1、化工專業實驗報告“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳膠漆的制備”實驗報告學生姓名： 唐 波 班 級： 工藝6班 學 號： 2013141493176 實驗組號： 6班4組 同組姓名： 崔婕、鮑曼 實驗時間： 2016 年10 月11 日 10月 12 日實驗設備組號： 撰寫實驗報告時間：2016 年 10月 12 日 一、 實驗目的1、掌握乳液聚合的基本操作，制備聚醋酸乙烯酯乳膠；2、學習水溶性涂料的基本知識，掌握設計涂料配方的方法；3、掌握乳膠漆的制備方法；4、掌握乳膠漆性能的測量和判別方法。二、 實驗流程三、 實驗原料和主要設備實驗藥品：醋酸乙烯酯 乳化劑OP-10 過硫酸鉀 聚乙烯醇 碳酸鈉 鄰

2、苯二甲酸二丁酯 去離子水 六偏磷酸鈉 丙二醇 碳酸鈣 滑石粉 鈦白粉磷酸三丁酯 彩色色漿實驗設備：集熱式磁力攪拌器 機械攪拌器 高速攪拌機旋轉粘度計 干燥時間測定儀 黑白格測定儀鼓風干燥箱 框式涂布器 電子天平四、 實驗步驟1聚酯酸乙烯酯乳膠的制備 、安裝好反應設備，配制5%的過硫酸鉀溶液（如溶解過慢可以略加熱）。 、量取88ml 1.13%的OP-10乳化劑溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上帶機械攪拌器、回流冷凝管、溫度計和恒壓漏斗加料器。 、在攪拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度約為88%的聚乙烯醇6.0g。加熱混合物，升溫至85，至聚乙烯醇完全溶解為止（溶解時間約1hr）。

3、 、停止加熱，降溫至65左右，重新開始加熱，并一次性加入20g新蒸餾過的醋酸乙烯酯單體，4ml 5%的過硫酸鉀溶液?？刂品磻獪囟仍?0-75，維持反應溫度至回流基本結束。 、用恒壓漏斗在2h內滴加68g新蒸餾過的醋酸乙烯酯單體，每加10g醋酸乙烯酯后補加1ml 5%過硫酸鉀溶液。整個加料過程中控制反應溫度在70以上（油浴溫度為70-85），并不停攪拌，反應后期加快攪拌速度。單體滴加完畢后，一次性補加2ml 5%的過硫酸鉀溶液，然后慢慢升溫到90，直到回流結束。 、將反應體系從油浴中取出，冷卻。待溫度下降至50時，加入5-10ml 5碳酸鈉溶液，調節PH=6-7。 、加入10g鄰苯二甲酸二丁酯并

4、攪拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳膠。稱重，裝入回收瓶中。 2、聚醋酸乙烯酯乳膠的分析 、 采用重量法測量乳膠的固含量。 將兩個相同的表面皿在120±2烘干30min，放入干燥器中冷到室溫。稱重。 將制備的乳膠放在一個表面皿中，另一個放在上面（凸面在上），在天平上準確稱取1.5-2g，然后將上面的表面皿反過來，使兩塊相互吻合，輕輕壓下，再將其分開，使試樣面朝上，放入120±2的恒溫鼓風干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷卻到室溫，稱重。計算固含量。每個固含量做平行樣。 、乳膠的流變性測量，采用旋轉粘度計，選用3號轉子，在不同的轉速下測定乳膠的黏度，計算其流變性。 3、

5、醋酸乙烯乳膠漆的制備、 安裝好高速攪拌器，選擇所用的原料。 、把8g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸鈉水溶液及60g去離子水按順序加入250ml三口燒瓶中。、開動高速攪拌器，在慢速下逐漸加入50g鈦白粉、25g滑石粉和18g碳酸鈣，快速攪拌分散均勻。、慢慢加入1g磷酸三丁酯，繼續快速攪拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳膠，直到攪勻為止，即得白色涂料。、加入少量彩色顏料漿，可得到彩色涂料。、也可自主選擇其他配方，制備乳膠漆。 4、聚醋酸乙烯酯乳膠漆的性能測定 干燥時間測定：用框式涂膜器在清潔、干燥的標準玻璃板上涂上一層市售的乳膠漆，漆膜應均勻、連續，安裝好干燥時間測定儀，開啟設備測定市

6、售乳膠漆的干燥時間。采用相同方法測定制備的乳膠漆的干燥時間。 固含量的測定： 測定制備的乳膠漆和市售乳膠漆的固含量，采用前面測定乳膠相同的方法。每個樣測定平行樣。 涂料的耐水性：標準板在120下干燥1hr后保存在干燥器中，在三塊標準板上刷涂漆膜重量為0.5-0.8g，且三塊板刷涂重量差不大于10%，在120的烘箱中干燥1hr，取出測定其重量變化。1000ml的燒杯加入600ml水，加熱致沸，將漆板放入熱水中，沸騰20min后取出觀察，并記錄其失光、變色、起泡、脫落等的程度（以百分比表示）。測定制備的乳膠漆和市售乳膠漆，進行對比。 測定涂料的遮蓋力： 采用黑白格涂料遮蓋力測定儀測定。精密電子天平

