.iJ異世數注：原子在晶胞中的排列位置的變化，可以使原來可以產生衍射的衍射線消失，這種現象稱為系統消光。4，測量方法：最常用的方法為粉末法：/蓋(f和尸冋(加嚴式中 嶺人射X射線強度, 入一人射X射線波長； 尺一_與試樣的觀測距離;V晶體被照射的體積；K.單位晶胞體積；P多重性因子，丨再I品胞衍射強度(結構因數兒包括了原子散射因素;A(3) 吸收因子

13、帶 七f溫度因子匚卩二X嚴鄉角因子sin cosp（一）粉末法中影響x衍射強度的因子有：結構因子、角因子（包括洛侖茲因子和極化因子）、多重性因子、吸收因子、溫度因子。（1）結構因子：F與晶胞結構有關，即與hkl有關。（2）多重性因子：P表示等同晶面個數對衍射強度的影響。（3）洛倫茲因子：6#（4）溫度因子:溫度因子二讒|蠶蠶髀Hl蠶十宀或式中 九為絕對零度時的原子散射因子式中h普朗克常數；ma原子的質量；k玻耳茲曼常數；&一一以熱力學溫度表示的特征溫度平均值;x 特征溫度與試樣的熱力學溫度之比，即*二日00）德拜函數，也+ *'具體數值見附錄7； e半衍對角；A入肘X射線波長c

14、（5）吸收因子：與試樣形狀有關，即與試樣的吸收系數和試樣直徑有關。（二）衍射強度公式的適用條件（1）晶粒必須隨機取向（2 ）晶體是不完整的，粉末試樣應盡可能地粉碎，從而消除或減小衰減作用。第四章多晶體分析方法1，衍射花樣的指數化（基本方法、概念）757 3（i）先根據衍射花樣由式八斥 或57 30 =浄-2Z?嗨（背反射）計算出 Q （用角度表示）；（2）將立方晶系的面間距公式a皿1八廠代入布拉格公式得8#2sin20 = 7（ A2 + 詰+ 廣）sin2sin2 01（3）計算出，再用 小（式中下角標 1表示第1條衍射線條），這樣就得到一組系列，即#'V（ N 為整數）V *戶（4

15、 ）把hkl按"-'由小到大排列，并根據系統消光條件就可以得到將晶sin20體結構的特征間接反應到的連比系列中來N的比值來對（5）用測量、計算得到的系列N的比值來跟附錄表中各種晶體結構的比，從而可以確定晶體結構類型的推斷出各衍射線條的干涉指數。2，相機的分辨率：$ - 4 = - 2 a 曲 T_7 J? 皿一（歷影響因素：（1 ）相機半徑 R越大，分辨率越高；（2） B角越大，分辨率越高；（3）X射線的波長越長，分辨率越高；（4）面間距越大，分辨率越高。2點陣常數的精確測量誤差:°，當B接近于90 °時，誤差最小，故當選取高0角的衍射線。誤差分系統誤差和

16、偶然誤差，偶然誤差不可排除，只能降低。（1）德拜法中系統誤差的來源： a，相機半徑誤差b，底片收縮誤差:林二0表現-y +厶$sfas丄3皿"4R -4fi =相機誤差和底片收縮誤差類似，可連寫成：V 二（等晉）（豐- 0）3?口（可選取接近 90。的0角、采用反裝片法和不對稱裝片法來減小）c,試樣偏心誤差: d，吸收誤差：（難以精確計算）e, x射線折射誤差：經折射后校正的布拉格方程應寫為：nA = 2eZ（ 1 - 7. ）sin3sin u/現嘉 /校正（1由此可知: 對立方晶系，其點陣常數的折射校正公式可近似表達為:Q校正=Q觀然（1 *6）（2）德拜法中系統誤差校正方法:

