1、實(shí)驗(yàn)一乙酸乙酯的制備一、目的1、通過(guò)乙酸乙酯的制備，了解羧酸與醇合成酯的一般原理和方法。2、掌握液體有機(jī)物的精制方法。3、正確掌握分液漏斗的使用方法。4、掌握回流、蒸餾、分液、干燥等操作。二、原理主反應(yīng)115120CCH3COOH + HOC 2H5-CH 3COOC2H5 + H 2OH2SO4副反應(yīng)2C2H5OH H2S°4 14叫 C2H5OCH + H 2OC2H5OH + I4SQCI4C00H + S© + H 2O乙酸和乙醇在濃硫酸催化作用下， 進(jìn)行催化反應(yīng)，生成乙酸乙酯和水。酯化 反應(yīng)為一可逆反應(yīng)，本實(shí)驗(yàn)采用加入過(guò)量的乙醇并將生成的酯和水不斷蒸出， 從 而使

2、反應(yīng)向右方進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率。反應(yīng)完成后，沒(méi)有反應(yīng)完全的 CHCOOH.GChOH及反應(yīng)中產(chǎn)生的 HO分別用飽和NaCO，飽和Cacb及無(wú)水MgSO（固體）除去。三、儀器與試劑1、藥品，0.21 mol)，0.39 mol)冰乙酸12 mL（12.6 g乙醇（95 %）24 mL（18 g濃硫酸（96 %）12 mL碳酸鈉溶液（飽和）15mL氯化鈉溶液（飽和）10mL氯化鈣溶液（飽和）20mL無(wú)水硫酸鎂2 g2 、儀器與設(shè)備三頸瓶 （100mL）1滴液漏斗 （50 mL）1溫度計(jì)(250 C)1支分液漏斗(25 0mL)1個(gè)錐形瓶(100，50 mL)各1個(gè)蒸餾瓶(50 m1)1個(gè)直形冷凝管

3、（200 mm）1支接液管(3.8 x 150 mm)1支細(xì)口瓶(30mL)1個(gè)電熱套和調(diào)壓器I套四、操作過(guò)程（一）乙酸乙酯的制備和蒸餾在三頸瓶（或蒸餾瓶）中，加入12mL乙醇，在振搖與冷卻下分批加入 12mL 濃H2SQ,混勻后加入幾粒沸石。按圖1安裝反應(yīng)裝置。滴液漏斗頸末端接一段 彎曲拉尖的玻璃管，其末端及溫度計(jì)的水銀球都需浸入液面下，距瓶底約0.51cm。在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混勻。加熱前先通水,用電 熱套加熱，電壓由80V逐漸增至110V,當(dāng)溫度升至約120C時(shí)，開(kāi)始滴加乙醇和 冰乙酸的混合液，并調(diào)節(jié)好滴加速度 ，使滴入與餾出乙酸乙酯的速度大致相等 （控制回流

4、速度以每秒鐘1滴的速度即可），同時(shí)維持反應(yīng)溫度在115120C。 滴加約需40-60分鐘。滴加完畢，在115120C繼續(xù)加熱15分鐘。最后可將溫 度升至130°C，若不再有液體餾出，即可停止加熱圖1制備乙酸乙酯的裝置（ 二）乙酸乙酯的精制1 、中和 在粗乙酸乙酯中慢慢加入約10 mL飽和NqCO溶液，邊攪拌邊冷卻，直至無(wú)二氧化碳逸出，并用 pH試紙檢驗(yàn)酯層呈中性。然后將此混合液移入 分液漏斗中，充分振搖（注意放氣），靜置分層后，分出水層。2 、水冼用10mL飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分出水 層（注意將水分凈）。3 、洗去乙醇 再用20 mL飽和CaCb溶液分兩次洗滌酯

5、層，分出水層。4 、干燥 酯層由漏斗上口倒入干燥的50 mL錐形瓶中，并放入2 g無(wú)水硫 酸鎂干燥，配上塞子，然后充分振搖至液體澄清透明，再放置約半小時(shí)。5 、蒸餾 安裝一套蒸餾裝置（儀器必須干燥）。將干燥后的粗酯.通過(guò)漏斗（口 上鋪一薄層棉花）濾入蒸餾瓶中，加入幾粒沸石，加熱進(jìn)行蒸餾。收集73C-78 C 餾分。產(chǎn)量約12g0乙酸乙酯為無(wú)色透明有香味的液體，沸點(diǎn) 77.06 C,密度0.9008 g/ mL折光率 1.3723 (20C) 五、注解和注意事項(xiàng) 控制好混合液的滴加速度，是作好本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。若滴加速度太快，反應(yīng)溫 度會(huì)迅速下降，同時(shí)會(huì)使乙醇和乙酸來(lái)不及反應(yīng)就被蒸出，降低酯的產(chǎn)量。

6、 溫度太高，副產(chǎn)物乙醚的量會(huì)增加。 粗乙酸乙酯中，含有乙醇、乙醚、乙酸、亞硫酸等雜質(zhì)。 用飽和食鹽水洗滌酯，可降低酯在水溶液中的溶解度，減少酯的損失。 產(chǎn)率藥物合成中，理論產(chǎn)量是指根據(jù)反應(yīng)方程式按照原料全部轉(zhuǎn)化成產(chǎn)物計(jì)算得 到的數(shù)量。實(shí)際產(chǎn)量是指實(shí)驗(yàn)中實(shí)際分離得到的純凈產(chǎn)物的數(shù)量，由于反應(yīng)不完產(chǎn)率是用實(shí)際全、發(fā)生副反應(yīng)及操作上的損失等原因，實(shí)際產(chǎn)量低于理論產(chǎn)量 產(chǎn)量和理論產(chǎn)量比值的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示的：X100%亠舌實(shí)際產(chǎn)量 產(chǎn)率=理論產(chǎn)量六、思考題（1）濃硫酸的作用是什么？為什么要加入沸石，加入多少？解：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。加入沸石的目的是防止爆沸，加 入1-2粒即可。（2）為什么要使用過(guò)量的醇，能否使用過(guò)量的酸？為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？ 解：使平衡向生成物一方移動(dòng)，使用過(guò)量的酸不好，因?yàn)樗岵荒芘c酯共沸。若滴 加速率太快則乙醇和乙酸可能來(lái)不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾出， 從而影響酯 的產(chǎn)率。(3) 為什么維持反應(yīng)液溫度120C左右？實(shí)驗(yàn)中，飽和 NqCO溶液的作用是什 么？解：溫度太高，容易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。使用飽和NqCO溶液