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文檔簡介
1、UV-1601紫外可見分光光度計 SPECTROPHOTOMETER紫外/可見分光光度計使用說明書北 京 瑞 利 分 析 儀 器 公 司北京瑞利分析儀器公司前 言UV-1601 是北京瑞利分析儀器公司紫外事業部自主開發的紫外可見分光光度計。本儀器可對物質進行定性和定量分析,廣泛應用于醫藥衛生、環境檢測、商品檢測、食品檢測、農業化工、高校教學、冶金、地質、機械制造、石油化工等領域,是化學分析工作者對物質進行定性、定量分析的有力工具。 本儀器
2、的特點: l 采用比例分光光學系統,有很高的測量精度和測量穩定性。 l 采用 340*240 點陣的大屏幕液晶顯示器,即美觀又大方。 l 操作簡潔方便。操作界面可中英文切換,自動 8 聯樣品池,自動換燈,自動換濾色片,自動波長校正、掃描,自動控制鎢燈、氘燈的開或關,自動調零、調百。 l 采用嵌入式單片機控制系統,經濟實惠。 l 功能強大: 1. 波長掃描(A ,T,E),還有峰谷檢測(A,T, E)、AT圖譜切換、圖譜縮放和游標功能; 2. 動力學掃描(A,T),還有活性計算、AT圖譜切換、圖譜縮放和游標功能; 3. 可進行多波長多樣品定點測量,一次可測量 9 個波長 ,7 個樣品,且可扣除比
3、色皿誤差; 4. 可建一條包含 24 個標樣的一次和二次回歸曲線,測量標樣數據時可扣除比色皿誤差; 5. 可自定義曲線; 6. 一次可測量 7 個樣品的濃度,可扣除比色皿誤差; 7. 配有打印機,能打印各種測量數據和圖譜。 目 錄 第一章 儀器安裝1 第二章 儀器規格及主要功能2 第三章
4、 儀器結構4 第四章 儀器操作5 (一)自檢5 (二)主菜單6 (三)波長掃描測量方式6 (四)光度測量方式9 (五)定量分析測量方式10 &
5、#160; (六)時間掃描測量方式12 (七)系統設置15 第五章 測量時的出錯提示16 第六章 儀器維護17 第七章 儀器驗收21 附錄 A 標準溶液配制方法24 附錄 B 重鉻酸鉀標準溶液的透射比參考值25附錄 C 術語、縮略語參考表26附錄 D
6、公司簡介 27 UV-1601紫外可見分光光度計第一章 儀器安裝在儀器開箱安裝前,請認真閱讀本章說明。 (一)開箱檢查 開箱后,請您按照裝箱單檢查所配部件是否齊全,有無損壞。如有疑問,請向儀器代銷商或生產廠家詢問。如果損壞嚴重,請立即通知生產廠家解決,并請用戶代為保管好被損壞的部件及儀器。 (二)安裝條件 請將儀器安裝在滿足下述各項條件的場所。 (1)避開陽光直射的
7、場所和有較大氣流流動的場所。 (2)請不要安放在有腐蝕性氣體及灰塵多的場所。 (3)應避開有強烈振動和持續振動的場所。 (4)應遠離發出磁場,電場和高頻電磁波的電氣裝置。 (5)儀器應放在可承重的穩定水平臺面上,儀器背部距墻壁至少 15cm 以上,以保持有效的通風散熱。 (6)避開高溫高濕的壞境 使用溫度:室內溫度 535 使用濕度:室內濕度 85% (7)電源為交流 電壓 220 V±22V ,頻率 50Hz±1Hz ,
8、總功率約為180W。 (8)儀器要求供電系統為三相四線制接零保護系統。 (9)為保證儀器正常可靠的工作,有條件的用戶可以使用凈化穩壓電源。 (三)安裝方法 (1)開箱后,將儀器平放在工作臺上。 (2)將打印機接口線纜接到分光光度計主機的相應插座。將主機,打印機電源線接到用戶市電插座。 注意!高寒地區用戶在儀器安裝后,應靜放8小時后再通電,以保證儀器系統內部無水汽、結露,并與室溫平衡。 開機前,