17、法。a，采用精密實驗技術方法；b，應用數學處理方3，衍射儀優點：速度快、強度相對精確、信息量大、精度高、分析簡單、試樣制備簡單。 方法：連續掃描測量方法；階梯掃描測量法。實驗參數選擇：狹縫光闌的選擇；時間常數的確定；掃描速度的選擇。（注：點陣常數的精確測量、衍射儀這兩部分本人實在沒看懂老師會考什么玩意兒, 僅供參考。）第五章： x 衍射的物相分析1，基本原理：每種結晶物質都有自己特定的晶體結構參數，如點陣類型、品胞大小、原子數目 和原子在晶胞中的位置等。 X 射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體持征的特 定的衍射花樣（衍射位置0、衍射強度I）。根據衍射線條的位置經過一定的處理便可 以確定物

18、相是什么，這就是定性分析。由于不同的物質各具有自己特定的原子種類、原子排列方式和點陣參數，進而呈 現出特定的衍射花樣；多相物質的衍射花樣互不于擾，相互獨立，只是機械地疊加； 衍射花樣可以表明物相中元素的化學結合態。這樣，定性分析原理就十分簡單，只要 把晶體 （ 幾萬種 ） 全部進行衍射或照相，再將衍射花樣存檔，實驗時，只要把試樣的衍 射花樣與標準的衍射花樣相對比、從中選出相同者就可以確定了。定性分析實質上是 信息 （ 花樣 ）的采集處理和查找核對標準花樣兩件事情。步驟：獲得衍射花樣與標準花樣校對。2，衍射卡片及檢索方法：（1）衍射卡片的關鍵信息：d系列值；三強線；物相化學式及英文名稱；礦物學通

19、用名稱或有機結構 式；實驗條件；卡片序號；晶體學數據；物相的物理性質；試樣來源、制 備方式及化學分析數據；各欄中的“Ref. ”均指該欄中的數據來源。（2）檢索方法： 數值索引：數值索引有兩種，哈氏無機數值索引和芬克無機數值索引。當不知所測 物質為何物時，用該索引較為方便。哈氏索引中將每一種物質的數據在索引中占一行，依次為8 條強線的晶面間距及其相對強度 （ 用數字表示 ）、化學式、卡片序號、顯微檢索序號。芬克無機數值索引與哈氏索引相類似，所不同的是以8 條線的晶面間距值循環排列，每種物質在索引中可出現 8 次另外芬克天機數值索引不出現化學式，而是在相 當于哈氏索引的化學式的位置以化學名稱（英

20、文 ）出現。 戴維無機字母索引：該索引以英文名稱字母順序排列。索引中每種物質也占一行， 依次列為物質的英文名稱、化學式、三強線晶面間距、卡片序號和顯微檢索序號。 3，物相定性分析方法：基本程序：獲得衍射圖樣；測量衍射線條的位置（2 0）;計算晶面間距 d ;確定強度（照相法用目測，衍射儀時可以直接讀出）準確性的確定：制備試樣時，必須使擇優取向減至最小；晶粒要細小；注意相對強度 隨入射線波長不同而有所變化；必須選取合適的輻射，使熒光舒服降至最低，且能得 到適當數目的衍射線條。（ 1）單向物質的定性分析：當已經求出d 和 I/I1 后，物相鑒定大致可分為如下幾個程序。di，d2，d3（最好還應（1

21、）根據待測相的衍射數據，得出三條強線的晶面間距值當適當地估計它們的誤差 ）。 根據dl值（或d2，d3），在數值索引中檢索適當d組，找出與dl、d2、d3值復合較好的一些卡片。（3）把待測相的三條強線的d值和I / II值與這些卡片上各物質的三強線d值和I / I1值相比較，淘汰一些不相符的卡片，最后獲得與實驗數據一一吻合的卡片，卡片上所示物質即為待測相鑒定工作便告完成。（2）復相物質的定性分析：當持測試樣為復相混合物時，其分析原理與單項物質定 性分析 相同，只是需要反復嘗試，分析過程自然會復雜一些。4，定性分析的難點：晶體存在擇優取向時會使某根線條的強度異常強或弱；強度異 常還會來自表面氧化

