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文檔簡介

1、旋轉(zhuǎn)粘度計NDJ-5S使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1. 目的制定旋轉(zhuǎn)粘度計NDJ-5S使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,使操作達到規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化,確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2. 范圍本規(guī)程適用于上海地學(xué)儀器研究所NDJ-5S旋轉(zhuǎn)粘度計的操作。本儀器具有測量靈敏度高。測定結(jié)果可靠,使用操作方便,是用來測量牛頓型液體的絕對粘度和非牛 頓型液體的表觀粘度的儀器。3. 內(nèi)容儀器的操作的使用開機:開機前,將黃色保護蓋帽取下,顯示屏亮。但電機不工作,預(yù)熱20mi n.準(zhǔn)備被測液體,將被測液體置于直徑不小于60m m高度不低于120mm勺燒杯或直筒形容器中。準(zhǔn)確地控制被測液體的溫度,恒度至25C± 1 Co仔細調(diào)整儀器的水平,檢查儀

2、器的水準(zhǔn)器氣泡是否居中,保證儀器處于水平的工作狀參照量程表(表1 ),選擇適配的轉(zhuǎn)子連接頭(向右旋裝上,向左旋卸下)。估算樣品 的粘度范圍,根據(jù)合適的粘度范圍選擇相應(yīng)的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速,當(dāng)估計不出被測液體的大 致粘度時,應(yīng)視為較高粘度,試用由小到大的轉(zhuǎn)子(轉(zhuǎn)子號由高到低)和由慢到快的 轉(zhuǎn)速。原則上高粘度的液體選用小轉(zhuǎn)子(轉(zhuǎn)子號高),則轉(zhuǎn)速,低粘度的液體選用大轉(zhuǎn)子(轉(zhuǎn)子號低),快轉(zhuǎn)速。(表1) NDJ-5S量程表轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速60301263o'102050100/11002005001000200040001000020000250010002500500010000200005000010000

3、032000400010000200004000080000200000400000410000200005000010000020000040000010000002000000緩慢調(diào)節(jié)升降旋鈕,調(diào)整轉(zhuǎn)子在被被測液體中的高度,直至轉(zhuǎn)子的液體標(biāo)志(凹槽中 部)與液面相平。參數(shù)設(shè)定及測定打開儀器背面的電源開關(guān),進入等待狀態(tài),儀器采用中英文顯示。按“”或“”鍵選擇所需語言模式,按“匚J鍵進入。光標(biāo)停在“ 1#”處,按“ ?”或“?”鍵選擇所需轉(zhuǎn)子號,轉(zhuǎn)子號為5種,即“ 1#、2#、3#、4#及 0# “轉(zhuǎn) 子。按“”或“”鍵可切換到轉(zhuǎn)速位置。例臺光標(biāo)停在“60轉(zhuǎn)/分”處,按“ ?”或“?”鍵可旋轉(zhuǎn)

4、所需的轉(zhuǎn)速。NDJ-5S轉(zhuǎn)速分為9檔,分別為轉(zhuǎn)/分、轉(zhuǎn)/分、轉(zhuǎn)/分、3轉(zhuǎn)/分、6轉(zhuǎn)/分、12轉(zhuǎn)/分、30轉(zhuǎn)/分、60轉(zhuǎn)/分及自動檔。當(dāng)選擇好轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速檔位后,按“ ok/確定“鍵,轉(zhuǎn)子開始旋轉(zhuǎn),儀器開始測量,當(dāng) 右邊堅條方塊顯示光標(biāo)由下向上升至落刻度時,屏幕顯示的粘度值即為測量什。測量 時按”開始/停始“鍵,儀器將會停止測量;如按”“鍵*儀器將按上次設(shè)定的轉(zhuǎn)子號和轉(zhuǎn)速進行測量。每個試樣應(yīng)測量兩次,測量結(jié)果取兩次測量的算術(shù)平均什。兩次測量結(jié)果之差小于或 等于兩次測量結(jié)果平均什的 10%否則測量第三次。儀器具有超稱報警功能,若測量值大于100%測量值顯示over。為保證測量精度,測量時量程百分比

