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1、實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七高聚物溫度高聚物溫度形變曲線的測定形變曲線的測定指導(dǎo)老師:指導(dǎo)老師: 王新王新l高聚物的玻璃態(tài)和高彈態(tài)互相轉(zhuǎn)變的溫度叫做高聚物的玻璃態(tài)和高彈態(tài)互相轉(zhuǎn)變的溫度叫做玻玻璃化轉(zhuǎn)變溫度璃化轉(zhuǎn)變溫度T Tg g。即鏈段開始運(yùn)動的溫度。即鏈段開始運(yùn)動的溫度。l高聚物的高彈態(tài)和粘流態(tài)互相轉(zhuǎn)變的溫度叫做粘高聚物的高彈態(tài)和粘流態(tài)互相轉(zhuǎn)變的溫度叫做粘流溫度流溫度T Tf f。即分子鏈開始運(yùn)動的溫度。即分子鏈開始運(yùn)動的溫度。l在玻璃化溫度附近的溫度范圍內(nèi),高聚物的許多在玻璃化溫度附近的溫度范圍內(nèi),高聚物的許多性能,如比熱、比體積、熱膨脹系數(shù)、力學(xué)形變性能,如比熱、比體積、熱膨脹系數(shù)、力學(xué)形變等都會隨溫度
2、的變化發(fā)生突變。因此,測定轉(zhuǎn)變等都會隨溫度的變化發(fā)生突變。因此,測定轉(zhuǎn)變溫度,研究高聚物力學(xué)三態(tài)的特點(diǎn)及轉(zhuǎn)變規(guī)律,溫度,研究高聚物力學(xué)三態(tài)的特點(diǎn)及轉(zhuǎn)變規(guī)律,具有重大的理論和實(shí)際意義。具有重大的理論和實(shí)際意義。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?1 1、掌握、掌握測定聚合物溫度形變曲線的方法測定聚合物溫度形變曲線的方法 2 2、了解、了解DT-DT-型低溫差熱型低溫差熱- -熱機(jī)械測定儀的工作原理熱機(jī)械測定儀的工作原理及結(jié)構(gòu)及結(jié)構(gòu) 3 3、測量聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯的轉(zhuǎn)變溫度。、測量聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯的轉(zhuǎn)變溫度。l聚合物試樣上施加恒定荷載,在一定范圍內(nèi)改變溫度,試樣形變隨溫度的變化以形變或相對形變
3、對溫度作圖,所得的曲線,通常稱為溫度溫度形變形變曲線曲線,又稱為熱機(jī)械曲線。 二、實(shí)驗(yàn)原理1、溫度形變曲線該曲線是樣品該曲線是樣品在恒定負(fù)荷和在恒定負(fù)荷和等速升溫條件等速升溫條件下,對不同溫下,對不同溫度下的型變量度下的型變量進(jìn)行測定而繪進(jìn)行測定而繪制的。制的。圖圖7-1 7-1 線性非晶聚合物的溫度線性非晶聚合物的溫度- -形變曲線形變曲線玻璃態(tài)區(qū): T低, 整個分子鏈和鏈段不能運(yùn)動, 形變小, 由于鍵長鍵角的變化引起, 可逆的普彈形變可逆的普彈形變高彈態(tài)區(qū): T升高, 鏈段能運(yùn)動,整個分子鏈不 能,形變較大, 外力除去后可復(fù) 原, 高彈形變,高彈形變, 粘流態(tài)區(qū): T高, 整個分子鏈運(yùn)動,
4、分子鏈滑移 易形變且不可逆較大, 外力除去后 可復(fù)原。再升溫可發(fā)生分解 l玻璃態(tài)與高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變溫度就是玻璃化溫度Tg,高彈態(tài)與粘流態(tài)之間的轉(zhuǎn)變溫度就是粘流溫度Tf。前者是塑料的使用溫度上限,橡膠類材料的使用溫度下限,后者是成型加工溫度的下限。 圖圖7-2 7-2 結(jié)晶聚合物的溫度結(jié)晶聚合物的溫度- -形變曲線形變曲線晶區(qū),晶格的束縛,鏈段和整個分子鏈不能運(yùn)動,形變小, 升溫結(jié)晶熔融,晶格破壞,直接而進(jìn)入粘流區(qū),整個分子鏈運(yùn)動,形變急劇增大, M大,Tf TmM小,Tm=Tg出現(xiàn)高彈區(qū)更高溫度才粘流2、Tg, Tf 的測定恒定負(fù)荷下升溫,達(dá)到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時,形變突變引起壓桿的位移,傳感放大后到形變記錄儀。拐點(diǎn)為Tg高彈平臺區(qū),鏈段運(yùn)動加劇-整個大分子更卷曲再升溫, 大分子重心移動,相對滑移, 形變突變, Tfl測試座l升溫控制程序l記錄溫度形變 三、實(shí)驗(yàn)儀器l接通電源,預(yù)熱l制樣-平整l放入PMMA或PE樣品l將石英壓桿, 砝碼壓桿下落,接觸好直接壓再樣品上l設(shè)定升溫降溫程序l形變曲線完成,將石英壓桿, 砝碼壓桿升起, 取出樣品l關(guān)閉各電源開關(guān) 四、實(shí)驗(yàn)程序l從溫度形變曲線上求得Tg
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