1、 AA-7000系列原子吸收光譜儀基本操作北京東西分析儀器有限公司1. 相關(guān)儀器介紹(以7001和7003型儀器為代表AA-7001型儀器: AA-7003型儀器: (1AA-7000 原子吸收光譜儀手動找波長、選狹縫、手動點(diǎn)元素?zé)艏半疅簟⑹謩诱{(diào)空氣及乙炔流量,不帶石墨爐原子化器裝置; (2AA-7001 原子吸收光譜儀帶石墨爐原子化器裝置,具有AA-7000型原子吸收光譜儀的所有功能;(3AA-7002 原子吸收光譜儀全自動化、六燈自動轉(zhuǎn)塔、不帶石墨爐裝置,操作軟件可執(zhí)行數(shù)據(jù)處理、找元素波長、定狹縫、點(diǎn)元素?zé)?、氘燈及元素?zé)綦娏?、氘燈電流、?fù)高壓及燃?xì)饬髁吭O(shè)置;(4AA-7002A原子吸收光譜

2、儀半自動化,除燃?xì)饧爸細(xì)饬髁啃枋謩诱{(diào)節(jié)外,儀器具有AA-7002型儀器的所有功能;(5AA-7003 原子吸收光譜儀帶石墨爐裝置,具有AA-7002型原子吸收光譜儀的所有功能;(6AA-7003A原子吸收光譜儀半自動化,帶石墨爐裝置,具有AA-7002A型原子吸收光譜儀的所有功能;注:AA-7000、AA-7001波長、狹縫、負(fù)高壓及元素?zé)綦娏鞫际鞘謩诱{(diào)節(jié),所以在“儀器初始化”和“平衡”等時(shí)遵循AA-7001方法調(diào)節(jié);AA-7000、AA-7001、AA-7002A、AA-7003A氣路均是01型氣路,所以點(diǎn)火燃?xì)饬髁空{(diào)節(jié)時(shí)遵循AA-7001方法調(diào)節(jié);AA-7002、AA-7002A、AA-

3、7003、AA-7003A“儀器初始化”和“平衡”等時(shí)遵循AA-7003方法調(diào)節(jié);- 1 -2. 基本操作流程圖 - 2 - 3 - 3. 運(yùn)行AA7000W 操作軟件打開計(jì)算機(jī),運(yùn)行AA7000W 工作站程序,雙擊AA7000W圖標(biāo),在歡迎界面 中單擊鼠標(biāo)左鍵即可。 4. 安裝元素?zé)舾鶕?jù)分析需要安裝相應(yīng)的元素?zé)?。安裝元素?zé)魰r(shí)左手握住元素?zé)艚饘俨糠?右手拿住元素?zé)舨遄?對準(zhǔn)位置(突出部對凹陷部插入即可。AA-7001型儀器只有兩個(gè)元素?zé)?所以只要注意捏住元素?zé)艚饘贇げ糠职惭b,并注意輕拿輕放元素?zé)?。AA-7003型儀器安裝元素?zé)魰r(shí),如果不能將六個(gè)燈座全部裝上元素?zé)?也要盡量對稱安裝,以保證轉(zhuǎn)軸受

4、力均衡。打開原子吸收光譜儀主機(jī)電源5. 建立分析方法在工作站軟件主界面,點(diǎn)【方法】按鈕,彈出方法設(shè)置窗口,如下圖所示,在此窗口中的元素周期表界面選擇要分析的元素、波長、方法(火焰/石墨爐及該元素在光譜儀主機(jī)上對應(yīng)的安裝燈號。(AA-7001型儀器由于只有兩個(gè)元素?zé)?所以沒有“燈號”這欄,其它項(xiàng)目與7003型儀器相同。氫化物法參數(shù)設(shè)置請參考東西分析儀器有限公司的氫化物儀器說明書。說明書中介紹了使用氫化物裝置的每個(gè)元素的基本參數(shù)設(shè)置?；鹧姘l(fā)射法參數(shù)設(shè)置和火焰吸收法一樣?；鹧姘l(fā)射法能用于測量一些堿族金屬元素(比如K 、Na 等,測量時(shí)先用濃度較大的樣品找到該元素的分析波長,然后再依次進(jìn)樣。下面只對常