5、讀數(shù)應(yīng)控制在 20%-90%之間,能控制在35%-758之間為較理想值。 在任何狀態(tài)下,按“開始/停始”鍵,程序?qū)钠馉顟B(tài)開始運行,操作界面回到用戶選 擇工作狀態(tài)。每次使用后應(yīng)旋出轉(zhuǎn)子,及時清潔轉(zhuǎn)子和保護架,轉(zhuǎn)子擦干凈后放回到轉(zhuǎn)子架中。即 忌用硬物刮、擦轉(zhuǎn)子,以免破壞轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)。不可把轉(zhuǎn)子留在儀器上進行清潔。當(dāng)測不同樣品時,應(yīng)首先清潔(擦干凈)轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)子保護框架,防止由于被測液體相 混淆而引起的測量誤差。注意事項 做到下列各點才能測得較精確的粘度:A、被測料體置于直徑小于 60mm高度不低于120mm勺燒杯或直筒形容器中。B、精確地控制被測料體的溫度(25C± 1C),恒溫至液體上、中

6、、下溫度一致(恒溫儀達到25C,才將料體放進恒溫儀內(nèi)恒溫,恒溫23小時,料體中心插一支溫度計,溫度計應(yīng)顯示25C± 1C)。當(dāng)溫度偏差C時,有些料體粘度值偏差超過5%溫度偏差對粘度影響很大,溫度升高,粘度下降。C、將轉(zhuǎn)子以足夠長的時間浸于被測體內(nèi)時進行同時溫,使其能和被測料體溫度一致。D環(huán)境溫度控制在測試溫度的土 2C范圍內(nèi)。E、保證料體均勻性、沒有氣泡、液面平整。F、測量時盡可能將轉(zhuǎn)子置于容器中心。G轉(zhuǎn)子浸入料體的深度固定,即轉(zhuǎn)子的凹槽中部與料液面相平。H、轉(zhuǎn)子應(yīng)該垂直浸入被測料體。I 、防止轉(zhuǎn)子浸入料體時氣泡附粘于轉(zhuǎn)子下面。J、使用保護架進行測定。K保證轉(zhuǎn)子的清潔。L、嚴格按照操

7、作說明進行操作。M選用合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)數(shù),使測量的百分計標(biāo)度(扭矩)在35%-75沱間為轉(zhuǎn)理想值,雖然用體積大的轉(zhuǎn)子(編號小的轉(zhuǎn)子)在低速度下的組合和使用體積小的轉(zhuǎn)子(大編號)與高旋轉(zhuǎn)速的組合可以得到大致相同的測定范圍,但為了避免高速度產(chǎn)生 渦流而使測定結(jié)果不穩(wěn)定同時減少儀器的磨損,應(yīng)盡量選擇小號轉(zhuǎn)子與低速度的組 合。而轉(zhuǎn)數(shù)太小受環(huán)境及測量時間影響大。結(jié)合經(jīng)驗,通常使用 30r/min 、12r/min 、 6r/min 、 3r/min 這四個轉(zhuǎn)數(shù)。N、使用1號轉(zhuǎn)子時,由于轉(zhuǎn)子體積大,容器壁對轉(zhuǎn)子扭矩的影響大,建議使用不小于 70mm高長不低于125mm勺燒杯或直筒形容器。O懸濁液、乳液、高聚

8、物及其它粘度液體中很多是“非牛頓液體”,其表觀粘度隨切 變速度的時間變化而變化,故在不同的轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速和時間下測定,否則測定結(jié)果沒有 可比性。我們通常測產(chǎn)品 48h 內(nèi)的粘度(穩(wěn)定性考察除外)。個別產(chǎn)品的粘度隨時間 的變化會非常大,放置一定時間后才達到一個相對穩(wěn)定的值。例如卡波姆的氫鍵增 稠,卡波姆分子作為羥基給予體能與一個或兩個以上羥基結(jié)合形成氫鍵而增稠,此中 和方法需要時間,通常用這種方法增稠的膏霜,前三天的粘度變化非常大,大概三四 天后相對穩(wěn)定,常用的羥基給予體為非離子型表面活性劑、多元醇等。對于這種情 況,應(yīng)該測產(chǎn)品的即時粘度及四天后對穩(wěn)定的粘度。本儀器在出廠前嚴格調(diào)校檢驗,開機后即可正

