1、實(shí)驗(yàn)二 硝酸鉀的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)用轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀晶體；2、學(xué)習(xí)溶解、過(guò)濾、間接熱浴操作，練習(xí)重結(jié)晶操作。二、實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)三、實(shí)驗(yàn)用品儀器：量筒、燒杯、臺(tái)稱、石棉網(wǎng)、三腳架、鐵架臺(tái)、熱濾漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣泵、瓷坩堝、溫度計(jì)（200）、比色管（25mL）固體藥品：硝酸鈉（工業(yè)級(jí)）、氯化鉀（工業(yè)級(jí)）液體藥品：AgNO3 、HNO3、甘油、NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液四、基本操作1、固體的溶解、過(guò)濾、重結(jié)晶（1）固體的溶解（2）固液分離     溶液與沉淀的分離方法有三種：傾析法、過(guò)濾法、離心分離法。 傾析法 適用于沉淀的相對(duì)密度較大或晶體的顆粒較大

2、，靜止后能很快沉降至容器的底部的沉淀，常用傾析法進(jìn)行分離和洗滌。 過(guò)濾法 過(guò)濾是最常用的分離方法之一。當(dāng)沉淀和溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器時(shí)，沉淀留在過(guò)濾器上；溶液通過(guò)過(guò)濾器而進(jìn)入容器中，所得溶液稱做濾液。過(guò)濾時(shí)，應(yīng)考慮各種因素的影響而選用不同方法，通常熱的溶液粘度小，比冷的溶液容易過(guò)濾，一般粘度愈小，過(guò)濾愈快。減壓過(guò)濾因產(chǎn)生壓強(qiáng)故比在常壓下過(guò)濾快。過(guò)濾器的孔隙大小有不同規(guī)格，應(yīng)根據(jù)沉淀顆粒的大小和狀態(tài)選擇使用。孔隙太大，小顆粒沉淀易透過(guò)，孔隙太小又易被小顆粒沉淀堵塞，使過(guò)濾難以繼續(xù)進(jìn)行。如果沉淀是膠狀的，可在過(guò)濾前加熱破壞，以免膠狀沉淀透過(guò)濾紙。常用的過(guò)濾方法有常壓過(guò)濾（普通過(guò)濾）、減壓過(guò)濾（吸

3、濾）和熱過(guò)濾三種。常壓過(guò)濾 a、濾紙的選擇：細(xì)晶形沉淀選慢速濾紙，粗晶形沉淀選中速濾紙，膠狀沉淀選快速濾紙。b、濾紙的折疊：        c、過(guò)濾操作：d、沉淀的洗滌： 減壓過(guò)濾  可加速過(guò)濾，并使沉淀吸得較干燥。  需要使用的儀器有：循環(huán)水真空泵，吸濾瓶和布氏漏斗。減壓過(guò)濾的原理：  通過(guò)循環(huán)水帶走吸濾瓶中的空氣，使外界的氣壓大于吸濾瓶里的氣壓。這時(shí)溶液能夠快速通過(guò)濾紙進(jìn)入吸濾瓶中，從而提高了過(guò)濾的速度和效率。 減壓過(guò)濾的準(zhǔn)備工作： 

4、0;減壓過(guò)濾之前，要給循環(huán)水真空泵里加入適量的水，把吸濾瓶和布氏漏斗洗干凈，并準(zhǔn)備好濾紙。一般濾紙與布氏漏斗口的大小都不匹配，需要對(duì)濾紙進(jìn)行修剪。具體方法如下：取一張濾紙，用手掌壓在布氏漏斗口上，這時(shí)濾紙上出現(xiàn)一個(gè)圓的壓痕。用干凈的剪刀沿著壓痕的內(nèi)側(cè)修剪濾紙。修剪好的濾紙要略小于漏斗內(nèi)徑，并蓋住所有的孔洞。漏斗安裝時(shí)，布氏漏斗下方的尖端要遠(yuǎn)離吸濾瓶的支管口，以免濾液被抽入支管。用少量蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，用橡皮管連接吸濾瓶和真空泵，并開動(dòng)真空泵，使濾紙緊貼在漏斗底部。這時(shí)即可進(jìn)行減壓過(guò)濾。減壓過(guò)濾操作：將待分離溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超過(guò)布氏漏斗容積的2/3。減壓過(guò)濾結(jié)束后，先拔掉

5、橡皮管，后關(guān)閉真空泵，以防水倒吸污染濾液。漏斗里的固體一般采用吹出的辦法轉(zhuǎn)移出來(lái)。濾液要從吸濾瓶的上口倒出，不可從支管倒出，以免污染濾液。熱過(guò)濾  某些溶質(zhì)在溶液溫度降低時(shí)，易成晶體析出，為了濾除這類溶液中所含的其它難溶性雜質(zhì)，通常使用熱濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾，防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過(guò)濾時(shí)，把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi)，熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水（水不要太滿，以免水加熱至沸后溢出）以維持溶液的溫度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸氣加熱，再使用。熱過(guò)濾選用的玻璃漏斗頸越短越好。  離心分離法    當(dāng)被分離的沉淀量很少時(shí)，應(yīng)采用離心分離法，其操作簡(jiǎn)單而迅速。(3