9、請檢查各電纜是否連接正確、可靠,電源是否符合要求,全系統是否可靠接地,全部達到要求后可通電運行。第二章 儀器規格及主要功能 (一)儀器基本參數 波長范圍 190nm1100nm 色散元件 平面光柵 透射比范圍%
10、 0 % 220% 吸光度范圍Abs -0.3 A 3A 光譜帶寬 2.0nm(0.5nm,1nm,4nm,5nm可選) 最小取樣間隔
11、0.1 nm 濃度范圍Conc 0.000 9999 能量范圍 0.000 8 動力學時間范圍 0 秒 86400 秒(24小時)
12、160; 動力學最小取樣間隔 1 秒 動力學最大取樣間隔 60 秒 (二)主要技術指標 波長準確度 + 0.3nm 波長重復性 < 0.1
13、5nm 雜散光 < 0.1%( NaI溶液, 220 nm) 透射比準確度 + 0.3% 透射比重復性 < 0.15%
14、基線直線性 + 0.002A 穩定性 < 0.001A/h (500nm 預熱后) (三)主要功能 (1)分光光度計控制功能自檢。 (2)波長掃描測量方式 最大采樣 3000 點,掃描速度最快 1200nm/min ,
15、160; 最密采樣點間隔 0.1 nm ,可進行峰谷檢測。 ()定波長測量方式 個樣品,個波長可一次測量完畢。 ()動力學測量方式 最小取樣時間間隔 1 秒,最大采樣點 3000 點。 ()定量分析測量方式
16、60; 標準曲線法。最大輸入標樣為 24 點,最小輸入標樣為 1 點,用最小二乘法進行線性回歸。并可自定義曲線。 第三章儀器結構(一)分光光度計 分光光度計由光源、單色器、樣品室、檢測系統、電機驅動、 RS232接口、打印接口、液晶顯示器、鍵盤、電源等部分組成。儀器框圖如圖所示,光學系統如圖所示。本儀器采用比例測光系統,可大大提高定點測量的精度和穩定性。 (二)打印機 HP 激
17、光打印機。 圖31儀器框圖W鎢燈 D氘燈 N接收器 G光柵 C樣池 M1聚光鏡 M2保護片M3、M6平面反光鏡、半反半透鏡 M4、M5準直鏡 T1、T2、T3透鏡F1F6濾色片 S1、S2狹縫 圖32光學系統圖第四章儀器操作使用儀器時,請用戶注意以下幾點: () 樣池號。站在儀器前方,打開樣品室,靠近操作者的第一個樣池為一號樣池,往遠離操作者的方向依次為二號樣池,三號樣池,四號樣池,五號樣池,六號樣池,七號樣池,八號樣池。測量時,參比應該放在八號樣池。 ()操作提示。操作過程中出現詢問提示時,按鍵表示對詢問的否定,按鍵表示對詢問的確認。 ()進入功能操作后,請不要無目的的觸摸鍵盤,以免誤操作。
18、 ()本儀器采用模塊化方法設計軟件,各功能模塊是相互獨立的。只要在操作過程中不進行波長校正,各功能模塊保存各自最后測量的數據。但是掉電后測量數據將丟失,所以掉電前或者重新測量前請用戶將有價值的圖譜或數據打印出來,以免前功盡棄。 ()測量運行時不要擠壓工作臺,不要擠壓儀器,不要隨意打開樣品室蓋。以下將按照儀器的不同功能分別介紹操作和使用方法。 (一)自檢 自檢鎢燈 OK氘燈 OK濾色片 OK燈定位 OK樣池定位 OK波長定位 OK圖41自檢菜單開機后進入自檢菜單,按任意鍵(除復位鍵外),開始自檢。自檢內容包括鎢燈,氘燈,濾色片,燈定位,樣池定位,波長定位。若自檢完后,給出自檢結果,如圖所示。若未
