1、 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的： 制定亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 適用范圍：亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）的配制和標(biāo)定。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。 程 序： 1.儀器及用具 十萬分之一分析天平、干燥箱、永停滴定儀、容量瓶、燒杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.試劑及試液 亞硝酸鈉、無水碳酸鈉、蒸餾水、基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸、濃氨試液、鹽酸（12）、溴化鉀。3.配制 取亞硝酸鈉7.2 g，加無水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000 ml，搖勻。4.標(biāo)定4.1取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5 g，精密稱定，加水30 m

2、l及濃氨試液3 ml，溶解后，加鹽酸（12）20 ml，攪拌，在30 以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面2/3處迅速定，近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法（按藥典附錄項(xiàng)下的SOP）指示終點(diǎn)，至電流計(jì)指針持續(xù)1分鐘不回復(fù)，即得。每1ml的亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，即得。4.2如需用亞硝酸鈉滴定液（0.05 mol/L）時(shí)，可取亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）加水稀釋制成，必要時(shí)標(biāo)定濃度。5. 結(jié)果計(jì)算： 式中：F表示滴定液的

3、校正因子。 W表示基準(zhǔn)物的取樣量。 V表示基準(zhǔn)物消耗滴定液的體積。 T表示滴定度。6.注意事項(xiàng)6.1 因亞硝酸鈉液（0.1 mol/L）在P=10左右最為穩(wěn)定，故此在配制1000ml溶液時(shí)加入0.1gNa2CO3作為穩(wěn)定劑。6.2在標(biāo)化中，將滴定尖端插入溶液下，于室溫進(jìn)行快速滴定，其反應(yīng)隨溫度升高而加快，而能縮短滴定時(shí)間，并能防止NaNO2分解的HNO2 逸出，但應(yīng)注意溫度不得超過30，若溫度高時(shí)，重氮鹽易分解。6.3重氮化滴定所需酸度很強(qiáng)，否則，生成的重氮鹽不穩(wěn)定，可與游離氨類生成偶氮氨基化合物，使滴定結(jié)果偏低，故加入鹽酸的量約需超過理論量2.5-5倍。6.4凡重氮化較慢的樣品，都可加溴化鉀

4、以促進(jìn)反應(yīng)速度，一般樣品0.30.5g 約需溴化鉀1.53 g，在30以下滴定，則HNO2不致?lián)p失。7.技術(shù)要求7.1貯藏： 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。7.2復(fù)標(biāo)規(guī)定： 每一個(gè)月標(biāo)化一次。鋅滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目 的：制訂鋅滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 適用范圍：鋅滴定液（0.05 mol/L）的配制和標(biāo)定。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。 規(guī) 程： 1.儀器及用具 十萬分之一分析天平、箱式電阻爐、容量瓶、錐形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.試劑及試液 乙二胺四醋酸二鈉、蒸餾水、0.025%甲基紅的乙醇溶液、基準(zhǔn)氧化鋅、稀鹽酸、氨試液、 氨氯

5、化銨緩沖液（PH =10.0）、鉻黑指示劑。3.配制3.1取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g），加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml，搖勻。4.標(biāo)定 精密量取本液25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨氯化銨緩沖液（PH=10.0）10ml與絡(luò)黑指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05 mol/L）滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05 mol/L）的消耗量，算出本液的濃度。即得。 5.結(jié)果計(jì)算： 式中:表示鋅滴定液的校正因子。 表示乙二胺四醋酸二鈉滴定液的校正因子。 表示鋅滴

6、定液的取樣量。 表示消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積。6.注意事項(xiàng)6.1乙二胺四醋酸二鈉與金屬離子配位化合產(chǎn)生的內(nèi)配位化合物的穩(wěn)定度與介質(zhì)中的氫離子濃度有密切的關(guān)系。P值愈高，配位化合物愈穩(wěn)定；但滴定時(shí)的P值也不能太高，以免金屬離子形成氫氧物沉淀。6.2溶解氧化鋅時(shí)加有稀鹽酸，在滴定前，要加0.025%甲基紅的乙醇溶液為指示劑以氨試液中和后，再加氨氯化銨緩沖液，控制溶液的pH值為10左右，以適合于鉻黑的顏色變化和配位化反應(yīng)。6.3氧化鋅易吸收空氣中的二氧化碳形成碳酸鋅。800灼燒是使碳酸鋅分解， 變成氧化鋅和二氧化碳。7.技術(shù)要求7.1貯藏：置棕色玻瓶中密閉保存。7.2復(fù)標(biāo)規(guī)定：每三個(gè)月標(biāo)化一

7、次。 溴酸鉀滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目 的：制定溴酸鉀滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 適用范圍：溴酸鉀滴定液（0.01667 mol/L）的配制和標(biāo)定。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。 程 序： 1.儀器及用具 十萬分之一分析天平、容量瓶、移液管、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.試劑及試液 溴酸鉀、蒸餾水、碘化鉀、稀硫酸、淀粉指示液。3.配制 取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。 4.標(biāo)定 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5ml，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100ml稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。 5.結(jié)果計(jì)算： 式中：表示溴酸鉀滴定液的校正因子。 表示硫代硫酸鈉滴定液的校正因子。 表示溴酸鉀滴定液的取樣量。 表示消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積。6.注意事項(xiàng) 6.1溴酸鉀在酸性溶液中為一強(qiáng)氧化劑，極易與某些還原劑作用而被還原為溴化物： BrO3- + 6H+ + 6eBr- + 3H2O 故在滴定時(shí)加入稀硫酸適量，使溶液呈酸性，有助于反應(yīng)完全。6.2淀粉指示液須在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，因?yàn)楫?dāng)溶液中有大量碘存在時(shí)，碘被淀