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文檔簡(jiǎn)介

1、.21.溫度計(jì)自容量瓶自滴定管自吸量管自?xún)x器度計(jì)溫濕2.程3.程.44.程.55.程6.洗.381. 目的確保公司使用的溫濕度計(jì)的誤差在規(guī)定范圍內(nèi),保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。2. 范圍適用于本公司所有溫濕度計(jì)的校準(zhǔn)。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)數(shù)顯溫濕度表4. 環(huán)境條件 溫度要求:20± 5C濕度要求:不超過(guò) 80%RH恒溫時(shí)間: 1 小時(shí)5. 校準(zhǔn)步驟 外觀:目測(cè)外觀是否破損,功能件是否齊全、有效。將恒溫恒濕設(shè)備按操作規(guī)程正常開(kāi)機(jī)。將恒溫恒濕設(shè)備的溫度分別設(shè)定成10C、20C、30C、40r四個(gè)點(diǎn),濕度分別設(shè)定為 50%RH 60%RH 70%R三個(gè)點(diǎn),各定溫1小時(shí)。用被校準(zhǔn)的溫濕度計(jì)與恒溫恒

2、濕設(shè)備,標(biāo)準(zhǔn)數(shù)顯溫度計(jì)上顯示的溫度進(jìn)行比較。6. 判定依據(jù)用被校準(zhǔn)的溫濕度計(jì)與標(biāo)準(zhǔn)件相對(duì)比,溫度示差在±5C,濕度示差在8%R內(nèi)可判定為合格。7. 校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次8. 相關(guān)記錄設(shè)備自校記錄表1. 目的對(duì)溫度計(jì)進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn),確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2. 范圍適用于測(cè)量溶液溫度所使用的水銀溫度計(jì)。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 外校合格的數(shù)顯溫度表(精度C)透明容器盛冰、水4. 環(huán)境條件室溫5. 校準(zhǔn)步驟 檢查玻璃體是否破裂及刻度是否清晰,否則更換。用一透明容器盛裝適量自然溶解的冰水混合物。把溫度計(jì)有水銀液體的一端放進(jìn)冰水混合物中,然后觀察水銀柱的變化情況。待水銀柱變化穩(wěn)定,再對(duì)照溫度

3、計(jì)刻度是否在 0C的位置,記錄讀數(shù)。第一次測(cè)量完成后,取出溫度計(jì),待水銀柱回到自然的位置后,重新第二次測(cè)量,這樣 連續(xù)測(cè)量三次,得出結(jié)果再取平均值,記錄在設(shè)備自校記錄表內(nèi),允許誤差±c。以上步驟完成后,把溫度計(jì)放在 50C以下的溫水中(30C為宜),用基準(zhǔn)數(shù)顯溫度表進(jìn)行校對(duì)(把探頭放在水銀柱旁邊的溫水中) ,對(duì)比并記錄溫度計(jì)的和基準(zhǔn)溫度表的溫度 讀數(shù)。第一次測(cè)量完成取出溫度計(jì),待水銀柱回到自然的位置后,再進(jìn)行第二、第三次測(cè)量, 測(cè)得的結(jié)果取平均值,記錄在設(shè)備自校記錄表內(nèi),允許誤差數(shù)±C。把溫度計(jì)放在50r以上的熱水中(80C為宜),重復(fù)、相關(guān)步驟。6. 判定依據(jù)三次測(cè)量值與

4、標(biāo)準(zhǔn)值之差,均在允許誤差范圍內(nèi),該溫度計(jì)判校準(zhǔn)合格。7. 校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次8. 相關(guān)記錄設(shè)備自校記錄表1. 目的對(duì)容量瓶進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn),確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2. 范圍適用于本公司所有容量瓶的校準(zhǔn)。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備外校合格的容量瓶 純凈水 感量天平4. 環(huán)境條件室內(nèi)溫度控制在(20 ± 5)C,波動(dòng)不得大于ir /h,確保量器、稱(chēng)量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下,水溫與室溫之差不超過(guò) 2r。5. 校準(zhǔn)步驟清洗容量瓶,應(yīng)無(wú)掛水珠,晾干或烘干。對(duì)清洗干凈并經(jīng)過(guò)干燥處理過(guò)的被檢容量瓶進(jìn)行稱(chēng)重,稱(chēng)得空容量瓶的質(zhì)量。注純水至被檢容量瓶的標(biāo)線(xiàn)處,稱(chēng)重純水的質(zhì)量。將溫度計(jì)插入到被檢容量