5、用的火焰法和石墨爐法作介紹! 1選擇被測元素:點(diǎn)擊【添加】按鈕,則在建立方法區(qū)自動多出一條空列表,用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊此空列表則此列變藍(lán)色,然后在元素選擇區(qū)用鼠標(biāo)左鍵雙擊需選擇的被測元素,則剛選中的此列出現(xiàn)所選擇的元素。按照上法添加完所有需要測量的元素,至此元素選擇完畢。2選擇波長:自動出現(xiàn)的波長為最靈敏線,可以點(diǎn)擊此格,右邊將出現(xiàn)黑色三角按鈕,點(diǎn)擊此按鈕可以根據(jù)分析需要選擇所需次靈敏線。3選擇方法:與選擇波長一樣,點(diǎn)擊此格,右邊將出現(xiàn)黑色三角按鈕,點(diǎn)擊此按鈕可以選擇火焰法、石墨爐法、氫化物法、火焰發(fā)射法四個(gè)分析方法,其中氫化物法需配置氫化物裝置。4設(shè)置燈號:本儀器最多只能設(shè)置六個(gè)元素?zé)?屏幕上燈號

6、的設(shè)置需與儀器燈架上安裝的元素?zé)繇樞蛞恢隆?. 火焰分析法根據(jù)“2.基本操作流程”列表所示,采用火焰法進(jìn)行分析時(shí)需要完成操作流程圖中的4至16項(xiàng),以下對這13步進(jìn)行詳細(xì)說明:6.1 流程4選擇“火焰法”分析:在“建立分析方法”中選擇火焰分析方法。6.2 流程5使用火焰法進(jìn)行樣品分析時(shí),“設(shè)置當(dāng)前參數(shù)”窗口包括“分析參數(shù)”和“儀器參數(shù)”兩項(xiàng)。6.2.1 分析參數(shù)分析參數(shù)中,一般需要設(shè)置以下幾項(xiàng)參數(shù): 采樣速度:設(shè)置為2或3檔(也可選用其它檔;計(jì)算方法:默認(rèn)使用“峰高”進(jìn)行計(jì)算,并且不可以更改。如果使用“火焰使用微量進(jìn)樣”,則可以選擇“峰高”或“峰面積”進(jìn)行計(jì)算;背景扣除:先設(shè)置為無,如需要開氘燈

7、扣除背景,請參照流程21;濃度單位:可根據(jù)實(shí)際需要選擇;標(biāo)尺擴(kuò)展:一般設(shè)置為1倍擴(kuò)展;積分時(shí)間:一般設(shè)置為1s、2s或3s,根據(jù)噪聲大小來調(diào)整積分時(shí)間,“噪聲越大,積分時(shí)間越長”;延遲時(shí)間:延遲時(shí)間一般設(shè)置為0;火焰使用微量進(jìn)樣:在樣品量非常少的情況下使用。6.2.2 儀器參數(shù)儀器參數(shù)中,一般需要設(shè)置以下幾項(xiàng)參數(shù): 波長:在設(shè)置方法時(shí)已經(jīng)設(shè)置好(此時(shí)設(shè)置參數(shù)主要是針對該元素及該波長而定,不同的元素在不同的波長下可能需設(shè)置不同的參數(shù),所以設(shè)置儀器參數(shù)時(shí)務(wù)必先選擇好元素分析波長;狹縫:一般選則0.2nm的狹縫;負(fù)高壓:一般在200V300V之間;元素?zé)綦娏?一般2 mA3mA;氘燈電流:在此先設(shè)置

8、為0,如需要開氘燈時(shí)請參照流程21;燃燒頭高度:一般設(shè)置為8mm(目前暫不控制儀器,但可以在報(bào)告上打印出來;火焰類型:通常使用空氣-乙炔或氧化亞氮-乙炔;燃?xì)饬髁?對于乙炔氣,點(diǎn)火時(shí)常用1.6L/min,點(diǎn)著火以后,可根據(jù)實(shí)際需要調(diào)節(jié)貧燃或者富燃火焰。一般燃?xì)饬髁吭?.3L/min左右即能滿足貧燃分析需要;燃?xì)饬髁吭?.8L/min以上即能滿足富然分析需要;燃?xì)鈮毫?對于空氣-乙炔火焰,乙炔氣的輸出壓力為0.06 MPa0.08MPa;助燃?xì)?選擇助燃?xì)鉃榭諝饣蛐?助燃?xì)饬髁?對于空氣-乙炔火焰,在空氣壓縮機(jī)輸出壓力為0.3MPa時(shí),空氣流量大約為5 L/min6 L/min;助燃?xì)鈮毫?對

