3.7熔點測定儀的使用(精)_第1頁
3.7熔點測定儀的使用(精)_第2頁
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文檔簡介

1、3.73.7 熔點測定儀的使用在干凈且干燥的載玻片上放微量晶粒并蓋一片載玻片,放在加熱臺上。調節反光鏡、物鏡和目鏡,使顯微鏡焦點對準樣品,開啟加熱器,先快速后慢速加熱,溫度快升至熔點時, 控制溫度上升的速度為每分鐘1 12 2C,當樣品結晶棱角開始變圓時,表示熔化已開始,結晶形狀完全消失表示熔化已完成。可以看到樣品變化的全過程,如結晶的失水、多晶的變化及分解。測畢停止加熱,稍冷,用鑷子拿走載玻片,將鋁板蓋放在加熱臺上,可快速冷卻, 以便再次測試或收存儀器。3.83.8 阿貝折光儀的使用1.測量望遠鏡 2.消色散手柄 3.恒溫水岀口 4.溫度計 5.測量棱鏡 6.鉸鏈 7.輔助棱鏡8.加熱槽 9

2、.反射鏡 10.讀數望遠鏡 11.轉軸 12.刻度盤罩 13.鎖鈕 14.底座提供測定折光率的樣品,應以分析樣品的標準來要求,被測液體的沸點范圍要窄。其具體操作如下所述。1將折光儀與恒溫水浴連接,調節所需要的溫度,同時檢查保溫套的溫度計是否精確。一切就緒后,打開直角棱鏡,用絲絹或擦鏡紙沾少量乙醇或丙酮輕輕擦洗上下鏡面,不可來回擦,只可單向擦。待晾干后方可使用。2阿貝折光儀的量程為1.30001.30001.70001.7000,精密度為土 0.00010.0001,溫度應控制在土 0.10.1C的范圍內。恒溫達到所需要的溫度后,將待測樣品的液體2 23 3 滴均勻地置于磨砂面棱鏡上,滴加樣品時

3、應注意切勿使滴管尖端直接接觸鏡面,以防造成刻痕。關緊棱鏡,調好反光鏡使光線射入。滴加液體過少或分布不均勻,就看不清楚。對于易揮發液體,應以敏捷熟練的動作測其折光率。3先輕輕轉動左面刻度盤,并在右面鏡筒內找到明暗分界線。若出現彩色帶,則調節消色散鏡,使明暗界線清晰。再轉動左面刻度盤,使分界線對準交叉線中心,記錄讀數與溫度,重復 I I2 2 次。4測完后,應立即以上法擦洗上下鏡面,晾干后再關閉。在測定樣品之前,對折光儀 應進行校正。通常先測純水的折光率,將重復兩次所得純水的平均折光率與其標準值比較。 校正值一般很小,若數值太大,整個儀器應重新校正。若需測量在不同溫度時的折射率, 將溫度計旋入溫度

4、計座 1313 中,接上恒溫器的通水管, 把恒溫器的溫度調節到所需測量溫度,接通循環水,待溫度穩定10min10min 后即可測量。如果溫度不是標準溫度,可根據下列公式計算標準溫度下的折光率:nD0二nD-at -20(1(1 1010)(1(1 1010)式中:t t測定時的溫度,a校正系數,D D 鈉光燈 D D 線波長(5893A5893A )。3.93.9 旋光儀的操作方法(1 1)零點的校正在測定樣品前,需先校正旋光儀的零點。 將樣品管洗凈,裝上蒸餾水,使液面凸出管口, 將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好,不能帶入氣泡,然后旋上螺絲帽蓋,不漏水,不要過緊。將樣品管擦干,放入旋光儀內,罩上

5、蓋子,開啟鈉光燈,將標尺盤轉到零點左右,旋轉粗動、微動手輪,使視場內I和n部分的亮度均勻一致(如下圖左,右圖為未調好時的視場),記下讀數。重復操作至少五次,取其平均值,若零點相差太大,應重新校正。(2 2)旋光度的測定準確稱取 10g10g 樣品(如糖),定量配制在 100mL100mL 容量瓶中,依上法測定其旋光度(測定 之前必須用該溶液洗旋光管兩次,以免有其它物質影響)。這時所得的讀數與零點之間差值即為該物質的旋光度。記下樣品管的長度及溶液的溫度,然后按公式計算其比旋光度。3.103.10 電導儀的使用DDSDDS 11A11A 型電導率儀是常用的電導率測量儀器。它除能測量一般液體的電導率

6、外,還 能測量高純水的電導率,被廣泛用于水質檢測、水中含鹽量、大氣中SOSO2含量等的測定和電導滴定等方面。以下介紹國產 DDSDDS 11A11A 型電導率儀的使用。1按電導率儀使用說明書的規定選用電極,放在盛有待測溶液的燒杯中數分鐘。2未打開電源開關前,觀察表頭指針是否指零。如不指零,可調整表頭螺絲使指針指零。3將“校正、測量”開關扳在“校正”位置。4打開電源開關,預熱 5min5min,調節“調正 旋鈕使表針滿度指示。5將“高周、低周”開關扳向低周位置。6“量程”扳到最大擋,“校正、測量”開關扳到“測量”位置,選擇量程由大至小,至可讀出數值。7用電極夾夾緊電極膠木帽,固定在電極桿上。選取電極后,調節與之對應的電極常數。8將電極插頭插入電極插口內,緊固螺絲,將電極插入待測液中。9再調節“調正”調節器旋鈕使指針滿刻度, 然后將“校正、 測量”開關扳至“測量” 位置。讀取表針指示數, 再乘上量程選擇開關所指的倍率,即為被測溶液的實際電導率。將 “校正、測量”開關再扳回“校正”位置,看指針是否滿刻度。再扳回“測量”位置,重復 測定一次,取其平均值。10將“校正、測量”開關扳到“校正”位置,取出電極,用蒸餾水沖洗后,放回盒中。 關閉電源,拔下插頭。3.113.11 超級恒溫水浴的使用按規定加入蒸餾水 (水位離蓋板約 30-43 毫米)將電源插頭接通電源, 啟控制箱上

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