7、上稱出裝有乳膠漆的杯子和漆刷的總重量，用漆刷將乳膠漆均勻的涂刷于黑白格板上，放在觀察箱中，距離磨砂玻璃片15-20cm，有黑白格的一端與平面傾斜成30-45度交角，在觀察箱日光燈下進行觀察，以看不見黑白格為終點。然后將盛有余漆的杯子和漆刷稱重，求出黑白格板上的油漆總量。刷涂時應快速均勻，不應將乳膠漆刷在板的邊緣上。 其遮蓋力計算為 X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2) W1:-未涂刷前乳膠漆和漆刷的總重量。 W2- 涂刷后余漆和漆刷的總重量。 S-黑白格板涂漆的面積。平行測定兩次，結果之差不大于5%，取平均值。否則必須重新測定。、直觀效果判斷在石膏板上刷涂制備的乳膠漆和市售的

8、乳膠漆，觀察乳膠漆的均勻度、遮蓋力、平整度、色度等，并與其他組的產品進行對比。五、實驗記錄實驗時間：2016 年10月11日 室溫： 13 。時間操作實驗現象9:30清理儀器，藥品，開始組裝儀器9:40稱取5g過硫酸鉀，放入燒杯，再燒瓶中加入95ml水，微加熱，使之完全溶解形成無色溶液9：50量取88ml1.5%OP-10乳化劑溶液加入250 ml四口瓶中四口燒瓶內為無色液體10：25在攪拌下，加入聚乙烯醇6.0g，加熱混合物，升溫至85，至聚乙烯醇完全溶解為止開始產生大量泡沫，后泡沫減少，燒瓶內產生膠體11:40停止加熱，使溫度降低至65聚乙烯醇完全溶解，少貧內為膠體12:10入20g新蒸餾

9、過的醋酸乙烯酯單體，4ml 5%的過硫酸鉀溶液，開始加熱，控制反應溫度在70-75產生白色乳濁液，并有氣泡生成12:46在恒壓漏斗中加入10g醋酸乙烯酯并在燒瓶中補加1ml 5%過硫酸鉀溶液，控制單體滴加速度，使其在18分鐘左右滴完燒瓶內并無明顯變化，但有特殊香味產生，溫度計示數為7213:08第二次加入10g醋酸乙烯酯并在燒瓶中補加1ml 5%過硫酸鉀溶液。同上，溫度計示數為7513:32第三次加入10g醋酸乙烯酯并在燒瓶中補加1ml 5%過硫酸鉀溶液。同上，溫度計示數為7313:57第四次加入10g醋酸乙烯酯并在燒瓶中補加1ml 5%過硫酸鉀溶液。同上，溫度計示數為7214:12第五次加入

10、10g醋酸乙烯酯并在燒瓶中補加1ml 5%過硫酸鉀溶液。同上，溫度計示數為7414:25第六次加入10g醋酸乙烯酯并在燒瓶中補加1ml 5%過硫酸鉀溶液。同上，溫度計示數為7414:42第七次加入8g醋酸乙烯酯并在燒瓶中補加1ml 5%過硫酸鉀溶液。同上，溫度計示數為7314:56單體滴加完畢，一次性加入2ml 5%的過硫酸鉀溶液，然后慢慢升溫到90，燒瓶內，仍是乳白色粘稠液體15:34水回流結束，停止加熱反應體系從油浴中取出，冷卻15:45加入5-10ml 5碳酸鈉溶液，調節PHPH為715:55加入10g鄰苯二甲酸二丁酯并攪拌0.5h16:25攪拌停止，冷卻，收集聚醋酸乙烯酯乳膠，并稱重得

11、到乳白色的乳膠，稱重得凈產品188.72g16:30做好標記，整理儀器，收拾臺面。 實驗時間：2016 年10月12日 室溫： 15 。時間操作實驗現象10:58稱量兩塊烘干后的表面皿，加入2.01g乳膠，混勻后攤開放入烘箱烘干2h表面皿凈重67.48g,加入乳膠后，重69.49g11:008g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸鈉水溶液及60g去離子水按順序加入250ml三口燒瓶中。三口燒瓶呈無色11:05開動高速攪拌器，在慢速下逐漸加入50g鈦白粉、25g滑石粉和18g碳酸鈣三口燒瓶內渾濁，11:10慢慢加入1g磷酸三丁酯，快速攪拌11:20用粘度計測量乳膠的流變性11:55稱取120g乳膠，

12、加入到三口燒瓶中三口燒瓶內為無色渾濁液體12:00取出烘箱里的表面皿，稱重稱重為68.43g12:02取3塊烘干后的木板，稱重后，分別刷上商業用乳膠漆，并記錄下重量,后放入烘箱1h刷漆前重：47.54g,44.55g,43.74g刷漆后重：48.16g，45.23g,44.39g13:10停止攪拌，取下三口燒瓶，開始檢測得到乳白色產品，有特殊香味13:15取3塊烘干后的木板，稱重后，分別刷上制備的乳膠漆，并記錄下重量,后放入烘箱1h刷漆前重：48.28g,46.975g,44.16g刷漆后重：49.02，47.70g,44.88g13:25稱量兩塊烘干后的表面皿，加入1.71g制備的乳膠漆，混