9、于空氣-乙炔火焰,輸出壓力應(yīng)調(diào)節(jié)為0.3MPa;對于笑氣(氧化亞氮-乙炔火焰,笑氣的輸出壓力為0.3MPa。警告:“儀器參數(shù)”窗口中,右側(cè)的參數(shù)設(shè)置不能直接對儀器進(jìn)行控制,但是其內(nèi)容與報(bào)告關(guān)聯(lián)。如果報(bào)告中要求記錄儀器參數(shù),就需要根據(jù)當(dāng)前儀器的工作參數(shù),在“儀器參數(shù)”窗口內(nèi)進(jìn)行修改;否則報(bào)告上打印出的參數(shù)是“儀器參數(shù)”窗口內(nèi)的默認(rèn)參數(shù)。6.3 流程6儀器初始化:是控制儀器按“5.建立分析方法”和“6.2流程5”設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行儀器初始化。6.3.1 AA-7001型儀器初始化由于AA-7001型儀器是手動調(diào)節(jié)儀器找到元素的燈電流、負(fù)高壓、分析波長、分析狹縫等,所以軟件在【儀器初始化】頁面只能選擇你

10、需要分析的元素。 手動調(diào)節(jié)儀器:第一步:用【選擇分析方法旋鈕】(如下圖旋到你所要的【火焰吸收】檔。一般每個(gè)分析方法都有1、2兩檔,一般選擇一檔分析,對于某些不穩(wěn)定的元素可以選擇2檔分析;第二步:調(diào)節(jié)【負(fù)高壓旋鈕】(如下圖在大概(2.5100V左右,調(diào)節(jié)該元素?zé)魧?yīng)的【燈電流旋鈕】,使其大概在(1.52mA左右; 第三步:旋轉(zhuǎn)【狹縫選擇旋鈕】,選擇你需要的分析狹縫,一般狹縫選擇0.2nm檔;第四步:(例如設(shè)定Pb283.3nm的波長如下圖所示,首先按下【波長掃描開關(guān)】按鈕,如果【波長讀數(shù)窗口】里的數(shù)值遠(yuǎn)大于283.3nm,按下100r/min的快速波長掃描按鈕,同時(shí)觀察【波長讀數(shù)窗口】顯示的數(shù)值

11、是否趨向283.3nm波長掃描;如果遠(yuǎn)離283.3nm波長掃描,則按下【波長掃描方向】按鈕。觀察【波長讀數(shù)窗口】,直到顯示的數(shù)值接近283.3nm時(shí)彈出100r/min的快速波長掃描按鈕(再次按下此按鈕,同時(shí)彈出【波長掃描開關(guān)】;然后按下10r/min的慢速波長掃描按鈕,直到掃描到283.3nm波長時(shí)彈出10r/min的慢速波長掃描按鈕;此時(shí)一邊旋轉(zhuǎn)【波長微調(diào)旋鈕】,一邊觀察計(jì)算機(jī)屏幕,注意工作站主界面下的紅色能量條的變化,正反旋轉(zhuǎn)【波長微調(diào)旋鈕】直到找到283.3nm附近(0.5nm內(nèi)紅色能量最大值位置。如果正反旋轉(zhuǎn)【波長微調(diào)旋鈕】時(shí)發(fā)現(xiàn)紅色能量值滿格了,那么你應(yīng)該旋轉(zhuǎn)【負(fù)高壓旋鈕】,使能量

12、降到100%左右。然后繼續(xù)上面的操作,直到找到能量最大值為止。 6.3.2 7003型儀器初始化打開“分析設(shè)置”菜單,選擇“儀器初始化”菜單項(xiàng),彈出的儀器初始化界面。在“選擇元素?zé)簟边x項(xiàng)中首先選擇分析元素的燈號,檢查儀器上是否安裝相應(yīng)的元素?zé)?元素?zé)舻臒籼柵c設(shè)置的燈號是否對應(yīng);然后檢查其右邊默認(rèn)的儀器參數(shù)(波長、狹縫、燈電流、負(fù)高壓、氘燈是否與儀器參數(shù)設(shè)置一致,當(dāng)需要變動默認(rèn)參數(shù)時(shí),可以手動修改參數(shù)值,點(diǎn)擊各參數(shù)后對應(yīng)的【設(shè)定】鍵,操作軟件會控制儀器進(jìn)行調(diào)整,調(diào)整完畢會提示設(shè)定成功。在選擇元素?zé)粝路娇梢栽O(shè)定是否自動預(yù)熱下一個(gè)燈。檢查“選擇元素?zé)簟边x項(xiàng)中所有設(shè)定無誤后,點(diǎn)擊此界面左上角的“自動設(shè)

