1、真誠為您提供優質參考資料，若有不當之處，請指正。藥物化學實驗與指導教學大綱（供藥學專業用）一、實驗教學的指導思想和教學目的藥物化學實驗是用現代科學實驗方法、藥物合成原理，有機化學驗基本操作技能，綜合運用前期課程的基本知識和操作技能，通過幾種藥物的合成，繼續鞏固提高有機合成藥物的基本操作技能及了解其對藥物質量影響的因素。 二、實驗教學的基本要求通過對幾個藥物的合成,要求學生在修完本課程后達到以下教學目的： 1、掌握藥物合成的基本儀器及獨立安裝全套儀器的技能。 2、掌握藥物制備中的單元反應原理，操作步驟，和工藝流程。 3、掌握獨立開展藥物合成的程序，樹立良好的科研作風。 4、熟悉藥物合成投料比的基

2、本知識和計算。5、熟悉藥物雜質的來源及除去雜質的手段方法。6、鞏固有機合成單元操作技能訓練。7、了解三廢的產生和處理知識。三、實驗教材藥物化學實驗指導實驗指導(講義), 尤啟東等主編。四、實驗考核實驗操作基本技能：儀器安裝、操作過程、終點判斷、熔點測定、限量檢查、質量、收率、實驗報告等方面進行考察。實驗成績：實驗平時成績占70%、考核占30%。無考核班級均為平時成績。五、實驗項目表序號實驗項目學時實驗要求實驗類型每組人數備注1藥物的水解和變質反應2(1) 掌握不同結構的藥物發生水解及氧化反應的原理。 (2) 了解外界因素對水解及氧化反應的影響 (3) 認識防止藥物發生水解及氧化反應發生所采取的

3、措施的重要性 基本技能訓練202磺胺醋酰鈉的制備6(1) 掌握乙酰化反應的原理和方法 (2) 掌握控制反應的原理和方法 (3) 掌握利用理化性質分離純化產品的原理和方法 (4) 熟悉磺胺類藥物的一般理化性質綜合性實驗20六、主要參考資料尤啟冬主編藥物化學實驗與指導，中國醫藥科技出版社，2000藥物的水解實驗鹽酸普魯卡因的水解實驗適用對象 藥學專業實驗學時 6學時一、實驗目的1、 掌握不同結構的藥物發生水解及氧化反應的原理。一、2、了解外界因素對水解及氧化反應的影響二、3、認識防止藥物發生水解及氧化反應發生所采取的措施的重要性二、實驗原理1、脂類藥物的水解反應2、酰胺類藥物的水解反應三、實驗試劑

4、及儀器1、藥品：鹽酸普魯卡因，青霉素鈉2、試劑：10氫氧化鈉，稀鹽酸3、器材：水浴鍋、試管、紅色石蕊試紙、滴管。四、實驗步驟1、鹽酸普魯卡因的水解試驗（1）取鹽酸普魯卡因約0.1g，加水3ml使其溶解，將一條濕的紅色石蕊試紙蓋于試管口，在沸水浴上加熱，紅色石蕊試紙不變色。（2）取鹽酸普魯卡因約0.1g，加水3ml使其溶解，加入10氫氧化鈉試液1ml，將一條濕的紅色石蕊試紙蓋于試管口，在沸水浴上加熱，紅色石蕊試紙變藍色。2、青霉素鈉的水解實驗（1）取青霉素鈉0.1g，水5ml使其溶解，觀察溶液的澄清度，放置2小時，觀察溶液是否渾濁及顏色。（2）取青霉素鈉0.1g，加水5ml使其溶解，加稀鹽酸2滴

5、，有白色沉淀產生。 磺胺醋酰鈉的制備適用對象 藥學專業實驗學時 6學時一、實驗目的了解酰化反應的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反應過程的pH、溫度等條件及利用主產物與副產物不同的理化性質來分離副產物。了解和掌握其成鹽方法和操作方法。二、實驗原理乙酰化反應式 精制分離副產物原理三、儀器設備1、主要儀器：100ml三口燒瓶 1個 調速攪拌器 1個、100溫度計 1個 球形冷凝管 1個100ml抽濾瓶 1個 自動電熱套 1個100ml燒杯 1個 250V調壓器 1個吸濾瓶 1個 布氏漏斗 1個表面皿 1個 b型熔點測定管1個鐵架臺 1個2、儀器與實驗裝置圖 回流裝置 熔點測試裝置抽濾裝置四、相關

6、知識點本課程知識點綜合：磺胺類藥物為無臭、無味白色或微黃色的結晶粉末，難溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。多課程知識點綜合：酰化反應1 定義：有機物分子中O、N、C原字上導入酰基的反應，酰基2 酰化劑強弱與種類結論：離去基團共軛酸的酸性越強，酰化劑的酰化能力越強酰化能力：RCOClO4 RCOBF4 RCOX RCOOCOR RCOOH RCOOR' RCONHR五、實驗步驟（一）乙酰化1.原料規格及投藥量名稱規格摩爾比投料量磺胺藥用10.1醋酐C.P1.42氫氧化鈉22.5%1.13氫氧化鈉77%1.9氫氧化鈉40%Q.S2. 操作方法在裝有攪拌、溫度計和回流

