1、文章編號(hào)：1008-181X（2001）02-0161-04膜型樹脂在土壤養(yǎng)分測(cè)試中的應(yīng)用進(jìn)展劉婷琳1，李貴寶2（1：廣東省生態(tài)環(huán)境與土壤研究所，廣東 廣州 510650；2：中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心，北京 100085）摘要：回顧了離子交換樹脂在土壤養(yǎng)分測(cè)試中的應(yīng)用及其發(fā)展變遷的3個(gè)階段；綜述了國內(nèi)外離子交換樹脂膜（膜型樹脂）的研究進(jìn)展；同時(shí)對(duì)該技術(shù)未來應(yīng)用的前景及其進(jìn)一步發(fā)展存在的問題進(jìn)行了討論。關(guān)鍵詞：膜型樹脂；土壤測(cè)試；進(jìn)展中圖分類號(hào)：S151.9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：AAdvance of ion exchange resin membrane in soil testingLIU Tin

2、g-lin1，LI Gui-bao2（1: Guangdong Institute of Eco-Environmental and Soil Sciences, Guangzhou 510650, China; 2: Research Center for Eco-Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085, China）Abstract: The evolution of ion exchange resin was explicated. Recent research and progress

3、of ion exchange resin membrane (IEM) in soil testing were summarized. Finally, application prospect of IEM and some problems that might hinder its further development were discussed.Key words: ion exchange resin membrane; soil testing; progress 為了解土壤中養(yǎng)分對(duì)植物的有效供應(yīng)量，目前的化學(xué)提取法所提出的養(yǎng)分含量尚不能真正表征其對(duì)植物的有效供應(yīng)量，如無法

4、反映出磷、鉀在土壤中的釋放與轉(zhuǎn)移，也可能過高估計(jì)了養(yǎng)分的有效性1, 2。 隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，迫切需要快速、真實(shí)地了解田間條件下，土壤-植物體系中元素的有效供給量等。而常規(guī)分析卻需要將采集好的土樣運(yùn)到室內(nèi)，風(fēng)干，經(jīng)過各種物理、化學(xué)方法進(jìn)行樣本制備，再測(cè)定，這樣延誤時(shí)間較長(zhǎng)。而大自然是千變?nèi)f化的，所以常規(guī)分析的數(shù)字已不能反應(yīng)當(dāng)時(shí)田間土壤狀況，且在樣本制備過程中，已破壞了原狀土的自然狀態(tài)，降低了與田間土壤-植物“活”體系中土壤植物狀態(tài)的真實(shí)性及符合程度。 選擇一種最佳或較好的測(cè)試方法，不僅要求土壤測(cè)試值與作物實(shí)際吸收量間有良好的相關(guān)性，而且測(cè)定方法盡可能簡(jiǎn)單、快速與準(zhǔn)確，并能適應(yīng)于多種類型的土壤或

5、能同時(shí)浸提多種元素。 膜型樹脂即離子交換樹脂膜（Ion Exchange Resin Membrane）是離子交換樹脂經(jīng)與粘合劑（如聚乙烯）、潤滑劑（如硬脂酸鈣）反復(fù)混煉均勻，進(jìn)行鋪壓拉片而成的一種膜。若加入陽離子樹脂粉即為陽離子交換膜（Cation Exchange Membrane, CEM），若加入陰離子樹脂粉即為陰離子交換膜（Anion Exchange Membrane，AEM）。膜型樹脂在土壤養(yǎng)分測(cè)試中作為元素的提取劑，具有一般化學(xué)提取劑不具備的優(yōu)點(diǎn)，它能通過離子交換反應(yīng)將介質(zhì)中的元素離子吸附于其表面，這一過程與植物根對(duì)養(yǎng)分的吸收有著某種程度的相似之處3。1 膜型樹脂的發(fā)展歷史 膜

6、型樹脂的應(yīng)用主要經(jīng)歷了三種形式。最早是把分散的樹脂顆粒（Bead form）與土壤混在一起4，加蒸餾水制成懸浮液、振蕩，然后把樹脂過濾出來，用置換劑把樹脂顆粒吸附的離子置換下來，測(cè)定置換液中離子的含量。該法存在的主要問題是很難把樹脂顆粒從土壤懸浮液中分離出來。 第二種形式就是用篩網(wǎng)或半透膜囊把離子交換樹脂顆粒包起來，做成離子交換樹脂袋5，從而解決了上述難以分離的問題。浸提時(shí)把離子交換樹脂袋埋在土壤中（或和土壤一起震蕩），或放入盛有水樣的容器中，一定時(shí)間后取出樹脂袋，把吸附在樹脂袋中的養(yǎng)分離子交換或洗脫下來即可測(cè)定。但存在的主要問題是養(yǎng)分吸附過程較慢，給實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用帶來不便；樹脂袋表面常粘附一些根