13、定”選項(xiàng)。在“自動設(shè)定”選項(xiàng)里按下【啟動】鍵來讓儀器自動執(zhí)行在“選擇元素?zé)簟边x項(xiàng)卡里設(shè)定的“燈”、“狹縫”以及通過“掃描零級光柵”來找到所選擇的波長;如果在“選擇元素?zé)簟边x項(xiàng)中不修改默認(rèn)的儀器參數(shù),可直接進(jìn)入“自動設(shè)定”選項(xiàng)執(zhí)行【啟動】操作來調(diào)整儀器。 注意:當(dāng)點(diǎn)【啟動】假如有錯(cuò)誤情況出現(xiàn),那么必須按【停止】來結(jié)束本次【啟動】,然后重新點(diǎn)【啟動】鍵。如果還不行,那么必須關(guān)掉操作軟件,會提示是否復(fù)位,選【是】。重新打開操作軟件后即可。 警告:燃?xì)饬髁恳彩切枰邳c(diǎn)火前進(jìn)入到此界面來設(shè)定。開燃?xì)饬髁壳罢垯z查一下助燃?xì)馐欠翊蜷_,必須做到燃?xì)狻昂箝_先關(guān)”即點(diǎn)火前最后開啟乙炔氣、關(guān)火前首先關(guān)乙炔氣鋼瓶。警

14、告:初始化階段“氘燈”應(yīng)處在關(guān)閉狀態(tài)。在完成初始化后,退出此頁面之前打開氘燈電源并按下“半透半反鏡”。退出此頁面執(zhí)行“能量平衡”操作。此時(shí),如果能量平衡顯示“溢出”,表明當(dāng)前的高壓過高,必須重新在“儀器初始化”界面修改“高壓”值,然后檢查是否是在此界面打開并設(shè)定了氘燈電流,以及是否按下半透半反鏡,以上兩步按要求完成后便可重新進(jìn)行能量平衡。警告:儀器初始化應(yīng)嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行,否則可能會出現(xiàn)錯(cuò)誤或找不到波長。6.4 流程76.4.1 AA-7001型儀器燈位置調(diào)節(jié)方法第一步:正反旋轉(zhuǎn)【元素?zé)舸怪狈较蛘{(diào)節(jié)旋鈕】,觀察紅色能量條變化,找到紅色能量最大值位置;第二步:正反旋轉(zhuǎn)【元素?zé)羲椒较蛘{(diào)節(jié)旋鈕

15、】,觀察紅色能量條變化,找到紅色能量最大值位置;第三步:捏住元素?zé)艚饘俨糠?前后轉(zhuǎn)動元素?zé)?觀察紅色能量條變化,找到紅色能量最大值位置;通過前面三步調(diào)節(jié)后,此時(shí)的燈位置即為該元素?zé)舻淖罴褵粑恢? 6.4.2 AA-7003型儀器燈位置調(diào)節(jié)方法點(diǎn)【啟動】,等正確找到波長后,點(diǎn)【調(diào)整燈位置】,調(diào)節(jié)元素?zé)粑恢?然后捏住元素?zé)艚饘俨糠?前后轉(zhuǎn)動元素?zé)?觀察紅色能量條變化,找到紅色能量最大值位置;然后再點(diǎn)【調(diào)整燈位置】調(diào)節(jié)元素?zé)舻阶罴褵粑恢谩?.5 流程8打開氘燈扣背景(如要開氘燈扣背景請參照流程216.6 流程9調(diào)整燃燒頭高度及對光 第一步:燃燒頭高度調(diào)節(jié)一般用一張白紙放于燃燒頭最右側(cè),升降燃燒頭使元

16、素?zé)舭l(fā)射出的光圈恰好與燃燒頭狹縫相切(假如你想調(diào)節(jié)最佳燃燒頭高度,請繪制燃燒頭高度與樣品吸光度曲線而定。第二步:對光先根據(jù)被測定的元素調(diào)整好燃燒頭的高度(不同元素在最佳測定條件下對應(yīng)的燃燒頭的高度不同,然后在沒有放上對光板之前,將光能量調(diào)到100%。先把對光板放在燃燒頭中間位置(黑色部分在外,打開【工作平臺鎖定桿】,旋松工作平臺下的兩個(gè)【對光調(diào)節(jié)螺絲】,然后往里推動平臺,直到對光板完全檔住元素?zé)艄饩€(此時(shí)操作軟件光能量為0%,然后把石墨爐平臺下的兩個(gè)【對光調(diào)節(jié)螺絲】往緊旋,直到操作軟件光能量顯示在50%左右,然后把對光板分別移到燃燒頭的兩端,用手轉(zhuǎn)動燃燒頭角度,使對光板在燃燒頭兩端檔光也在40

