1、快速測定生料中的SiO2準確稱取0.2g試樣,置于鎳坩堝中,加入3gKOH,蓋上堝蓋,放入帶有爐罩的電爐子上(爐罩可以自制),溫度在600左右加熱34min,取出坩堝搖動一次,再將坩堝放入爐罩內,蓋上耐火板,繼續加熱56min,用坩堝鉗子取出坩堝在盛有蒸餾水的玻璃杯中驟冷,以鎳堝沾水不響為止(溫度不可降的太低,否則不好脫堝),蓋上向上彎曲的堝蓋,從縫隙中用洗瓶向堝內充入蒸餾水,提出試樣倒入250ml的塑料燒杯中,再用(1+20)HNO3洗堝,脫堝后體積1525ml左右,再加入濃HNO3 1015ml,并立即加入2gKCl及10ml 150g/L KF和一根攪拌子,放在恒溫10±2的組

2、分測定儀中,攪拌57min,然后用定量中速濾紙過濾,塑料杯中析出的沉淀用50g/L KCl溶液洗23次(用量2530ml)。然后將濾紙和沉淀放回原燒杯中,加入50g/L KCl,2030ml乙醇,2滴2g/L的甲基紅,用NaOH標準溶液中和至溶液呈黃色,然后加入沸水(此沸水應預先用NaOH中和至酚酞呈微紅色),總體積250ml左右,加入8滴酚酞溶液,以0.15mol/L NaOH標準溶液滴定至溶液由紅色到純黃色再到微紅色,即為終點。則生料中SiO2為:       式中:     TSiO2每毫升NaOH標準溶液相當于SiO

3、2的毫克數;     VNaOH標準溶液的體積,ml;     m試樣的質量,g。 快速KH的計算為:            KH( CaO-1.65Al2O3-0.35Fe2O3)/2.8SiO2             式中的Al2O3和Fe2O3是根據本廠生料全分析最近幾天的平均數。 2  實

4、驗對比分析     按上述操作方法,對快速硅測定的結果與標樣標準值及化學全分析結果對比見表1、2。 表1  快速測硅與標樣標準值的對照(%)項目標準樣用快速方法測定的SiO2百分含量標準值A誤差B誤差C誤差SiO211.9012.06+0.1611.94+0.0411.94+0.04SiO211.9011.96+0.0611.82-0.0812.07+0.17SiO212.4512.43-0.0212.45012.47+0.02SiO212.9613.01+0.0512.94-0.0212.98+0.02    &

5、#160;       注:A、B、C分別為三個人的測定結果。     表2  快速測硅與化學全分析結果的對照取樣時間（h：min）SiO2（%）取樣時間（h：min）SiO2（%）取樣時間（h：min）SiO2（%）24:0011.828：0011.5216：0011.962:0011.7810：0012.1218：0012.084:0011.7912：0011.4120：0011.226:0011.7714：0011.8522：0011.94平均值11.82平均值11.73平均值12.058h平均 8h平均   樣的化學11.83樣的化學11.788h平均11.97分析結果 分析結果 樣的化學 偏差0.01偏差0.05分析結果0.08 3  結論     (1)生產控制人員易掌握操作方法。     (2)此方法優點是沉淀時溫度低,反應完全。中和殘余酸時