6、) 蒸發(fā)（濃縮）    為了使溶質(zhì)從溶液中析出晶體，常采用加熱的方法使水分不斷蒸發(fā)，溶液不斷濃縮而析出晶體。蒸發(fā)通常在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，因?yàn)樗谋砻娣e較大，有利于加速蒸發(fā)。注意加入蒸發(fā)皿中液體的量不得超過(guò)其容量的2/3，以防液體濺出。如果液體量較多，蒸發(fā)皿一次盛不下，可隨水分的不斷蒸發(fā)而繼續(xù)添加液體。注意不要使瓷蒸發(fā)皿驟冷，以免炸裂。根據(jù)物質(zhì)對(duì)熱的穩(wěn)定性可以選用煤氣燈直接加熱或用水浴間接加熱。若物質(zhì)的溶解度隨溫度變化較小，應(yīng)加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱。若物質(zhì)的溶解度較小或高溫時(shí)溶解度雖大但室溫時(shí)溶解度較小，降溫后容易析出晶體，不必蒸至液面出現(xiàn)晶膜就可以冷卻。(

7、4) 結(jié)晶（重結(jié)晶）與升華  結(jié)晶是提純固態(tài)物質(zhì)的重要方法之一。通常有兩種方法，一種是蒸發(fā)法，即通過(guò)蒸發(fā)或氣化，減少溶劑的量使溶液達(dá)到飽和而析出晶體，此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(zhì)（如氯化鈉）。另一種是冷卻法，即通過(guò)降低溫度使溶液冷卻達(dá)到飽和而析出晶體，這種方法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)（如硝酸鉀），有時(shí)需將兩種方法結(jié)合使用。晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，如果溶質(zhì)的溶解度小，或溶液的濃度高，或溶劑的蒸發(fā)速度快或溶液冷卻得快，析出的晶粒就細(xì)小，反之，就可得到較大的晶體顆粒，實(shí)際操作中，常根據(jù)需要，控制適宜的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。當(dāng)溶液發(fā)生過(guò)飽和

8、現(xiàn)象時(shí)，可以振蕩容器，用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體（晶種），促使晶體析出。 假如第一次得到的晶體純度不合乎要求，可將所得晶體溶于少量容劑中，然后進(jìn)行蒸發(fā)（或冷卻）、結(jié)晶、分離，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)果，有些物質(zhì)的純化，需經(jīng)過(guò)幾次重結(jié)晶才能完成。由于每次每液中都含有一引起溶質(zhì)，所以應(yīng)收集起來(lái)，加以適當(dāng)處理，以提高產(chǎn)率。若易升華的物質(zhì)中含有不揮發(fā)性雜質(zhì)，或分離發(fā)性明顯不同的固體混合物時(shí)，可以用升華進(jìn)行純化。要純化的固體物質(zhì)，必須在低于其熔點(diǎn)的溫度下，具有高于2665.6Pa(20mmHg)的蒸氣壓。升華可以在常壓或減壓下操作，也可以根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)在大氣氣氛或惰性氣體流中操

9、作。2、加熱方法 加熱試管中液體 直接加熱 加熱試管中固體 水浴 100以下 甘油浴 150以下 加熱 間接加熱 石蠟浴 200以下 沙浴 400以下 固體灼燒，用坩鍋 (1) 直接加熱 當(dāng)被加熱的液體在較高溫度下穩(wěn)定而不分解，又無(wú)著火危險(xiǎn)時(shí)，可以把盛有液體的器皿放在石棉網(wǎng)上用燈直接加熱。對(duì)于少量液體或固體可以放在試管中加熱。    試管中的液體一般可直接放在火焰中加熱。加熱時(shí)不要用手拿，應(yīng)該用試管夾夾試管的中上部，試管與桌面約成600傾斜。試管口不能對(duì)著別人或自己，先加熱液體的中上部。慢慢移動(dòng)試管，熱及下部，然后不時(shí)地移動(dòng)試管或振蕩試管，從而使液體各部分受熱均勻

10、，避免試管內(nèi)液體因局部沸騰而迸濺。    對(duì)于少量固體試劑可以小心將固體試樣順著試管壁或者用長(zhǎng)紙條裝入試管底部，鋪平，管口略向下傾斜，以免管口冷凝水珠倒流到試管的燃燒處而使試管炸裂，然后固定在有固體物質(zhì)的部位加熱。(2) 用熱浴間接加熱 當(dāng)被加熱的物質(zhì)需要受熱均勻而又不能超過(guò)一定的溫度時(shí)，可用特定熱浴來(lái)間接加熱。要求溫度一超過(guò)1000C時(shí)可以用水浴加熱。水浴是用燈具把水浴鍋的煮沸，用水蒸氣來(lái)加熱器皿。水浴鍋上放置在大小不同的銅圈，用以承受不同規(guī)格的器皿。實(shí)驗(yàn)室常用大燒杯代替水浴鍋加熱(3) 固體物質(zhì)的灼燒 需要在高溫下加熱的固體物質(zhì)時(shí)，可以把固體放在坩鍋中，將坩鍋