17、%60%之間,反復(fù)調(diào)節(jié)幾遍,即能把燃燒頭三點(diǎn)都調(diào)節(jié)在檔光40%60%之間。 6.7 流程10檢查水封。點(diǎn)火之前必須檢查檢查水封瓶中是否有水(只要有水就行如圖,為了能讓廢液順暢的流入廢液瓶中,廢液管口必須懸空在廢液液面以上(如圖,廢液瓶中廢液應(yīng)隨時(shí)倒掉!6.8 流程11 開氣:先開空氣后開乙炔氣開空氣壓縮機(jī):調(diào)節(jié)空氣壓縮機(jī)上的調(diào)壓閥(用于壓力調(diào)節(jié),使空氣壓縮機(jī)的輸出壓力為0.3MPa,此時(shí)空氣即進(jìn)入霧化室,AA-7000W系列有幾種光譜儀主機(jī)面板上有空氣壓力表和流量計(jì),此時(shí)空氣壓力表應(yīng)為0.2MPa,AA-7001型儀器(及AA-7002A、AA-7003A面板上空氣流量計(jì)指示約為5 L/min

18、6 L/min。AA-7003型儀器面板上沒有流量計(jì),計(jì)算機(jī)自動控制在5 L/min6 L/min。 警告:空氣壓縮機(jī)一般每使用四小時(shí)排一次水。(在關(guān)閉乙炔氣后,按下空氣壓縮機(jī)側(cè)面的兩個(gè)金屬按鈕幾秒鐘即可也就是養(yǎng)成習(xí)慣每次工作完后放水!打開排風(fēng)扇向外排氣:排除火焰燃燒后產(chǎn)生的廢氣。開乙炔氣:先打開乙炔氣鋼瓶主閥,再調(diào)節(jié)減壓閥并使之保持在0.06MPa0.08MPa 之間。6.9 流程12【點(diǎn)火】注意:點(diǎn)火前,請打開排風(fēng)扇向外排風(fēng)。6.9.1 AA-7001型儀器點(diǎn)火操作第一步:向右旋緊【乙炔流量調(diào)節(jié)旋鈕】,使乙炔流量處于關(guān)閉狀態(tài);第二步:按住紅色點(diǎn)火按鈕不放,直到看見強(qiáng)烈“火苗”從點(diǎn)火口噴出;

19、第三步:一手按住紅色點(diǎn)火按鈕讓點(diǎn)火口噴火,一手慢慢調(diào)節(jié)【乙炔流量調(diào)節(jié)旋鈕】,觀察乙炔流量計(jì)流量在1.5L/min左右,直到火焰點(diǎn)燃。第四步:點(diǎn)著火后將毛細(xì)管放入純水中,并根據(jù)分析元素實(shí)際需要,調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁?使火焰成富燃(還原性火焰、貧燃(氧化性火焰或中性(化學(xué)計(jì)量火焰狀態(tài)(如下圖?？諝?乙炔火焰狀態(tài)圖 笑氣-乙炔火焰狀態(tài)圖 6.9.2 AA-7003型儀器點(diǎn)火操作在“儀器初始化”窗口中設(shè)置燃?xì)饬髁?1.5L/min,點(diǎn)“設(shè)定”按鈕即設(shè)定成功,然后按住儀器上的紅色點(diǎn)火按鈕不放,直到火焰點(diǎn)燃為止(綠色按鈕為關(guān)火按鈕。點(diǎn)著火后將毛細(xì)管放入純水中,并根據(jù)分析元素實(shí)際需要,調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁?使火焰成富燃(還

20、原性火焰、貧燃(氧化性火焰或中性(化學(xué)計(jì)量火焰狀態(tài)。6.10 流程13【新建】,建立樣品分析所需校準(zhǔn)曲線,一般選擇一次曲線(不過零點(diǎn)、用校正曲線法檢測。 6.11 流程14火焰法測量操作:點(diǎn)【開始】,點(diǎn)【平衡】,點(diǎn)【空白】,然后進(jìn)標(biāo)一按【樣品】鍵采集數(shù)據(jù)、標(biāo)二采集完標(biāo)樣數(shù)據(jù)后接著進(jìn)樣品,直到采集完所有樣品結(jié)果后按【結(jié)束】具體操作如下:點(diǎn)新建檢測中的開始按鈕,在操作軟件主界面中點(diǎn)“開始”按鈕,然后依次進(jìn)行以下幾步測量操作:1空白:在純水中先點(diǎn)“平衡”鍵,使能量平衡到100%,再點(diǎn)“空白”按鈕來調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)2標(biāo)樣分析:儀器歸零后,依次進(jìn)標(biāo)樣空白(按“樣品”鍵采集結(jié)果數(shù)據(jù)、標(biāo)樣1、標(biāo)樣2,直到所有標(biāo)