7、毛，影響測(cè)定結(jié)果的精確程度。 隨著樹脂工業(yè)的不斷發(fā)展，離子交換樹脂被擠壓成不同種類的膜產(chǎn)品不斷問世6。膜型樹脂與顆粒型樹脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)十分相似，只是當(dāng)交換樹脂被擠壓成膜時(shí)，須添加一些強(qiáng)化劑。這樣可使膜具有一定穩(wěn)定的形狀及足夠的機(jī)械強(qiáng)度。膜產(chǎn)品有陽離子膜（CEM）和陰離子膜（AEM），也有陰陽離子混合型的膜，稱之為雙極膜（Bi-polar Membrane）。2 膜型樹脂的研究和應(yīng)用進(jìn)展 離子交換樹脂在農(nóng)業(yè)上的研究始于本世紀(jì)50年代，最早是采用樹脂顆粒振蕩法用來評(píng)估土壤中植物營養(yǎng)元素的有效性。大多數(shù)研究集中在利用陰離子交換樹脂提取土壤中的磷4，也有用陽離子交換樹脂來提取土壤中交換性鉀及研究非交換性

8、鉀的釋放7。并且不少研究從單一元素的提取轉(zhuǎn)入多種元素一次性提取以適應(yīng)大批樣品的常規(guī)分析。 采用膜型樹脂來測(cè)定土壤中養(yǎng)分的最初設(shè)想在于克服樹脂顆粒從土壤懸液中分離的麻煩。Saunder于1964年首先采用膜型樹脂來評(píng)估土壤中的有效磷，結(jié)果發(fā)現(xiàn)其效果與樹脂顆粒相當(dāng)，而且省時(shí)省工8。用膜型樹脂來提取土壤養(yǎng)分相當(dāng)方便，因?yàn)闆_洗膜表面的土粒遠(yuǎn)比將小顆粒從土壤懸液中分離出來方便。既可采用振蕩法，也可使用埋置法；既可在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，又可在田間直接原位進(jìn)行。測(cè)定的土壤元素不僅包括常見的大量元素，也涉及到微量元素，以及重金屬元素污染的測(cè)試等。2.1 國內(nèi)研究進(jìn)展 國內(nèi)最早應(yīng)用離子交換樹脂研究土壤元素的是中國科學(xué)院

9、南京土壤研究所，該所謝建昌、杜承林應(yīng)用陽離子交換樹脂袋法，進(jìn)行了土壤鉀素生物有效性的研究，并與其它化學(xué)方法和生物方法進(jìn)行了比較9。之后，同延安、張紅、郁夢(mèng)德等用樹脂袋法分別研究了土壤中的有效磷、鉀和氮的釋放及其與常規(guī)方法測(cè)定值的相關(guān)性1012。用樹脂膜的形式即膜型樹脂進(jìn)行土壤養(yǎng)分測(cè)試和推薦施肥研究始于90年代，起步較晚，可分為兩類：一類是以華珞、范業(yè)寬為代表的從前蘇聯(lián)莫斯科季米利亞捷夫農(nóng)學(xué)院所引進(jìn)；另一類為程明芳、李貴寶、劉兆輝等從加拿大所引進(jìn)。華珞等報(bào)道了運(yùn)用化學(xué)復(fù)印膜法研究田間土壤植物系統(tǒng)中元素的狀態(tài)，其方法主要有陰陽離子代換和電泳基礎(chǔ)上的離子代換兩種，研究元素有Na、K、Ca、Mg、Cu

10、和Mn13。范業(yè)寬等用陰、陽離子交換膜測(cè)定了原狀土壤剖面土壤速效磷、鉀以及鋅和鐵的釋放速率14, 15。程明芳、李貴寶分別對(duì)中國北方和河南省土壤進(jìn)行了土壤鉀有效性的研究，表明用國產(chǎn)樹脂膜能較好地評(píng)價(jià)土壤的供鉀能力，室內(nèi)埋置法較田間埋置法測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好16, 17。劉兆輝等用陰離子樹脂膜對(duì)全國20個(gè)土壤有效磷的測(cè)定表明，樹脂膜法測(cè)定值與Olsen-P測(cè)定值和植株吸磷量間具有顯著的相關(guān)性18。 中國臺(tái)灣大學(xué)用鈣飽和后的離子交換樹脂膜進(jìn)行了銅、鎘與鉛的同時(shí)浸提研究，表明膜型樹脂法與用其它化學(xué)浸提法（0.1 mol/L HCl，0.01 mol/L CaCl2，DTPA pH 7.3和5.3）

11、所測(cè)定結(jié)果有顯著的相關(guān)性；且與小麥幼苗吸收的銅、鎘、鉛含量相關(guān)性較好19。2.2 國外進(jìn)展 自從Saunder 1964年用陰離子樹脂膜測(cè)定土壤中的磷以后，20多年間膜型樹脂的測(cè)定并未引起多大關(guān)注，仍主要用離子交換樹脂袋來測(cè)定和研究土壤養(yǎng)分。80年代末期以來，膜型樹脂的研究進(jìn)展很快，加拿大、美國、新西蘭、葡萄牙等國家的科技工作者，尤其是加拿大Saskatchewan大學(xué)以Schoenau教授為首的課題組用陰、陽離子樹脂膜開展了大量的對(duì)土壤養(yǎng)分測(cè)試研究工作，取得了重要進(jìn)展。 Schoenanhe和Huang用加拿大土壤比較了AEM、NaHCO3和水浸提測(cè)定土壤有效磷，結(jié)果表明，AEM和NaHCO