22、物、硫化物的影響等；粉末衍射卡片資料來源不一，而且并不是 所有資料都經過核對，因此存在不少錯誤；多相混合物的衍射線條有可能有重疊現象；當混合物中某相的含量很少，或該相各晶而反射能力很弱時，可能難于顯示該相的衍 射線條，因而不能斷言某相絕對不存在。5，定量分析基本原理和基本方法：原理：根據衍射線條的位置和強度確定物相相對含量的多少。（卩為吸收系數， va為兩相物質中 a相的質量百分比；P為密度，K1為未知常數）方法：（1 ）外標法：用內標法獲得待測相含量，是把多相混合物中待測相的某根衍 射線強度與該相純物質的相同指數衍射線強度相比較而進行的。仁肌W）+兇PB（Ia為待測物強度，（Ia ） 0為標

23、準樣品 強度）（2）內標法：外標法的試樣是在待測試樣中摻入一定含量的標準物質的混合物，把 試樣中待測相的某根衍射線條強度與摻入試樣中含量已知的標準物質的某根衍射線 條強度相比較，從而獲 得待測相含量。外標法僅限于粉末試樣。（3）直接比較法：用直接比較法測定多相混合物中的某相含量時，是以試樣中另一個相的某根衍射線條作為標準線條作比較的，而不必摻入外來標準物質。適用于粉末，又適用于塊狀多晶試樣。6，殘余奧氏體的測量：（1 ）獲取淬火鋼的衍射圖：（2 ）按衍射強度公式，令Zoe4 - _A3_ ttl1 c4 32兀 r）：l f則:奧氏體強度用角標丫表示，馬氏體用 a表示:兩式相除得/yRyVy4

24、 =凡瞪二12#Cy%10Q-t4 wR* h當其他碳化物含量不可忽略時：Cy 十 G 豐 G = 1100 - Cc4=申7,定量分析中實際分析時的難點及注意事項:4 ）局部吸收（微吸收）效應。（1）擇優取向；（2）碳化物干擾；（3）消光效應;第六章宏觀應力測試1. 有幾類殘余應力：第一類應力：宏觀應力，作用在物體較大范圍，眾多晶粒范圍內平衡著的應力，由加 工、熱處理等引起；第二類應力：微觀應力，作用在晶粒、亞晶粒內部，由晶格發生彈性變形、溫度等所 引起；第三類應力：超微觀應力，作用在位錯線附近、析出相附近、晶界附近、復合材料界 面等，由于不同種類的原子移動、擴散、原子重新排列使晶格畸變所造

25、成。2. 對衍射線的影響：對位置的影響、對強度的影響、對形態的影響：（如下圖）A14#第一個圖代表沒應力；第二個圖代表宏觀應力的影響；第三個代表微觀應力的影響。3. 測試的基本原理和方法：（1）單軸應力測定原理：在拉應力的 6Y作用下，試樣沿 y方向產生變形。假設某晶粒中的（hkl）晶面正好與拉伸方向相垂直，其無應力狀態下的晶面間距為do，在應力p y作用下do擴張為dn若能測得該晶面間距的擴張量 d= dn do 則應變£ y= d/do ,根據彈性力學原理，應力為AdZ方向和y方向的可根據:計算;；（2） 平面應力測定原理：（見書98-99頁）_ g ld-dn- E 朋9（2%

26、）-宀（1 +心和dti ）兀一 2（i嚴趾180論喚）（3）測試方法：衍射儀法；應力儀法。第七章，晶體的極射赤面投影1，球面投影 ： 球面投影是將晶體多面體或空間點陣中的晶向和晶面投影到球面上的 一種投影方法。將晶體置于一個投影球的球心處，并假設投影球的直徑很大，與其相 比晶體的尺寸可以忽略不計，這樣可以認為被投影放入晶面都通過球中心。 極點：法線與投影面的交點。極距：從 N 極沿子午線大圓向赤道方向至某一緯線間的弧線叫做極距。 緯度：從赤道沿子午線大圓向 N 或 S 極方向至某一緯線間的弧度叫緯度。 2，極射投影赤面投影、性質、應用： 極射面投影：是將球面投影再投影到赤道平面上去的一種投影