21、樣分析完畢。3樣品分析:標(biāo)樣分析完成后,看曲線顯示區(qū)的曲線線性相關(guān)系數(shù)是否達(dá)到0.995以上,如果沒達(dá)到,則需重新作標(biāo)樣。如果達(dá)到,則進(jìn)行樣品分析,樣品分析和標(biāo)樣分析一樣,也是先分析樣品空白(按“樣品”鍵采集結(jié)果數(shù)據(jù),樣品1、樣品2,直到所有樣品分析完畢。樣品分析時(shí)需注意樣品之間相互污染,所以每分析完一個(gè)樣品都需把毛細(xì)管放入純水中沖洗一會,再進(jìn)下一個(gè)樣品。4樣品信息編輯:在點(diǎn)“結(jié)束”按鈕之前,可以對樣品的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行編輯,點(diǎn)“結(jié)束”之后編輯無效,比如修改樣品名稱、以及查看和編輯樣品信息。移動鼠標(biāo)至所要查看或編輯的檢測品所在行,例如下圖所示,在標(biāo)樣3的第二次測量行,先單擊鼠標(biāo)左鍵選中該行,然后單

22、擊鼠標(biāo)右鍵選擇彈出的“查看和編輯”,彈出“標(biāo)樣和樣品信息查看或編輯”窗口: 如果選擇的是標(biāo)樣,則可以修改標(biāo)樣名稱和濃度,并添加備注,單擊【保存】修改生效。如果選擇的是樣品,則可以修改樣品名稱和備注,以及樣品的基本信息等,單擊【保存】修改生效。注意:在此窗口輸入取樣量、取樣單位、稀釋倍數(shù)、稀釋因子、定容體積這四項(xiàng)可以用于計(jì)算實(shí)樣濃度(前處理前實(shí)際樣品中的濃度,如果不需計(jì)算實(shí)樣濃度,不要填寫上面的各項(xiàng)即可。輸入的取樣量、取樣單位、稀釋倍數(shù)、稀釋因子、定容體積應(yīng)滿足下列關(guān)系。實(shí)樣濃度=(測試濃度定容體積 稀釋倍數(shù)稀釋因子 /取樣量 實(shí)樣濃度用上式計(jì)算。注意,這里不會自動轉(zhuǎn)換單位,一定要仔細(xì)計(jì)算稀釋因

23、子,使方程兩側(cè)配平(參照下例。例如:取1g樣品,處理后定容到50mL瓶中,再稀釋10倍后測定。此時(shí),要計(jì)算實(shí)樣的濃度,那么各項(xiàng)應(yīng)輸入的數(shù)值是:取樣量:1取樣單位:(g定容體積:50(mL稀釋倍數(shù):10(倍稀釋因子:1(“1”表示此時(shí)的濃度單位還是你設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度單位此時(shí)計(jì)算得到的實(shí)樣濃度=(測定得到的濃度(50mL(10倍 1 /(1g注意:此處實(shí)樣濃度和工作曲線上得到的濃度單位相同。如果工作曲線濃度單位是(ppm,計(jì)算實(shí)樣濃度的單位是(%,那么稀釋因子應(yīng)該如下計(jì)算完成如果工作曲線濃度單位是(ppb,計(jì)算實(shí)樣濃度的單位是(%,那么稀釋因子應(yīng)該如下計(jì)算完成5結(jié)束:點(diǎn)“結(jié)束”按鈕后,分析結(jié)束。注

24、意:AA-7001型儀器的【平衡】不是計(jì)算機(jī)控制,而是通過手動調(diào)節(jié)【負(fù)高壓】及相應(yīng)【元素?zé)綦娏鳌縼砜刂?其它操作都與上面一樣。6.12 流程15打印報(bào)告在【系統(tǒng)設(shè)置】中,選擇【打印報(bào)告設(shè)置】,設(shè)置【報(bào)告頭】中的檢測單位及報(bào)告標(biāo)題,點(diǎn)【報(bào)告】按鈕并打印樣品分析報(bào)告。6.13流程16【火焰法關(guān)機(jī)】樣品分析完后,應(yīng)吸純水5min10min以沖洗干凈霧化室,然后再執(zhí)行下面的關(guān)機(jī)操作!6.13.1 AA-7001型儀器關(guān)機(jī)操作1關(guān)閉乙炔氣鋼瓶主閥,讓火焰自動熄滅;2關(guān)空氣壓縮機(jī),注意壓縮機(jī)先放水,后關(guān)壓縮機(jī);3關(guān)AA7000W操作軟件,點(diǎn)擊【復(fù)位】退出;4對AA-7000和AA-7001儀器,調(diào)節(jié)【負(fù)高