11、置于泥三角上，用氧化焰灼燒，不要讓還原焰接觸坩鍋底部結(jié)上炭黑。灼燒開始時(shí)，先用小火烘燒坩鍋，使坩鍋受熱均勻。然后加大火焰，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求控制溫度和時(shí)間。停止加熱時(shí)，要首先關(guān)閉煤氣開關(guān)或者熄滅酒精燈，要夾取高溫下的坩鍋時(shí)，必須用干凈的坩鍋鉗。用前先在火焰上加熱和尖端，再去夾取。坩鍋鉗用后應(yīng)平放在桌上或者石棉網(wǎng)上，尖端向上。    實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行高溫灼燒或反應(yīng)時(shí)，常使用管式爐和箱式爐。用電爐絲加熱時(shí)，最高使用溫度為950oC左右。用硅碳棒加熱時(shí)最高使用溫度可達(dá)1300oC左右。溫度測(cè)量常采用熱電偶和高溫計(jì)。加熱時(shí)可以通過(guò)自動(dòng)調(diào)節(jié)電量來(lái)控制溫度五、實(shí)驗(yàn)原理工業(yè)上常采用轉(zhuǎn)化法制

12、備硝酸鉀晶體，其反應(yīng)如下：反應(yīng)是可逆的，根據(jù)氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鉀和硝酸鈉在高溫時(shí)具有較大或很大的溶解度而溫度降低時(shí)溶解度明顯減小（如氯化鉀、硝酸鈉）或急劇下降（如硝酸鉀）的這種差別，將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合液加熱濃縮，當(dāng)溫度達(dá)118120時(shí)，由于硝酸鉀溶解度增加很多，它達(dá)不到飽和，不析出，而氯化鈉的溶解度增加甚少，隨濃縮、溶劑水的減少，氯化鈉析出。通過(guò)熱過(guò)濾除去氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫,即有大量硝酸鉀析出,氯化鈉僅有少量析出,從而得到硝酸鉀粗產(chǎn)品。再經(jīng)過(guò)重結(jié)晶提純,得到純品。硝酸鉀等四種鹽在不同溫度下的溶解度/（g/100g水）鹽 溫度/oC010203040

13、6080100KNO313.320.931.645.863.9110.0169246KCl27.631.034.037.040.045.551.156.7NaNO373808896104124148180NaCl35.735.836.036.336.637.338.439.8六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、溶解蒸發(fā) 在臺(tái)秤上稱取11g硝酸鉀和8g氯化鉀（取藥量依據(jù)反應(yīng)式給出的計(jì)量比，可根據(jù)工業(yè)品的實(shí)際純度自行折算），放入50mL硬質(zhì)試管中，加30mL蒸餾水（記下試管中液面的位置），將試管置于甘油浴中加熱使固體溶解。2、過(guò)濾 繼續(xù)加熱并不斷攪動(dòng)溶液，氯化鈉逐漸析出，當(dāng)體積減少到約為原來(lái)的1/2時(shí)，趁熱進(jìn)行熱過(guò)濾

14、，動(dòng)作要快！承接濾液的燒杯預(yù)先加入2ml蒸餾水，以防降溫時(shí)氯化鈉達(dá)飽和而析出。3、減壓過(guò)濾待濾液冷卻到室溫，用減壓過(guò)濾法把硝酸鉀晶體盡量抽干。得到的晶體為粗產(chǎn)品、稱重，計(jì)算產(chǎn)率。4、 粗產(chǎn)品的重結(jié)晶（1） 除保留少量（0.10.2g）粗產(chǎn)品提供純度檢驗(yàn)外，按粗產(chǎn)品:水=2:1（質(zhì)量比），將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中。（2） 加熱、攪拌、待晶體全部溶解后停止加熱。若溶液沸騰時(shí)，晶體還未完全溶解，可再加極少量蒸餾水使其溶解。（3） 待溶液冷卻至室溫后抽濾，得到純度較高的硝酸鉀晶體，稱量。5、純度檢驗(yàn)（1）定性檢驗(yàn) 分別取0.1g粗產(chǎn)品和一次重結(jié)晶得到的產(chǎn)品放入兩支小試管中，各加入2mL蒸餾水配成溶液。在溶液中分別滴入1滴5mol·L1硝酸酸化，再各滴入0.1 mol·L1硝酸銀溶液2滴，觀察現(xiàn)象，進(jìn)行對(duì)比，重結(jié)晶后的產(chǎn)品溶液應(yīng)為澄清。（2） 根據(jù)試劑級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)樣品中總氯量，于700灼燒15分鐘，冷卻，溶于蒸餾水中（必要時(shí)過(guò)濾），稀釋至25ml，加2ml5mol/L硝酸和0.1 mol·L1硝酸銀溶液，搖勻，放置10分鐘。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)時(shí)取下列數(shù)量的Cl：優(yōu)級(jí)純0.015mg；分析純0.030mg；化學(xué)純.070mg。稀釋至25ml，與同體積樣