27、方法。步驟是：首先作 出晶面和晶向德球面投影得到相應的極點，然后再以S或N極為投影方向，將極點向赤道平面上投影。極式網 ：以赤道平面為投影面所得到的極射赤面投影網稱為極式網。吳里夫網：是俄國晶體學家吳里夫提出，是將緯線投影到過NS軸平面上的投影方法。晶體轉動 ：所謂晶體轉動，均是指已知轉動軸方向，要求測出轉動一定角度后晶體的 新位向， 分為三種情況： 極點圍繞中心軸轉動、 極點圍繞位于投影面上的一個軸轉動、 極點圍繞與投影面相傾斜的軸轉動。3，晶帶的極射赤面投影：4，標準投影圖 ：如果將晶體中的重要晶面作出標準的極射赤面投影圖，那么晶體結 構中難以現實的晶體取向關系、晶帶關系、晶面夾角關系都可

28、以一目了然。在作晶體 的極射赤面投影時，通常選擇對稱性明顯的指數晶面作投影圖，將晶體中各個晶面的 極點都投影到所選擇的投影面上去，這樣構成的極射赤面投影圖稱為標準投影圖，也 叫極圖。第九章，電子光學基礎1電磁透鏡的像差與分辨率本領分辨率 ：分辨本領是指成像物體 （ 試樣 ） 上能分辨出來的兩個物點間的最小距離，即分辨率。光學顯微鏡的分辨本領為 r0 1/2入。電磁透鏡的分辨率由衍射效應 和球面像差 來決定。像差 ：像差分成兩類，即 幾何像差和色差 。幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺 陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。色差是由于電子被的波長或能量發生一定 幅度的改變而造成的。球差 ：球面

29、像差。是由于電磁透鏡的中心區域和邊緣區域對電子的折射能力不符合預 定的規律造成的像散 ：是由透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的色差 ：是由于入射電子波長（或能量）的非單一性所造成的 景深：我們把透鏡物平面允許的鈾向偏差定義為透鏡的景深，用Df 來表示。焦長：把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長，用DL表示。2電磁透鏡 電磁透鏡：透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。第十章，投射電子顯微鏡1. 成像基本原理： 透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領、高放大倍數的電子光學儀器。 它由電子光學系統、電源與控制系統及真 空系統三部分組成 。

30、電子光學系統通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路 原理與透射光學顯微鏡十分相似，它分為三部分，即照明系統、成像系統和觀察記錄系統。由電子槍發射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過聚光 鏡將之會聚成一束尖細、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內的樣品上；透過樣品 后的電子束攜帶有樣品內部的結構信息，樣品內致密處透過的電子量少，稀疏處透過 的電子量多；經過物鏡的會聚調焦和初級放大后，電子束進入下級的中間透鏡和第1 、第 2 投影鏡進行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內的熒光屏板 上；熒光屏將電子影像轉化為可見光影像以供使用者觀察。2光闌，位置、作用： 在透射

31、電子顯微鏡中有三種主要光闌，它們是聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區光闌。（一）聚光鏡光闌 ：聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統中，光闌 常裝在第二聚光鏡的下方。（二）物鏡光闌 ：又稱為襯度光闌通常它被安放在物鏡的后焦面上。電子束通過薄 膜樣品后會產生散射和衍射。散射角（或衍射角 ） 較大的電子被光闌擋住，不能繼續進入鏡簡成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光鬧孔越小，被擋去的 電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光鬧又叫做襯度光鬧的原因。加入物鏡光 闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主 要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點 （ 即副焦點