25、壓旋鈕】至0位置(關(guān)位置,調(diào)節(jié)【元素?zé)綦娏髡{(diào)節(jié)旋鈕】至0位置(關(guān)位置,然后關(guān)原子吸收光譜儀主機(jī)電源。6.13.2 AA-7003型儀器關(guān)機(jī)操作1關(guān)閉乙炔氣鋼瓶主閥,讓火焰自動熄滅;2關(guān)空氣壓縮機(jī),注意壓縮機(jī)先放水,后關(guān)壓縮機(jī);3關(guān)AA7000W操作軟件,點(diǎn)擊【復(fù)位】退出;4關(guān)原子吸收光譜儀主機(jī)電源。7. 石墨爐分析法根據(jù)“2.基本操作流程”列表所示,采用石墨爐法進(jìn)行分析時(shí)需要完成操作流程圖中的17至27項(xiàng),以下對這11步進(jìn)行詳細(xì)說明:7.1 流程17選擇“石墨爐法”分析:在“建立分析方法”中選擇石墨爐分析方法。7.2 流程18使用石墨爐法進(jìn)行樣品分析時(shí),“設(shè)置當(dāng)前參數(shù)”窗口包括“分析參數(shù)”選項(xiàng)

26、、“儀器參數(shù)”選項(xiàng)和“石墨爐溫度參數(shù)”選項(xiàng)。7.2.1 分析參數(shù) 分析參數(shù)中,一般需要設(shè)置以下幾項(xiàng)參數(shù):采樣速度:只能設(shè)置為1檔;計(jì)算方法:石墨爐法的計(jì)算方法為“峰高”和“峰面積”可選,一般選用峰高;背景扣除方式:在此處先設(shè)置為無,如需開氘燈請參照流程21;濃度單位:可根據(jù)實(shí)際需要選擇;稀釋倍數(shù):根據(jù)實(shí)際配置溶液進(jìn)行設(shè)定;標(biāo)尺擴(kuò)展:一般設(shè)置為1倍擴(kuò)展。7.2.2 儀器參數(shù) 儀器參數(shù)中,一般需要設(shè)置以下幾項(xiàng)參數(shù):波長:在設(shè)置方法時(shí)已經(jīng)設(shè)置好(此時(shí)設(shè)置參數(shù)主要是針對該元素及該波長而定,不同的元素在不同的波長下可能需設(shè)置不同的參數(shù),所以設(shè)置參數(shù)時(shí)請務(wù)必選擇好元素分析波長;狹縫:一般選則0.2nm的狹

27、縫;負(fù)高壓:一般在200V300V之間;元素?zé)綦娏?一般2 mA3mA;氘燈電流:在此先設(shè)置為0,如需要開氘燈時(shí)請參照流程21;保護(hù)氣:選擇所使用的保護(hù)氣名稱;保護(hù)氣流量:外氣路始終為2L/min,內(nèi)氣路為0 mL/min300mL/min(可調(diào)通入石墨管內(nèi);保護(hù)氣壓力:氬氣或氮?dú)庖话銥?.2MPa(即200KPa;石墨爐進(jìn)樣量:一般為10L或20L;基體改進(jìn)劑:紀(jì)錄基體改進(jìn)劑的名稱;最高灰化溫度:典型的灰化溫度維持在3501200之間;原子化溫度:典型溫度在20003000之間。最高灰化溫度和原子化溫度的設(shè)置參看“附錄”。這些參數(shù)不直接控制儀器,但是與報(bào)告相關(guān)聯(lián)。如果打印報(bào)告中需要記錄儀器參

28、數(shù),那么在“儀器參數(shù)”窗口按當(dāng)前儀器的工作參數(shù)進(jìn)行修改即可;否則報(bào)告上打印出的參數(shù)為“儀器參數(shù)”窗口默認(rèn)的儀器參數(shù)。7.2.3 石墨爐溫度參數(shù)石墨爐法溫度參數(shù)設(shè)置中,主要用來設(shè)定石墨爐法的原子化條件:干燥、灰化、原子化、清除和冷卻階段的溫度、時(shí)間范圍、保護(hù)氣以及升溫方式。計(jì)算機(jī)內(nèi)附帶有默認(rèn)的升溫曲線,可以滿足一般情況下的樣品分析。如果有需要可以根據(jù)特定樣品來調(diào)整原子化條件。 1干燥干燥條件直接影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。干燥溫度應(yīng)稍低于溶液沸點(diǎn),以防止試液飛濺,又應(yīng)有較快的蒸干速度。干燥時(shí)間可以調(diào)節(jié),并和干燥溫度相配合。一般在105 125的條件下進(jìn)行。2灰化灰化階段應(yīng)該選擇盡可能使待測元素以相同的