19、發現問題,則顯示 OK ,否則顯示 ERR 。 如果是鎢燈出錯,則有兩種可能的原因。一是鎢燈壞了。二是燈電源板壞了。解決辦法:第一種原因的話,可換支鎢燈 ,即可解決問題。第二種原因的話,得請專門維修人員處理。如果是氘燈出錯,則有三種可能的原因。一是開機后未等待秒鐘以上。二是氘燈壞了。三是燈電源板壞了。解決辦法:第一種原因的話,開機后等待秒鐘以上,即可解決問題。或者進入系統設置菜單中重新打開氘燈,看氘燈是否變亮。第二種原因的話,可換支氘燈,即可解決問題。第三種原因的話,得請專門維修人員處理。注意:換燈后應確保光斑落入單色器的入射狹縫中心。 如果是濾色片,燈定位,樣池定位,波長定位出
20、錯,那得請專門維修人員處理。 不管自檢結果如何,自檢結束后按任意鍵進入主菜單。 (二)主菜單 主菜單1.波長掃描2.光度測量3.定量分析4.時間掃描5.系統設置圖42 主菜單進入主菜單如圖所示后,按數字進入相應菜單。(三)波長掃描測量方式 波長掃描測量方式可以用于樣品的定性分析,它將樣品的全波長圖譜如實地顯示在液晶顯示器上,或打印出來。 波長掃描參數測量處理打印圖43 波長掃描菜單1 進行測量前應先查看參數設置是否合適。在波長掃描主操作界面如圖所示,按鍵進入參數設置菜單,如圖所示。 參數設置有三種類型:選擇型,輸入需確認型和輸入不需確認型。 選擇型
21、:用戶通過上箭頭鍵或下箭頭鍵將光標停在相應的選項,用左右方向鍵選擇即可。如:測量方式,取樣間隔,測量速度。 輸入型需確認型:用戶通過上箭頭鍵或下箭頭鍵將光標停在相應的選項,先輸入數據,要輸入的數據顯示在屏幕右側,如果輸入錯誤,按鍵取消輸入;如果確認無誤,按鍵確認,則輸入的數據取代原來的數據。如:波長范圍,光度范圍,換燈點。 輸入不需確認型:用戶通過上箭頭鍵或下箭頭鍵將光標停在相應的選項,輸入數據即可。如:樣品位置。 參數設置測量方式 A取樣間隔 1測量速度 快樣品位置 1波長范圍 190.0 1100.0光度范圍 0.010 0.010換燈點 340.0圖44 波長掃描參數設置在參數設置中,以
22、下幾個參數在使用中應注意: 光度范圍:此參數指液晶顯示的坐標范圍,與測量無關。如選擇不當,可能觀察不到希望看到的圖譜。 取樣間隔:光譜圖形復雜的應選取較小的取樣間隔,大的取樣間隔可能產生光譜失真。但過細的取樣間隔會影響掃描速度及掃描范圍。全波長范圍掃描時,最細取樣間隔為0.5 nm ,用戶在使用時應注意波長范圍與取樣間隔的匹配問題。 樣品位置:樣品在樣池中的位置。樣品位置的輸入值范圍為 1 。如果輸入時超過范圍,輸入值無效。 換燈點:全波長范圍內均可換燈,那要看需要而定。 設置好參數后,按鍵返回波長掃描主操作界面。 2 掃描測量 樣品依次放入樣池,參比只能放在號樣池,確認參數設置無誤
23、后,按鍵,此時屏幕右上方出現提示“測量中”。在參比基線測量時,屏幕右下方顯示當前波長位置。當進行樣品掃描測量時,屏幕右下方顯示當前波長位置,在坐標中顯示圖譜。在測量中途,若用戶想停止測量,按鍵即可。測量結束后,可進行以下操作:峰谷檢測。按“F3”鍵可進入峰谷檢測界面。峰谷檢測靈敏度是指想得到的每組峰與谷的最小差值,它是進行峰谷判斷的唯一標準,靈敏度的選擇應根據用戶需要進行,靈敏度值過小,檢測峰谷過多,不好判斷。靈敏度值過大,檢測不出也影響分析,選取的靈敏度值應與用戶的實際要求接近為好。靈敏度為輸入需確認型參數,視圖譜方式定,可輸入一位或三位小數,并用“ENTER”鍵確認。設置好檢測靈敏度后,按