13、勻后攤開放入烘箱烘干2h表面皿凈重74.67g,加入乳膠漆后，重75.38g13:30稱量兩塊烘干后的表面皿，加入1.63g商業用乳膠漆，混勻后攤開放入烘箱烘干2h表面皿凈重73.59g,加入乳膠漆后，重75.22g13:36取出烘箱里刷上了商業用乳膠漆的木板，稱重，在1000ml的燒杯加入600ml水，加熱致沸，將漆板放入熱水中，沸騰20min后取出觀察顏色，脫落狀況出現變黃，乳膠漆脫落等狀況，且比較嚴重13:40將產品倒入燒杯中，記錄下，燒杯和刷子的總重量，在黑白格上涂滿產品，以看不見黑白格為終點。然后將盛有余漆的杯子和漆刷稱重。共刷3次燒杯和刷子共重：399.17g第一次后重：396.2

14、9g第二次后重：394.01g第三次后重：391.92g14:00去商業用乳膠漆，重復上步驟，并稱量重量第一次用漆：8.48g第二次用漆：9.92g14:03取制備的乳膠漆，倒入粘度計的杯子中，測不同轉速時，乳膠漆的粘度14：13取商業用乳膠漆，倒入粘度計的杯子中，測不同轉速時，乳膠漆的粘度15:25取出烘箱里的兩組表面皿，稱重制備乳膠漆表面皿稱重為：75.56g商業用乳膠漆表面皿稱重為：74.48g16:00整理儀器，收拾臺面，打掃實驗室衛生六、數據處理（一）流變性測量1、乳膠粘度測定轉子轉速（RPM）粘度（mPa·s）Sp3614410Sp212909.5Sp230806.52、

15、制備乳膠漆粘度測定轉子轉速（RPM）粘度（mPa·s）Sp1681.9Sp11246.7Sp13026.63、商業漆乳膠漆粘度測定轉子轉速（RPM）粘度（mPa·s）Sp16270.3Sp112193.2Sp130112.4（二）固含量測定名稱開始稱重量（g）烘干后質量（g）固含量%乳膠2.011.0652.74制備乳膠漆1.710.8952.05商業用乳膠漆1.630.8954.60(三)耐水性測試類型木板序號木板質量（g）材料質量（g）加熱前木板質量（g）加熱后木板質量（g）加熱前后質量差（g）前后質量差的百分比%商業用乳膠漆147.540.6248.1646.122.

16、04329.03244.550.6845.2343.391.84270.58343.740.6544.3942.441.95300.00制備得乳膠漆448.280.7449.0248.161.04140.54546.970.7347.7046.391.21165.75644.160.7244.8844.140.74102.78在120的烘箱中干燥1hr，取出測定其重量變化。1000ml的燒杯加入600ml水，加熱致沸，將漆板放入熱水中，沸騰20min后取出觀察，可以看出商業用乳膠漆，更易變色，脫落。 商業用乳膠漆 制備得乳膠漆(四)遮蓋力測試類型序號測試前總質量（g）測試后總質量(g)所用材料

17、質量（g）商業用乳膠漆1139.39130.818.482177.88167.969.92制備得乳膠漆3399.17396.292.884396.29394.012.28根據遮蓋力公式： X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2) 則，商業用乳膠漆： X1=50×8.48=424 X2=50×9.92=496 X=(X1+X2)/2=(424+496)/2=460制備得乳膠漆： X1=50×2.88=144 X2=50×2.28=114 X=(X1+X2)/2=(144+114)/2=129八、 誤差分析1、耐水性測試時，木板烘干前后質量變化

18、過大，使得無法測出烘干前后乳膠漆的質量變化。2、黑白板涂刷時，完全憑肉眼觀察，難免存在誤差。3、每18分鐘滴加10g醋酸乙烯酯并在燒瓶中補加1ml 5%過硫酸鉀溶液，不能很好控制滴加速度，使得產品質量存在瑕疵。九、 思考題1、 聚合反應按聚合體系和反應機理分類可以分成那些類型，聚醋酸乙烯單體的聚合是什么反應? 答：本體聚合: 不加任何其它介質，僅是單體在引發劑、熱、光或輻射源作用下引發的聚合反應。溶液聚合: 單體和引發劑溶于適當溶劑中進行的聚合反應。懸浮聚合: 借助機械攪拌和分散劑的作用，使油溶性單體以小液滴(直徑110-3cm)懸浮在水介質中，形成穩定的懸浮體進行聚合。乳液聚合: 借助機械攪拌和乳化劑的作用，使單體分散在水或非水介質中形成穩定的乳液(直徑1.55m)而聚合的反應，聚醋酸乙烯單體的聚合乳液聚合。2、 為