5、瓶中,測(cè)量純水的溫度,讀數(shù)準(zhǔn)確到°C。按照下表計(jì)算被檢容量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20C的實(shí)際容量。容量瓶的容量允差標(biāo)稱(chēng)容量/ml12510255010020025050010002000容量允差m(±)A級(jí)B級(jí)6. 判定依據(jù)校準(zhǔn)次數(shù)至少2次,2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過(guò)被檢玻璃量器容量允差的1/4,取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。7. 校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次8. 相關(guān)記錄設(shè)備自校記錄表滴定管自校規(guī)程1. 目的對(duì)滴定管進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn),確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2. 范圍適用于本公司所有滴定管的校準(zhǔn)。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備外校合格的滴定管純凈水感量天平稱(chēng)量杯4. 環(huán)境條件室內(nèi)

6、溫度控制在(20 ± 5)C,波動(dòng)不得大于C /h,確保量器、稱(chēng)量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下,水溫與室溫之差不超過(guò) 2C。5. 滴定管檢定點(diǎn)的選擇1 10ml :半容量和總?cè)萘績(jī)牲c(diǎn);25ml : (05) ml、(010) ml、(015) ml、(020) ml、(025) ml 五點(diǎn);50ml : (010) ml、(020) ml、(0 30) ml、(0 40) ml、(0 50) ml 五點(diǎn);100ml : (0 20) ml、(0 40) ml、(060) ml、(080) ml、(0100) ml 五點(diǎn)。6. 校準(zhǔn)步驟將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上,沖

7、水至最高標(biāo)線(xiàn)以上約5mn處。緩慢地將液面調(diào)整到零位,同時(shí)排出滴定管流液口的空氣,移去流液口最后一滴水珠。取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱(chēng)量杯,稱(chēng)得空杯質(zhì)量。完全開(kāi)啟活塞(或用力擠壓玻璃小球),使水充分地從流液口流出。當(dāng)液面降至被校準(zhǔn)點(diǎn)分度線(xiàn)以上約 5mn處時(shí),等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)整至被校準(zhǔn)點(diǎn)分度線(xiàn)上,隨即用稱(chēng)量杯移去流液口的最后一滴水珠。將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱(chēng)量杯后,稱(chēng)得純水質(zhì)量。調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí),觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)準(zhǔn)確到C。按下式計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20C時(shí)的實(shí)際容量。滴定管的容量允差標(biāo)稱(chēng)容量/ml125102550100分度值/ml容量允差/ml(

8、±)A級(jí)B級(jí)7.判定依據(jù)校準(zhǔn)次數(shù)至少2次,2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過(guò)被檢玻璃量器容量允差的1/4, 取 2 次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。8. 校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次9. 相關(guān)記錄設(shè)備自校記錄表1. 目的對(duì)分度和單標(biāo)吸量管進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn),確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2. 范圍適用于本公司所有吸量管的校準(zhǔn)。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 外校合格的吸量管 純凈水 感量天平 稱(chēng)量杯4. 環(huán)境條件室內(nèi)溫度控制在(20 ± 5)C,波動(dòng)不得大于C /h,確保量器、稱(chēng)量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下,水溫與室溫之差不超過(guò) 2C。5. 分度吸量管檢定點(diǎn)的選擇以下(包括):半容量(半容量至

9、流液口)和總?cè)萘績(jī)牲c(diǎn);以上(不包括):總?cè)萘康?1/10 ,若無(wú)總?cè)萘康?1/10 分度線(xiàn),則檢 2/10 點(diǎn)(自流液 口起);半容量(半容量至流液口) ;總?cè)萘俊?. 校準(zhǔn)步驟將清洗干凈的吸量管垂直放置,沖水至最高標(biāo)線(xiàn)以上約5mn處,擦去吸量管流液口外面的水。取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱(chēng)量杯,稱(chēng)得空杯的質(zhì)量。緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線(xiàn)上,移去流液口的最后完全開(kāi)啟活塞(或用力擠壓玻璃小球),使水充分地從流液口流出。當(dāng)液面降至被校準(zhǔn)點(diǎn)分度線(xiàn)以上約 5mn處時(shí),等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)整至被校準(zhǔn)點(diǎn)分度線(xiàn)上,隨即用稱(chēng)量杯移去流液口的最后一滴水珠。將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱(chēng)量杯后,稱(chēng)