29、化學(xué)形態(tài)進(jìn)入原子化階段,同時(shí)盡量除去基體組分,減少基體對測定的干擾。在保證被測元素沒有損失的前提下,應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度。3原子化溫度原子化溫度選擇可以達(dá)到最大吸光度值的最低溫度。原子化溫度過低,會造成峰值靈敏度降低并且重現(xiàn)性受到影響。4清除清除作用是消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),清除溫度應(yīng)高于原子化溫度。時(shí)間僅為3s5s。5冷卻冷卻是將石墨管溫度降至室溫,以便再次進(jìn)樣測試。通常時(shí)間為30s。7.3 流程19【儀器初始化】同流程6。7.4 流程20【調(diào)整燈位置】同流程7。7.5 流程21開氘燈扣背景7.5.1 AA-7001型儀器開氘燈扣背景AA-7001型儀器,無論火焰法還是石墨爐法,開氘

30、燈都需遵循以下步驟: 第1步:點(diǎn)【參數(shù)設(shè)置】,在分析設(shè)置頁面把【背景扣除方式】設(shè)置為氘燈,點(diǎn)“確定”;第2步:轉(zhuǎn)動【選擇分析方法旋鈕】到【石墨爐法】1檔位置;第3步:壓下【半透半反鏡】;第4步:調(diào)節(jié)【氘燈電流調(diào)節(jié)旋鈕】,使電流在(2520mA之間,一般調(diào)節(jié)在(420mA;第5步:調(diào)節(jié)【負(fù)高壓旋鈕】,同時(shí)觀察氘燈(綠色能量條能量變化,直到能量到達(dá)100%,此時(shí)紅色能量條可能顯示不在100%,那么調(diào)節(jié)相應(yīng)的【燈電流調(diào)節(jié)旋鈕】,直到紅色能量也顯示在100%左右;第6步:反復(fù)“第5步”調(diào)節(jié),直到紅色和藍(lán)色能量都達(dá)到100%左右;7.5.2 AA-7003型儀器開氘燈扣背景如要開氘燈扣背景請執(zhí)行以下幾步

31、,否則跳過1壓下半透半反鏡2在初始化儀器參數(shù)窗口把【背景扣除方式】設(shè)置為氘燈,把氘燈電流設(shè)置在60m A100mA之間的一個(gè)合適值,然后點(diǎn)【設(shè)定】3點(diǎn)確定后退出初始化儀器參數(shù)窗口7.6 流程22拉出石墨爐,使石墨爐位于光路中,壓下平臺鎖定桿定位。然后點(diǎn)【平衡】,使元素?zé)裟芰?紅色及氘燈能量(綠色都平衡到100%左右,如一次沒有平衡到位,可再次點(diǎn)【平衡】鍵。注意:AA-7001型儀器的【平衡】不是計(jì)算機(jī)控制,而是通過手動調(diào)節(jié)【負(fù)高壓】及相應(yīng)【元素?zé)綦娏鳌縼砜刂?其它操作都與上面一樣。7.7 流程23開石墨爐水、氣、電:1打開石墨爐冷卻水:要求水溫40,水流量3L/min3打開石墨爐電源:如果開啟

32、電源前沒有開保護(hù)氣,會出現(xiàn)蜂鳴報(bào)警聲,此時(shí)你不用害怕,把保護(hù)氣打開就行。7.8 流程24【新建】同流程137.9 流程25石墨爐進(jìn)樣操作。在確認(rèn)石墨爐的冷卻水、保護(hù)氣、接通的情況下:點(diǎn)【空燒】,等石墨爐爐體降到室溫后,進(jìn)標(biāo)樣采集數(shù)據(jù),然后進(jìn)樣品采集數(shù)據(jù),直到采集完所有樣品結(jié)果后按【結(jié)束】,具體操作如下:第1步:空燒石墨爐一到二次。在工具條上點(diǎn)擊【空燒】圖標(biāo)按鈕使石墨爐開始空燒,等爐體冷卻下來以后再點(diǎn)擊“空燒”圖標(biāo)按鈕,如此一到二次。空燒的目的是去掉殘留物質(zhì),以減小測量誤差,新石墨管空燒是為了去除管內(nèi)臟物,清潔石墨管!第2步:空燒結(jié)束后,就可以進(jìn)樣了。進(jìn)樣采用取液器進(jìn)樣,每次進(jìn)樣10L或20L。第3步:標(biāo)樣分析,用取液器從標(biāo)準(zhǔn)系列樣品溶液中的標(biāo)樣1溶液中取樣注入到石墨管中,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“開始”按鈕,開始石墨爐的升溫過程(在升溫過程的原子化階段測定原子蒸汽的吸光度。整個(gè)升溫過程全部結(jié)束以后(即“測量分析”界面中“采樣時(shí)間”項(xiàng)不再變化,才可以再次進(jìn)樣。進(jìn)樣后,點(diǎn)擊【繼續(xù)】按鈕(可用“空格鍵”代替,然后等待升溫測定過程的結(jié)束,如此對標(biāo)樣1溶液測