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文檔簡介

1、使用毛細管色譜柱故障排除指南 來源:中國色譜網 瀏覽次數:429一、峰丟失 可能的原因可采用的排除方法1.注射器有毛病1用新注射器驗證。2.未接入檢測器，或檢測器不起作用2.檢查設定值3.進樣溫度太低3.檢查溫度，并根據需要調整4.柱箱溫度太低4.檢查溫度，并根據需要調整5.無載氣流5.檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速6.柱斷裂6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰可能的原因可采用的排除方法1.柱超載1.減少進樣量2.兩個化合物共洗脫2.提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開3.樣品冷凝3.檢查進樣口和柱溫

2、，如有必要可升溫4.樣品分解4.采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度三、拖尾峰可能的原因可采用的排除方法1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品1.更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉12圈，再重新安裝2.柱或進樣器溫度太低2.升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度3.兩個化合物共洗脫3.提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開4.柱損壞4.更換柱5.柱污染5.從柱進口端去掉12圈，再重新安裝四、只有溶劑峰可能的原因可采用的排除方法1.注射器有毛病1用新注射器驗證。2.不正確的載氣流速（太低）2.檢查流速，如有必要，調整之3.樣品太稀3.注入已知樣品以得出良

3、好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過高4.檢查溫度，并根據需要調整5.柱不能從溶劑峰中解析出組分5.將柱更換成較厚涂層或不同極性6.載氣泄漏6.檢查泄漏處（用肥皂水）7.樣品被柱或進樣器襯套吸附7.更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉12圈，并重新安裝五、寬溶劑峰可能的原因可采用的排除方法1.由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積1.重新安裝柱。2.進樣技術差（進樣太慢）2.采用快速平穩進樣技術。3.進樣器溫度太低3.提高進樣器溫度。4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）4.更換樣品溶劑。5.柱內殘留樣品溶劑5.更換樣品溶劑6.隔墊清洗不當6.調整或清洗7.分流比不正確（分流排氣流速不足）7.調整流速六、假峰可能的原因可采用的排除方法1.柱吸附樣品，隨后解吸1.更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉12圈，再重新安裝。2.注射器污染2.用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消

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