32、 ） 成像，這就是所謂暗場像。利用明 暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。（三）選區光闌 ：又稱場限光闌或視場光闌。 選區光闌一般都放在物鏡的像平面位置。 使電子束只能通過光闌孔限定的微區，以分析樣品上的一個微小區域。第十一章 復型技術質厚襯度原理 ：非晶樣品透射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區間存在的原子序 數或厚度的差異而形成的，即質量厚度襯度（質量厚度定義為試樣下表面單位面積以 上柱體中的質量） ，也叫質厚襯度。質厚襯度適用于對復型膜試樣電子圖象作出解釋。質量厚度數值較大的，對電子的吸收散射作用強，使電子散射到光欄以外的要多，對 應較暗的襯度。質量厚度數值小的，對

33、應較亮的襯度。質厚襯度原理成像原理 ：襯度是指在熒光屏或照相底片上眼睛能觀察到的光強度或 感光度的差別。電子顯微鏡圖像的襯度取決于投射到熒光屏或照相底片上不同區域的 電子強度差別。 對于非晶體樣品來說， 入射電子透強 （或樣品原子序數越大或密度越大），被散射到物鏡光闌外的電子就越多，面通過物鏡光闌參與成像的電子強度也就越低。第十二章電子衍射1 倒易點陣：晶體的電子衍射(包括x射線單晶衍射)結果得到的是一系列規則排列的 斑點。這些斑點雖然與晶體點陣結構有一定對應關系，但又不是晶體某晶面上原子排列的直觀影像。人們在長期實驗中發現，晶體點陣結構與其電子衍射斑點之間可以通 過另外一個假想的點陣很好地聯

34、系起來這就是倒易點陣。倒易點陣是與正點陣相對 應的量綱為長度倒數的一個三維空間 (倒易空間)點陣。2 電子衍射的基本公式：£ = fc因為綢= +故片二砒(10-12)所以式(10-12)還可寫成R二入 Lg 二 Kg(10-13)這就是電子衍射基本公式七武中K = XL稱為電子衍射的相機常數，而L稱為相機長度a3. 電子衍射：電子衍射的原理和x射線衍射相似，是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產生衍射的必要條件。兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。4. 單晶衍射的指數標點標定單品電子衍射花樣的口的是確定琴層倒易載面上各耳燃矢量端點（倒易陣點）的 指®C定出

35、零層倒易掘血的法向（即品帶軸血）,井確定樣品的點陣類唧S物相及位向。一、單晶體電子衍射花樣的標富程停（一）已知相機常數和樣品晶體結構測量靠近中心斑點的兒個析射斑戊至中心斑點距離局，,治，缶（如S 10- J9）t圖10 19單出電子術打花擇的折定（2）銀堀衍射基本公武/< =花+，求出招應的 品面間距由，旳*4耳,&o（3）因為品悴給構是已知的蒔一 dia即為該 晶體菜-品面取的晶向間距'拽可報據d伍定出相 應的晶耐揩數I陶即由山查扭僅*山|,由d2 査出依此類推*（4）測是各忻融斑點之閭賞夾他和（5）決定離開屮心斑點彊近衍射斑點的 若帛堆甕，則相應斑點的措費應為“芒由丨

36、面族中的一個。對于h、z三個常啟中有兩個相等的晶面族（例如11】2人就有24種標法:兩個 指數相零另揩數為零的品面族（例如U1M）有門種掠法；三牛指數相等的晶面族（如 11111）有3種暢法；曲個抬數為零的晶血族有&種標法*囲此第一個斑點的指數可以卮 等價品面中的任意-亍，（6）決定館一亍班點帆捲敦。第二個丸點的描數不能任透囚為它和第個斑點間的 夾角必須符合夾角公式“對立方晶系來說，陰者的夾角可用式（10-15）求得(10-15)h|j&2 kk工+ l JjJT喬I珥而幅匚不鬲在決定第-個斑點把數時，應遊行所謂嘗試梳核，即只有 眥7 代人夾角公式后求 出的護角科實測的一致時価