10、得純水質(zhì)量。調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí),觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)準(zhǔn)確到C。按下式計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20C時(shí)的實(shí)際容量。滴定管的容量允差標(biāo)稱(chēng)容量/ml125102550100分度值/ml容量允差/ml(±)A級(jí)B級(jí)7.判定依據(jù)校準(zhǔn)次數(shù)至少2次,2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過(guò)被檢玻璃量器容量允差的1/4,取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。8.校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次9. 相關(guān)記錄設(shè)備自校記錄表儀器清洗1目的 在實(shí)驗(yàn)室中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器清洗是否符合要求,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的凈劑 潔凈劑分類(lèi)配洗液、有機(jī)溶劑等。影響。

11、因此,制定本規(guī)程,以規(guī)范實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器的清洗干燥與保存方法,將常用 玻璃儀器清洗干凈,做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。 2 適用范圍 本規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室常用 玻璃儀器的清洗、干燥與保存方法。 3 職責(zé) 實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格執(zhí)行本規(guī)程。 4 潔 潔凈劑適用范圍 肥皂常用潔凈劑有肥皂、洗衣粉、洗潔精、自燒杯、燒瓶、三角瓶、試劑瓶、量筒等。自配洗液可用于以下儀器的洗滌不便洗衣粉、洗潔精適用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器,如用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器,HPLC用小瓶 等特殊形狀 的儀器。 常規(guī)清洗后仍然掛液的玻璃儀器。 長(zhǎng)久不用的杯皿器具。 新購(gòu)回的玻 璃儀器。 刷子刷不下的污垢。 有機(jī)溶

12、劑是針對(duì)污物屬于某種類(lèi)型的油膩性,而借 助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之, 或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特 殊性,沖洗一下帶水的儀器,如酒精,乙醚等。 5 清洗液的制備及注意事項(xiàng) 重鉻酸從512%勺各鉀洗液 重鉻酸鉀(K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對(duì)玻璃儀器又極少 有侵蝕作用。 所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。 配制濃度各有不同,種濃度都有。配方見(jiàn)下表,本實(shí)驗(yàn)室采用配方一(強(qiáng)洗液)項(xiàng)目 試劑 配方一(強(qiáng)洗液) 配方二(中強(qiáng)洗液)配方三(弱100ml 10ml洗液) 重鉻酸鉀 10g 10g 10g 水 20ml 100ml 100ml 濃硫酸 180ml配制方法(

13、強(qiáng)洗液):稱(chēng)取的10g K2Cr2O7,置500ml燒杯中,用約20ml水加熱溶解,放冷后,將燒杯置冷卻水中,然后將 180ml濃H2SO4緩緩加入K2Cr2O7溶液中(注意:千萬(wàn)不能將水或溶液加入 H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,待冷卻后,裝閱讀會(huì)員限時(shí)特惠 7 大會(huì)員特權(quán)立即嘗鮮入洗液瓶備用, 蓋好蓋子,以防濃硫酸吸水減弱洗滌能力。 新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說(shuō)明洗液無(wú)氧化洗滌力, 應(yīng)廢棄處理,重 新配制。 堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長(zhǎng)時(shí)間 (24小時(shí)以上 )浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈出儀

14、器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有:碳酸鈉溶液(Na2CO3即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3小蘇打),磷酸三鈉溶液(Na3PO4),磷酸氫二鈉溶液(Na2HPO4等。純酸純堿洗液根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCI)或濃硫酸(H2SO4)濃硝酸(HN03浸泡或浸煮器皿(溫度 不宜太高,否則濃酸揮發(fā)刺激)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。有機(jī)溶劑 帶有脂肪性污物的器 皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器