24、“F2”開始檢測。檢測完成后將在屏幕上顯示結果,每頁可以顯示4組峰谷數據,如果有多頁數據,可以按上下鍵翻頁查看。按“F4”鍵可打印出峰谷檢測的結果。按“RETURN”鍵返回波長掃描主操作界面。圖譜縮放 進入參數設置菜單,修改波長范圍的上限(終止波長)和光度范圍的上下限,然后返回波長掃描菜單,按 DATA入鍵即可。注意:波長范圍的下限 ( 起始波長 ) 不可修改。 圖譜轉換 如果當前為 A 或 T 的圖譜,則按“”鍵可實現 A T 圖譜轉換。 游標功能 先按“
25、.”鍵,此時游標從圖譜左方出來,以每十個取樣間隔的速度往右移動。按任意鍵,游標停止。此時用左或右箭頭鍵進行微調,微調的移動速度為一個取樣間隔。游標移動時,屏幕左下方顯示游標所在位置的波長值,屏幕右下方顯示游標所在位置的測量數據。如果查看的是透過率 T ,且透過率值等于 10.0 ,則表示測量過程中,對應波長點的能量為零。 打印
26、160; 按 F4(打印鍵)進入打印狀態,屏幕右上方提示“打印中”。如果出現“ ERR ”提示,則表明打印機出錯或者未接打印機。打印圖譜的時間比較長,若打印過程中想取消打印,則按 CE 鍵即可。此時系統較忙,鍵盤響應比較遲鈍。 (四)光度測量方式 在主菜單中按數字鍵“”就可進入光度測量操作界面,如圖48 所示。此種測量方法可以一次測量多個樣品、多個波長。最大波長點數個,樣品數個。所設置的波長對應每個樣品。注意:測量時參比應放在號樣品池。 光度測量樣池號 T% 吸光度1 參數23 測量4567 打印波長 500.0 波長數 1圖48 光度測量主菜單(1)進行測量前應先查看參數設置是否
27、合適。按F1鍵進入參數設置菜單,如圖49 所示。參數設置類型與波長掃描一樣,設置方法也相同。選擇型:比色皿校正;輸入需確認型:換燈點;輸入不需確認型:樣品數,波長數。用戶需要了解以下幾點: 參數設置比色皿校正 關(開)換燈點 340.0樣池數 7波長數 1 波長1 500圖49 光度測量參數設置菜單樣品數。樣品數將限制樣品在樣品室的位置。樣品數為時,樣品只能放在號樣品池;為時,只能放在號、號樣品池;依次類推,為(1< < )時,只能放在號、號、號樣品池。 比色皿校正為“開”時,在測量運行時,首先要對比色皿進行配對測量。 配對測量時,首先應選取一只比色皿做參比,
28、其他比色皿按不同的比色皿編號。比色皿編號最好與樣池號一致。配對前,屏幕下方出現提示“比色皿校正嗎?”,此時若想進行比色皿配對,則把編好號的比色皿對號入座,在按鍵即可;若不想進行比色皿配對就進行樣品測量,則裝入樣品后,按即可。 比色皿配對完成后,提示為“比色皿校正,請按任意鍵繼續測量”。此時裝入樣品,再讓比色皿對號入座,蓋好樣品室蓋,按任意鍵繼續測量。 ()測量運行 光度測量比較簡單,用戶可以將光度測量看成是波長掃描的一種特殊形式。 參數設定后,將參比放在號樣池,將樣品對號入座,按F2鍵,按提示操作。 測量完成后,可做以下操作: 數據查詢。按“DATA”鍵可進行數據查詢。此時,屏幕下方提示當前的
29、波長,表格里顯示各樣品池中的樣品在該波長處的透過率和吸光度數據。 數據打印。按F4鍵可進行打印輸出。 (五)定量分析測量方式 (1)建立標準曲線定量分析測量前,需要建立吸光度和濃度的標準工作曲線:C1*A*AK2*A。一條標準曲線建立后,儀器會自動保存該曲線的計算公式。建立標準曲線有兩種方法可供用戶選擇:參數設置方法選擇 單波長法自定義K1 0.000自定義K2 0.000自定義 B 0.000換燈點 340.0波長0 440.0 C=K1*A*A+K2*A+B圖4-7 定量分析參數設置A.自定義系數法進入定量分析主界面后按“F”鍵進入參數設置,如圖-7所示。其中方法選擇為選擇型參數,按左右鍵