37、數才是正諭的、習則必須重新黨試。應該擋岀的是 "亦屛J晶面錢可供選擇的特建（加壯/丿值往往不止一個”用此第二個斑點的葩數也帶有 一定的任意性°CO旦決定了兩個斑點，那禾其它坯點可以根據矢雖運算求得。由圄10-19備+ 2程即A| + 2=如= *3 h + E = h(10-16)（8JIK據品帶炬理求琴柜倒易截面法戢的方向，即晶錯軸的指數。為了簡化運算可用XXX I k、ii /? k、豎線內的捋數交叉相乘后相減得出衛*陳h即u = Zj - kl 1u 二 kJ? *（ L0-17）tu = A | 2 - &2*1（二）相機常數未知、晶體結構已知時衍射花樣的標

38、定1測量數個斑點的R值（靠近中心斑點，但不在同一直統上），用附錄16校核各低指 數晶面間距山值之間的比值，方法如下：方方品休中同一晶面族中各晶面的間距相等例如門231中（123）面間距和（32】）的面問距相同.故同一晶面族中屛#卅"A 42 r4r岸+以+ F二N,N值作為一個代表晶謝族的巒數樹數。尸知A已知。亦廠廠歷捂x韋*用。c寺、R? cc iV 若把測得的旳尺2,島值平方，則卅：卅：於:=他：M：陽；（1018）從結構消光原理來看.體心立方點陣A + it + J = ®數時才有衍射產主，因比它的沖值只 有2,4,6&c面心立方點陣h、Z 為全奇或全偶時才有

39、衍射產生，故其N值為3,4,8, UJ2->因此，只要把測帚的各個尺值平方，并幣理成式（10-18）,從式中N值謹增規律 來臉證品體的點陣類型*両與某一規點的川值對應的N值使是晶體的晶面族描數，例知 N=l 即為 |100l;ZV=：3 為Ilin 4 為 1200保如果晶體不是寸方點陣，期晶面族描數的比值另有規律。（1）四方踴體已知1=抽1 AJ+A: I2令附左胖+根據消光條件，四方晶休/二0的晶曲域（即從“晶血扳）有用：用；用；=mx-m2： My=1 ：2：4：5：8；9：J0：B：16：17：18：-*（2）六方晶休已知d = _1_/ 4 （胖+肚*證） P<3?+?1

40、9I 4 (hl+hk±k2) P曠 3a3 + c2令戸+肚+ 2二兒六方晶體I "的；m族冇昭：用；用：二尸E ：尸2：厲：=l：3U：79：t2U3：16：19：21：-2.重復本小布(一)中第(4)-(B)條*(二)未知胡休紬構冃機常數已知吋衍射花樣的標定(1) 測定低抬數斑點的K tfic應在幾個不同的方位攝取也子術射花樣，保證能測出 最前面的八個R(2) 根據乩計算出各個查ASTM忖片和各d債都招符的物相卽為惜測的品卯。園為電子顯散視的精度 所限，很可能岀現幾張卡片上d值溝和測定的d值相近*此時應根據待測品悴的其它資 料例如化學成分等來排除不可能出現的物相U20

41、（卩q）標準花樣對磴法這是一種簡承易行而又常用的方法*即將實際觀疼、記錄到的衍射花樣直接與標準 花樣對比，號出斑點的指數并確定晶帶軸的方向。所謂標準化樣就是各種晶體點陣主要 晶帶的倒易竝而它可以根據晶帶定理和相應品體點陣的消光規聲繪出（見附錄n）c 個較熟練的電說工®考，對常見聶體的主耍晶帶標準衍射花悉的*因此，在觀察樣 品時，一寞衍肘斑點朗現（伶別罐當樣品的材料已知時人基本可以判斯是哪個晶帶的衍射 斑點匚應注意的是，在攝吸衍射斑點團像時，應盡量將斑點調得對稱宀卩通過傾轉僮斑點 的強度對稱均勻。中心斑點的強度與周國鄰迪的斑點相蔓無幾，以致難以分辨中心斑點, 這時表明晶帶鈾與乜子朿平行