7、冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，于水浴上加熱至5055左右，待物料溶解后加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料后溫度會上升，加料期間反應溫度控制在5055，重復上述加料共5次，每次間隔不少于5分鐘。加料完成后，繼續在水浴上保溫攪拌30分鐘，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精制用。（二 ）精制1.操作方法：取結晶液，抽濾，沉淀物用1015ml水洗滌，洗液與濾液合并，濾液用濃鹽酸調至pH=45，抽濾，壓干，稱重，用3倍量的10

8、%HCl溶解混合物，放置30分鐘，使溶解完全，抽除不溶物，濾液加少量活性炭室溫脫色后，抽濾，濾液用40%氫氧化鈉溶液調pH=5，析出磺胺醋酰，抽濾，于紅外燈下干燥得精品，m.p 179-180,如果所得產品熔點不合格，可用熱水（1:15）進行重結晶，直至熔點合格。（三）成鹽1.反應式 2.操作步驟：將所得的磺胺醋酰精品投入100ml燒杯中，用少量水濕潤后，于水浴上加熱至90，用滴管滴加20%氫氧化鈉至恰好溶解（在水浴中進行），PH=7-8，乘熱過濾，濾液轉入燒杯中放冷析出，濾取結晶，干燥，得磺胺醋酰鈉成品，稱重，計算收得率。在裝有攪拌、溫度計和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（1

9、7.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，于水浴上加熱至5055左右，待物料溶解后加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料后溫度會上升，加料期間反應溫度控制在5055，重復上述加料共5次，每次間隔不少于5分鐘。加料完成后，繼續在水浴上保溫攪拌30分鐘，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精制用。六、實驗報告要求1. 認真完成實驗報告，報告要用實驗報告紙，2. 應在理解的基礎上簡單扼要的書寫實驗原理，不提倡大段抄書。3. 應結合具體的實驗現象和問題進行討論，不提倡純

10、理論的討論，更不要從其它參考資料中大量抄錄。 4.實驗報告的分數與報告的篇幅無關。 七、思考題1、磺胺類藥物有哪些性質？2、酰化液處理過程中，pH7時析出固體是什么？pH5時析出的固體是什么？在10的HCl中不溶物是什么？為什么？3、反應過程中堿性過強，結果是磺胺較多，磺胺醋酰次之，磺胺雙醋酰較少，堿性過弱，其結果是磺胺雙醋酰較多，磺胺醋酰次之，磺胺較少，為什么？八、實驗成績評定辦法主要評分點：表1項目組織紀律安全意識勞動態度衛生習慣動手能力觀察能力分析問題和解決問題能力優(1820分)不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器使用記錄，臺面整潔，值日工作認真 實驗操作正確、規范、熟練

11、，儀器設備操作標準合理 仔細觀察實驗現象，能及時發現問題，實驗數據準確，實驗記錄完整實驗中善于發現問題，并聯系理論知識解釋和解決問題良(1617分)不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器記錄，臺面整潔，值日工作認真 實驗基本操作正確、規范、熟練；儀器設備操作合理認真觀察實驗現象，測量數據較準確實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題中(14-15分)不遲到、不早退，安全意識較強，能填寫儀器記錄，臺面不夠整潔，值日工作較認真 操作一般，沒有明顯的操作問題，儀器使用基本正確較認真觀察實驗現象測量數據記錄較完整對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解

12、決及格(12-13分)有遲到和早退現象，安全意識較弱，能填好儀器記錄，臺面較亂，值日工作不太認真 操作一般，偶有違反操作規程，經指出后能改正，儀器使用基本正確一般的觀察現象，但不仔細，出現異常現象也無動于衷，數據基本正確，記錄欠條理對實驗中出現的問題沒有思想準備，需經教師的提醒和具體幫助能解決一般問題不及格(11分以下) 遲到或早退超過三次，安全意識淡薄，不填儀器記錄，臺面較亂，值日工作不認真負責多次違反操作規程，經教師指出后尚不改正，儀器使用不正確，造成操作事故不注意觀察，涂改記錄的數據 對實驗中出現的問題不知所措表2項目預習報告實驗報告表達能力實驗結果討論和創

13、新能力優(3640分)預習報告認真；實驗報告文字表達通順而準確，圖表制作規范準確，文字端正，報告整潔，討論深入數據處理和圖形分析準確實驗報告聯系理論知識解釋和解決問題，討論認真、深入能在實驗結的基礎上有獨見解和體會，并善于運用現代手段和方法處理數據 良(3235分)預習報告較認真；實驗報告文字表達通順而準確，圖表制作較規范準確，數據處理和圖形分析較準確，報告整潔、清楚 數據處理和圖形分析較準確實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題，在報告中討論了這些問題，實驗報告認真實驗中有較好的見解和體會中(28-31分)預習報告較認真； 實驗報告基本上能正確地表達實驗結果和看法；報告整齊數據處理和圖形分析較準確對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解決；報告中有所體現