30、選擇即可。其余均為輸入需確認型參數。根據檢測方法選擇測量方法,通常使用單波長法。根據已知公式,直接修改1(二次項系數)、K2(一次項系數或斜率)及(常數項或截距)的值,當K1輸入0時為一次曲線(線性)。然后輸入要測量的波長數。輸入時數值會在右上角顯示。輸入完成后按“RETURN”鍵返回測量界面。用上下鍵選擇光標停留處,然后按“ENTER”鍵選中要測的樣池,打“”表示選中。在確定樣品池第八位是參比溶液的情況下按“F2”開始測量濃度。B. 鍵入標樣濃度法該法可對最多24個標準樣品進行一次或二次回歸,來建立濃度曲線。 在定量分析主界面下按“F3”鍵,進入標樣測量界面,如圖4-8所示。用上下鍵選擇光標
31、停留處,然后按“ENTER”鍵選中要測的樣池,打“”表示選中。在樣品池第八位放入參比溶液,其他標準溶液按樣品池依次放入,按“F2”開始測量吸光度。儀器根據測量次數自動計算標樣數標樣數據池號 A0. 0 A1. 1 A2. 2 Conc1 數據 23 測量45 回歸 67 打印8 標樣數 0圖4-8 標樣測量界面 標樣吸光度測量完成后,按“F1”鍵進入濃度輸入界面,用上下鍵選擇光標停留處,然后按“ENTER”鍵選中要輸入濃度的標樣號,打“”表示選中。右鍵為橫向光標移動鍵,在光標停留在“Conc”前時,輸入每一個標樣的已知濃度,輸入值會在右上角顯示。輸入完成后按“F3”鍵進行回歸。按左右方向鍵選擇
32、一次回歸或二次回歸。然后按“F2”建立回歸曲線。(2)濃度測量 回歸曲線建立完成后按“RETURN”鍵返回到定量分析界面,用上下鍵選擇光標停留處,然后按“ENTER”鍵選中要測的樣池,打“”表示選中。在第八位池放入參比,將未知濃度樣品依次放入樣池中,按“F2”開始測量濃度。(3)清除標樣數進入濃度輸入界面,即在定量分析界面下按“F3”標樣鍵,然后按“F1”鍵。要一次刪除全部標樣,按“CE”鍵,這時屏幕右上角提示“清除標樣數據?”,按“ENTER”鍵確定刪除。如不想清除,再次按“CE”鍵取消刪除;如需要選擇性刪除標樣,用上下鍵選擇光標停留處,然后按“ENTER”鍵即可刪除或恢復單點的標樣數據。(
33、六)時間掃描測量方式(動力學掃描測量方式) 用此測量方式可以觀察樣品隨時間的變化情況,并通過選擇時間段計算樣品在這段時間里的活性值,還可用此功能考察儀器的穩定性及噪聲。 在主菜單中按“”鍵進入動力學掃描測量方式,如圖417 : 動力學掃描參數測量活性打印圖417 動力學掃描主菜單(1)按F鍵進入參數設置菜單,如圖418 所示。動力學測量的參數和波長掃描的參數類似,設置方法也相同。 參數設置測量方式:A(T)光度范圍:0.0100.010 時間范圍:060取樣間隔:n(n60秒) 比色皿校正:關(開) 樣品位置:i(i<8) 波長:500.0換燈點:340.0圖418 動力學掃描參數設置各
34、參數項的分類情況如下:選擇型:測量方式、比色皿校正;輸入需確認型: 光度范圍、時間范圍、取樣間隔、波長、換燈點;輸入不需確認型:樣品位置。 在使用中須明確: 時間范圍和取樣間隔的單位均為秒。時間范圍和取樣間隔的設置均有限制范圍,時間范圍為秒(小時),取樣間隔為秒。時間范圍的起始點只能為,取樣間隔最小為秒。 測量時間要與取樣間隔配合好,測量時間大應取大一些的取樣間隔,如二者不匹配,屏幕上方會出現“”提示。應重新設置測量時間或取樣間隔。 參數設置完成后,按鍵返回至動力學主操作界面。 ()按F2鍵進行測量,請用戶按提示操作。此時坐標中實時顯示圖譜,屏幕左下方顯示當前的時間點,屏幕右下方實時顯示樣品的