42、*這樣的佶射斑點持別是在晶休結構未知時更便于和標準 花徉比較°再有在系列傾轉攝取不同晶帶斑點時，應采用同相機長數，以恆對比。現代 的電鏡相機常數在操作時郝能自動給出（顯示人綜上所述，采用標準花樣對比法可以收 到車半功借的效果二、鋼中典型組成相的衍射花樣標定（一）馬氏體衍對花樣標定圖1020為】8O2Ni4WA鋼經900兀油淬后在o透射電備F攝得的選區電了彷射花樣示議圖：該o *鋼濰火麻的顯微組織是由板條馬氏休和在板條間分布的薄膜狀殘余奧氏體組成°衍射花樣中有曲# °蠻斑點，如圖1021所示柿套是嗎氏體斑點.另°© o*一套是奧氏體斑點#肯先標定

43、馬氏體斑點，具休步。0*驟如下：o（1）測定旳加2?3,其長度分別為10.2 mm.10,2 mm和1丄4'燦托應注意R值的數值依下角°鳥氏厲的秫颯捉點奧氏體的衍射斑點IgCfPMWA鋼900弋油悴秋態 的電子衍射花樣示意圖標數值增大而增大。量得乩和尚之間的夾角為90° .&和心之悶的夾角為45%（2）已知上述數5K后可通過幾種方法對斑點進21行標定七第一種方法是按本節一、（一）中的嘗比校核標出窖個斑點°第二種方法是査裘袪*用卷及 局和 町之間的夾用已査附錄】4表，即可得出品帶軸 為001 o相對于絢的晶面迢（局佔）,其指數為（110）,與旳相對應

44、的晶面（力舫耳），其 指數為（Tio）o（3）已知梢效相機常數AL = 2,05 mm-nin,可求得圖10-21電子相射花金標定5）馬氏怵基休的電于衍射花樣栃矩；氏體的電子衍射花樣標定22#這和鐵素體相應的面間距2.02A相近。另一曲間距AL 105& = 14.4=0. 142 nm#北數值和鉄素體i/ = 1.43A相近由110和和0兩個3£點的指數標出治對應的指 數應J&020,而鐵素體中（】10）面和（020）而的夾角正好是45%根據實測值和理論值之間 相互助合，驗證了此套斑點來自基體馬氏體的001晶帶軸。應該指出的是4斤、鐵索體和馬氏休點陣常數是有差別的，

45、但因板條馬氏體含CU 低，正方度很小，其差別在1（T J。-" mni數凰級，電子衍射的精度不高，因而不能加以 區別。第三種方法是和標準電子衍射花樣核對，立即可以得到各斑點的指數和晶帶軸的方 向I這對于立方點陣的晶體來說是雄常用的方法之一，見附錄llc（二）殘余奧氏體電子祈射花樣的標定圖!0-21（b）為電子衍射花樣中的另一套衍射斑點，量得% = 10.0 mm, R2 = 10.0 mm. W3 16,8和盹之間的夾角囪為W、R和禺之間的夾角典為35%根據瓷和查附錄14得其晶帶軸方向應為01。與陷和&對應的疑點指 數分別為iff和IH JH矢星加法求得相當于&的第三牛斑點口應用衍射基本公式對面 間距進行校核；如“奇滬耀二0.205 nm（2.05A）,Jit數值和奧氏體I 口卄面閭距的理論值2.07A忙；近*血譏二0.22nn/】.22,Jt數值和奧氏體吃2小面術距的理論值L26A相近（奧氏休的含£饋不同，其側格參數會有變化人根據夾角公式計M 11 lT）和（0力）頃夾角應是35, 26%和實測值 （眇）相近，由此證明了這卑斑點來自鋼中殘余奧氏體柜。（三）滲碳悽電子衍射花樣的標定H 10-22為】&Cr2Ni4WA期900：淬火4OGT回火攝得的燐碳體的 電子忻射花樣示息!S。因為碳化物的晶而向距大，在俱易空間中竄矢 量較短。河得K