15、盡量采用堿性洗液。只有無(wú) 法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、 滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 6 清洗方法 常規(guī)清洗 洗刷儀器時(shí),一般的玻璃儀器,應(yīng)首先將手洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等,可以用毛刷從外到里 用水刷洗,這樣可刷洗 掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵;若有油污等有機(jī)物,可用一定濃度的洗潔精 水溶液浸泡一定時(shí)間后,再用蘸有洗滌劑的毛刷擦洗,然后用自來(lái)水沖洗干凈,最后用砂芯玻璃濾器在使用純化水潤(rùn)洗內(nèi)壁23次。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕而無(wú)水的條紋,且 不掛水珠。常使用磨

16、口的玻璃儀器,洗刷時(shí)應(yīng)注意保護(hù)磨口。后須立即清洗,針對(duì)濾器砂芯中殘留的不同沉淀物,采用 適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙馍靶颈?面沉淀的固體,然后用減壓抽洗法反復(fù)用洗滌劑把砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉,再 用蒸餾水沖洗干凈。 用來(lái)配制、盛放高濃度溶液的帶磨口塞的玻璃儀器,如容量瓶、比色管、滴定 管等,用后應(yīng)及時(shí)把溶液倒出,廢棄處理或放入試劑瓶中貯存,并及時(shí)清洗,以防溶質(zhì)析出,堵塞磨口塞,損壞玻璃儀器。重鉻酸鉀洗液清洗 清洗方法通常將重鉻酸鉀洗液倒入或吸人容器內(nèi)浸泡 2-24h 后,把容器內(nèi)的洗液倒入貯存瓶中備 用,再用自來(lái)水沖洗和去離子水潤(rùn)洗。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕而無(wú)水注意事項(xiàng) 在的條紋,且

17、不掛水珠。對(duì)于長(zhǎng)期不用的和新購(gòu)回的玻璃儀器,應(yīng)先用水刷洗,洗去水可 溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵,晾干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌。使用重鉻酸鉀洗液時(shí),要切實(shí)注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液 倒入待洗的儀器中時(shí),應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少量水 沖洗剛浸洗過(guò)的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長(zhǎng)久會(huì)腐蝕水池和下水道, 應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿(mǎn)后倒在垃圾里。如果無(wú)廢液缸,倒入水池時(shí),要邊倒邊用大量的 水沖洗。難洗污物的洗滌方法 結(jié)晶和沉淀物的洗滌 如氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣 中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時(shí),可用水浸泡數(shù)日,然

18、后用稀酸洗滌,使之生成能溶于水的物質(zhì),再用水沖洗。如存有有機(jī)物沉淀,則可用煮 沸的有機(jī)溶劑或氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌。 干性油、油脂、油漆的洗滌 可用氨水或氯氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。仿進(jìn)行洗滌,未變硬的油脂可用有機(jī)溶劑洗滌;煤油可用熱肥皂水洗滌;黏性油可用熱污斑的洗滌 玻璃上的白色污斑,是長(zhǎng)期貯堿而被堿腐蝕形成的;玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點(diǎn),可用鹽酸溶液洗滌;電解乙酸鉛時(shí)生成的混濁物,可用乙酸洗滌;褐色的二氧化錳斑點(diǎn)可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌;玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。超聲清洗 對(duì)于小容量的玻璃容器(非量具),如HPLC用小瓶,無(wú)法用刷子刷洗,也不太容易灌入液體清洗,可采

19、用超聲 清洗。超聲清洗前應(yīng)先用水洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵,再注入一定濃度的洗潔精溶液,置燒杯中,超聲清洗1030mi n,用水洗去洗滌液,然后用純化水超聲清洗23次。對(duì)于其內(nèi)有難溶于水的物質(zhì)或油污的玻璃容器,應(yīng)先用合適的有機(jī)溶 劑沖洗第一遍,再如上進(jìn)行超聲清洗。 注意:超聲清洗的玻璃容器不能有裂紋,超聲 時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),以防超聲破碎。 干燥 實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后 洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對(duì)干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器清洗干凈后即可使用, 而用于無(wú)水分析的儀器很多要求是干燥的, 有的要求無(wú)水痕,有的要求無(wú)水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。晾干 不急等用的儀器或使用時(shí)對(duì)水分沒(méi)有要求的儀器, 可在蒸餾水沖洗后在無(wú)塵處倒置處控去水分, 自然晾干, 即可。

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