35、測量數據。 ()測量完畢后,可以在參數設置中重新設置時間范圍的終止時間和光度范圍,再返回動力學主操作界面,按DATA鍵,以達到圖譜縮放的目的。也可按“”鍵進行 A T 圖譜切換。其游標功能與波長掃描的相同,請參見波長掃描。 ()測量完畢后,按F3鍵進入活性計算菜單,如圖419 所示。 活性計算時間范圍:020 測量活性系數:1.000活性值: 1.000 打印圖419活性計算菜單 有三項參數要設置,即時間范圍上限,時間范圍下限,活性系數,它們都是“輸入需確認型”參數。按照方法設置即可。 設置完畢后,按F2鍵可求出活性值。按F4可打印出設置參數和測量結果。
36、160; 按鍵返回至動力學掃描主操作界面。 ()測量完畢后,按鍵可打印測量出的圖譜。 (七) 系統設置系統設置菜單,如圖4-20所示。系統設置鎢 燈 開氘 燈 開波長校正 關打印機 大打儀器編號 00000000語言Language 中文Chinese圖4-20 系統設置A. 通過左右鍵可控制鎢燈和氘燈的開或關。B. 波長定位,按左右鍵可以重新校正波長。校正時應保證樣池為空。C. 打印機選擇,此儀器可選配漢字型微打或HP系列激光打印機。D. 儀器編號用來確定與上位機通訊時的唯一地址,為輸入確認型參數E. 中英文切換第五章測量時的出錯提示分析(1)自檢出錯情況
37、分析。見操作方法中的自檢操作。 (2)波長掃描中出現透過率 T 值為 -10.0 ,這表示測量過程中該波長點的能量為零。出現這種情況是樣品把該波長點的能量全吸收造成的。 (3)波長掃描和動力學掃描的參數設置時,屏幕上方出現“ E ”提示,表示波長范圍(波長上限減去波長下限的差)除以取樣間隔的商大于 3000 ,或者時間范圍(時間上限減去時間下限的差)除以取樣間隔的商大于 3000 。更改波長范圍或時間范圍或各自的取樣間隔即可解決問題。 (4)在各測量過程中,屏幕中央出現“ /0 ”提示,表示測量過程中出現被零除的錯誤。 (5)打印時,屏幕右上方出現“ ERR ”提示,表示未接打印機,或者打印機
38、未上電,或者打印機未聯機,或者打印機有問題,或者儀器出現故障。 第六章儀器維護(一)使用注意事項 ()全部整機系統一定要有可靠的接地。 ()電源狀態不好的單位,應裝有抗干擾的凈化穩壓電源,以保證儀器可靠地工作。 ()全系統各部分的部件、零件、器件不允許隨意拆除。 ()不允許用酒精、汽油、乙醚等有機溶液擦洗儀器。 ()高濕熱地區請注意儀器防潮,特別是久置不用的單位,應定期通電驅潮。 ()使用中如果用不到紫外波段,可在儀器自檢結束后關閉氘燈,以延長其壽命。 ()為提高儀器的使用性能,生產廠家可對儀器做局部的改進,說明書與儀器實物可能稍有差異,恕不另外通知用戶。 ()本儀器為類安全儀器,按“JB55
39、17-91光學儀器電氣防護基本安全要求”設計和實驗,并保證供貨產品是安全的。本使用說明書中所包括的一些資料及注意事項請用戶務必遵守,以確保安全操作及儀器安全。 (二)儀器不正常工作時應該采取的措施 當發現儀器不能正常工作時,應該認真觀察現象,最好記錄下來,為維修人員創造條件。 ()當儀器出現操作提示錯誤時,應該仔細檢查操作方法是否有誤,參數設置是否匹配,樣品是否正確,光源是否點亮等。確認無誤后,在操作幾次,如果幾次操作不對,應該懷疑故障,請通知生產廠家解決。 ()當儀器運行時若出現死機現象,用戶應該查看儀器的安裝環境是否違背了本儀器的“安裝條件”中提到的有關條款。本儀