9、常工作,請操作前認真仔細閱讀本儀器 說明書,嚴格按要求操作。儀器電源必須在指定的電壓和頻率誤差范圍內(nèi)測定,否則影響測量精度。裝卸轉(zhuǎn)子時應(yīng)小心操作,要將儀器下部的連接頭輕輕地向上托起后進行拆裝,不要用 力過大,不要使轉(zhuǎn)子橫向受力,以免轉(zhuǎn)子變曲。連接頭和轉(zhuǎn)子連接端面及螺紋處應(yīng)保 持清潔,否則將影響轉(zhuǎn)子的正確連接及轉(zhuǎn)動時的穩(wěn)定性。裝上轉(zhuǎn)子后不得在無液體狀況下長時間“旋轉(zhuǎn)“。以免損壞軸尖和軸承。每次使用完畢應(yīng)及時清洗轉(zhuǎn)子,清洗時要拆卸下轉(zhuǎn)子進行清洗,嚴禁在儀器上進行轉(zhuǎn) 子的清洗,轉(zhuǎn)子清潔后要妥善安放在存放箱中。儀器搬動和運輸時應(yīng)托起轉(zhuǎn)子連接頭旋上黃色保護帽。注:儀器通電工作前必須把黃 色保護帽旋下,以

10、防止損壞儀器。不得隨意拆卸和調(diào)整儀器的零部件,不要自行加注潤滑油。液體有牛頓液體之分。牛頓液體的粘度只和溫度有關(guān),隨溫度升高而降低。非牛頓液 體的粘度除了與溫度有關(guān)外,還與剪切變稀或剪切變稠的變化。純液體和低分子物質(zhì) 的溶液屬于牛頓液體;而大多數(shù)液體,如高分子溶液、膠體溶液、乳劑、混懸劑、軟 膏以及固液的不均勻體系的流體都是非牛頓液體。經(jīng)驗總結(jié),不同料體粘度測試轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)選擇,可參考表(2)(表2 )不冋料體粘度測試轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)選擇參考序號粘度范圍()轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)測試料體類型10-4501#12流動性很好的水劑和油類2450-9002#30微有粘度的水劑和面膜3900-25002#12有一定粘度的面膜和

11、洗滌類42500-45002#6粘度稍大洗滌類和精華液54500-90003#12稍粘稠度的精華液、沐浴露、洗發(fā)水、氣墊BB霜69000-180003#6乳液、護發(fā)素74#12半流動性的嗜喱和膏霜845000-900004#6不流動膏霜、嗜喱、粉底霜、泥膜、氨基酸類表面活性劑潔面乳990000-1800004#3皂基潔面乳、泥膜、較硬的膏霜儀器的內(nèi)控校準(zhǔn)旋轉(zhuǎn)粘度計是采用鈹-銅合金彈簧及支相應(yīng)的承機構(gòu)來完成對轉(zhuǎn)子在液體中的旋轉(zhuǎn)扭力 的原理的進行操作的,偉感器測得的彈簧的扭變程度,與液體的粘度成正比。但這些 記憶金屬也會隨著時間的推移而發(fā)生疲勞,使儀器的測定狀態(tài)發(fā)生變化,所以,檢驗 是必須的,驗證

12、儀器的狀態(tài)是正常的可使用的。檢驗結(jié)果超出允差范圍,應(yīng)及時送廠 家維修;如不能維修的,應(yīng)掛“停用”紅牌,不得使用。校準(zhǔn)點的選擇固定12r/min ,每個轉(zhuǎn)子選擇一捉標(biāo)準(zhǔn)粘度油,使測量的百分計標(biāo)度(扭矩)在 40%-65%> 間。標(biāo)準(zhǔn)粘度油SF1000N 350CST(250cp 25 C)、GBW13609(1000n2s 20 °C )、GBW13611 (5000m2Ys 20 C )、GBW13613(20000n2s 20 C)標(biāo)準(zhǔn)粘度油測定精確地控制被測料體的溫度(標(biāo)準(zhǔn)溫度土C),恒溫至液體上、中、下溫度一致。測定方法同前面所述,測量兩次,測量結(jié)果取兩次測量的算術(shù)平均值。且兩次測結(jié)果之差小于或等于兩次測量結(jié)果平均值的5%結(jié)果判定計算公式:測量平均值-標(biāo)準(zhǔn)值引用差(Y) = 00(FS%倆量程引用差(Y)< 10(FS%),判斷儀器合格,可以繼續(xù)使用;反之可以聯(lián)系廠家進行維修。不同實驗室的NDJ-5S旋轉(zhuǎn)粘度計比對校準(zhǔn)目的實現(xiàn)不同實驗室測定粘度的相對準(zhǔn)確

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