40、器的“安裝條件”參見第一章“儀器安裝”中的“安裝條件”。如果確認沒有違背了本儀器的“安裝條件”中提到的有關條款,應懷疑儀器出現故障,請通知生產廠家解決。 ()當儀器發生故障時,不要找非生產廠家維修人員維修,不要拆卸儀器,應該通知有關維修人員解決。 表61 常見故障、原因及處理辦法故 障原 因處 理 辦 法開機無反應插頭松脫或保險燒毀插好插頭、更換保險;氘燈(鎢燈)自檢出錯氘燈(鎢燈)壞、氘燈(鎢燈)電路壞1 更換氘燈(鎢燈);2 聯系生產廠家或銷售代理;燈定位、濾色片、樣池出錯插頭松動、電機壞、光耦壞1 檢查儀器內部各插頭并將其插好;2 聯系生產廠家或銷售代理;波長自檢出錯樣池被擋光、自檢中開
41、了蓋、波長平移過多或間距誤差超限1排除樣池內的擋光物;2自檢中不能開樣池蓋;3聯系生產廠家或銷售代理;測光精度誤差、重復性誤差超差樣品吸光度過高(>2A)、在350nm以下波段使用了玻璃比色皿、比色皿不夠干凈、樣池架上有臟物、其他原因1稀釋樣品;2使用石英比色皿;3將比色皿擦干凈;4清除樣池架上的臟物;5與廠家或代理商聯系;出現“能量過低”提示樣池內有擋光物、在350nm以下波段使用了玻璃比色皿、比色皿不夠干凈、換燈點設置錯誤1清除樣池內的擋光物;2使用石英比色皿;3將比色皿擦干凈,并進行比色皿校正;4將換燈點設置到340nm360nm之間;(三)更換氘燈 氘燈、鎢燈屬于消耗用品,有一定
42、的壽命期。超過其標定使用周期后,即使沒有壞,光的能量及穩定性也會降低。如果儀器穩定性、重復性變差,并能排除其余原因如震動、電源不穩及表51中的相關因素,可懷疑是燈的問題。換燈應注意以下幾點:注意!1、卸去儀器上罩時,不要用力扯拉與上罩相連的連接線。2、不要碰到儀器內部各光學部件。3、擰釘時如果螺釘掉入儀器里應及時取出,以免造成短路。4、換燈的過程中不要觸摸氘燈發光孔正對的玻璃窗和鎢燈燈絲周圍的玻璃窗。如果不慎沾上污物,可用干凈細木棍纏上脫脂棉蘸清潔酒精輕輕擦凈,然后用干脫脂棉擦干。5、裝上燈室上蓋和儀器上罩時不要壓住儀器內的連線。6、換燈后,燈的引線不能隨意放置,應盡量與換燈前一致。換氘燈時,
43、卸下氘燈兩側的螺釘換鎢燈時,松開鎢燈架上垂直排列的兩個螺釘圖5-1 燈室示意圖() 關閉儀器電源,拔去電源插頭。() 將儀器后面三個螺釘擰下,從后向前抬起儀器上罩,將上罩卸下,置于儀器左側放穩。() 用螺絲刀卸去固定燈室上蓋的兩個螺釘。拿去燈室上蓋露出氘燈、鎢燈。() 拔下氘燈引線插座,進行氘燈拆卸及安裝,參照圖51。() 插好氘燈引線插座,裝上燈室上蓋和儀器上罩。() 通電開機,自檢正確,則氘燈更換完畢。(四) 更換鎢燈() 將波長停留在500nm處(例如在500nm處進行一次光度測量),關閉儀器電源,拔去電源插頭。() 卸去儀器上罩,具體操作同更換氘燈。() 卸去燈室上蓋,具體操作同更換氘
44、燈。() 拔下鎢燈引線插座,進行鎢燈拆卸及安裝,參照圖51。() 插好鎢燈引線插座,開機,調節鎢燈上下位置,使光斑落在狹縫中心,調整好后擰緊鎢燈緊固螺釘。小心燙手!() 關機,裝上燈室上蓋和儀器上罩。() 通電開機,自檢正確,則鎢燈更換完畢。 注意:氘燈、鎢燈所有連線應接觸良好,相應緊固螺釘應緊固牢靠,否則會影響儀器性能指標。 (五)與廠家聯系(1)地址:北京市朝陽區酒仙橋東路9號A5樓 北京瑞利分析儀器公司紫外部 郵編: 100016(2)電話: 01064371646,01084347175/7176(銷售,維修);01084347175/7
45、176(應用咨詢)(3)傳真:01084347176(4)主頁:(5)乘車路線:A、東直門乘401、955、418路到將臺路下車;B、乘402路到將臺路下車 第七章儀器驗收 (一)驗收注意事項 ()除用戶在定貨合同中注明特殊儀器指標要求及驗收方法外,均應按此說明書第一章的第四節和本章的第二節驗收方法驗收。 ()本驗收方法符合國家有關專業標準規定。 ()因各用戶提供的實驗室條件差異較大,無法對用戶提出更多具體要求,本驗收方法僅向用戶提供基本的驗收方法。 () 驗收時請注意實驗室條件應達到第一章第二節的要求,儀器開機后應預熱30分鐘以上。 (二)驗收方法 &
46、#160;1 波長準確度及重現性注:含農藥殘留檢測軟件的儀器不需檢測此項指標。 指標:波長準確度 + 0.3nm 波長重現性 < 0.15nm (1)波長掃描功能參數設置 測量方式: E
47、 波長范圍: 470 nm 670 nm 光度范圍: 0.000 1.000 取樣間隔: 0.1nm 換燈點: 800 nm (2)確認 8 號樣池內沒有擋光物后,啟動測量,畫出氘燈特征峰能量譜。
48、 (3)用游標觀測兩個特征峰的最大值,應滿足656.1+ 0.5 nm和486.0+ 0.5 nm的要求。 (4)以上測試,重復運行三次,三次測量的特征值最大波長數誤差應<0.2 nm。 (5)滿足上述條件,即為驗收通過。否則,可進行波長校正,再檢測一次。 2 基線平直度 指標: + 0.002Ab
49、s( 200nm 1100 nm ) (1)波長掃描功能參數設置 測量方式: A 波長范圍: 200 nm 1100 nm 光度范圍: -0.010 0.010
50、樣品位置: 8 取樣間隔: 1 nm 換燈點: 340.0 nm (2) 8 號樣池應為空白,進行波長掃描測量操作。 (3) 測量完畢后,用游標觀察數據,圖譜中最大偏移量應滿足< 0.005A的要求。 (4)滿足上述條件即為驗收通過
51、。 3 噪聲 指標: < 0.5% / 180 秒 500 nm (1)動力學測試功能參數設置 測量方式: T 波長:
52、160; 500 nm 光度范圍: 99.6 %100.4% 測量時間: 0 秒 180 秒 取樣間隔: 1 秒
53、 換燈點: 340 .0nm 比色皿校正: 關 樣品位置: 8 (2)8 號樣池為空白,運行測量操作,取得時間圖譜。 (3)取得時間圖
54、譜后,用游標觀察數據,全程范圍內最大一組峰峰數據差據值應滿足<0.5% 要求。 (4)滿足上述條件驗收通過。 (5)在做本指標驗收時,室溫應相對穩定,并且不得有強的氣流擾動(如風扇、空調、空氣氣流等直接吹射)。還應注意電源干擾對測量的影響。 附錄 A 標準溶液配制方法 (一)碘化鈉溶液配制方法 將( AR 級)碘化納放在 105 烘箱內烘 2 小時,然后放在干燥缸內冷卻至室溫,稱取 5.0 克( + 0.05 克)碘化鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,然后移入 500 毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻即成 10 克 / 升的碘化鈉溶液。 (二) 亞硝酸鈉
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