12、3浸提測(cè)定的土壤有效磷有顯著的相關(guān)性，膜浸提時(shí)間以1 h為佳20。Qian和Schoenau等還用CEM、1 mol/L NH4OAc、ASI三種方法評(píng)價(jià)了植物有效性土壤鉀的測(cè)定21。 Schoenan等用油菜雜交品種（Canola）作指示作物，用CEM和AEM研究了土壤N、P、K、S等養(yǎng)分的測(cè)試與常規(guī)方法及其植株吸收量的關(guān)系。結(jié)果表明，不管是膜埋置1 h還是24 h，植株吸收的N、P、K、S量與用膜浸提的土壤N、P、K、S呈極顯著的正相關(guān)。另外在不同溫度條件下，浸提的養(yǎng)分量在10 和20 間無顯著影響；而在10 和40 間，浸提的養(yǎng)分量尤其是N和S養(yǎng)分有顯著的差異。這種隨著溫度降低而養(yǎng)分浸提

13、量降低的效應(yīng)反映了溫度對(duì)離子擴(kuò)散的直接影響以及低溫時(shí)增加了水的粘性附加效應(yīng)。不同水分條件下所得的結(jié)果表明，土壤水分含量越低，由膜浸提出的養(yǎng)分含量越低，這反映出水分含量的高低直接影響著養(yǎng)分離子的擴(kuò)散速率。適宜的水分條件為在田間持水量附近。這四種養(yǎng)分分別用常規(guī)的化學(xué)浸提法測(cè)定的結(jié)果與用膜浸提測(cè)定的結(jié)果均呈極顯著的正相關(guān)22。 Qian和Schoenau用AEM評(píng)價(jià)了有機(jī)氮礦質(zhì)化對(duì)植物有效N的貢獻(xiàn)，用0.001 M CaCl2溶液浸提NO3-N作為參比方法。結(jié)果表明，通過兩周的膜埋置測(cè)定出的NO3-N同油菜吸收的N量呈現(xiàn)出極顯著的相關(guān)性，r 20.86；而二周后用0.001 M CaCl2浸提出NO

14、3-N雖然亦與植株吸收的N量呈正相關(guān)，但r 2低于前者，為0.60。用同法，他們還研究了不同耕作制度和地形位置對(duì)礦質(zhì)化N的影響。連作的苜蓿輪作制比油菜-小扁豆-大麥輪作制有較高的土壤有機(jī)質(zhì)釋放的NO3-N；有機(jī)質(zhì)含量高的低洼地NO3-N含量也較高23。 Wander在美國用AEM研究了耕作與不耕作條件下，冬休閑和覆蓋燕麥的土壤中硝態(tài)氮的淋溶狀況24。Pare和Gregorich在加拿大渥太華中央實(shí)驗(yàn)農(nóng)場(chǎng)玉米地里，比較了用KCl和AEM浸提土壤硝態(tài)氮的研究，發(fā)現(xiàn)兩種浸提方法間有良好的相關(guān)性（r2=0.78*），并且施用無機(jī)氮肥的處理不論是AEM還是KCl浸提，其土壤硝態(tài)氮含量均高于對(duì)照和施用有機(jī)

15、肥的處理25。 Schoenau和Greer通過大面積田間原位測(cè)定土壤硝態(tài)氮，繪制了田間土壤硝態(tài)氮分布圖，從而為合理施肥提供了科學(xué)依據(jù)26。 除用AEM研究硝態(tài)氮較多外，大量研究集中在對(duì)土壤中磷的提取方面。從Saunder用AEM評(píng)估土壤中的有效磷后，Saggar對(duì)新西蘭土壤，用AEM浸提測(cè)定的土壤有效磷與植株吸收磷的含量呈顯著的正相關(guān)27。Fernandes對(duì)葡萄牙全國78個(gè)土壤樣品的土壤有效磷測(cè)試結(jié)果表明，用陰陽離子混合的樹脂膜（CAEM）比僅用陰離子膜（AEM）浸提的磷，對(duì)評(píng)價(jià)土壤有效磷有更高的準(zhǔn)確性28。 一些研究集中在用AEM研究田間原位條件下土壤有效磷的變化1, 29。Cooper

16、band和Logar認(rèn)為在田間條件下測(cè)定土壤磷的變化，影響陰離子樹脂膜行為的因素有土壤礦物特性、磷的固定能力和微生物、生物對(duì)磷的需求等。不管土壤溶液中磷的平衡狀態(tài)如何，陰離子膜測(cè)定的磷與土壤溶液中磷的濃度存在著一種拋物線相關(guān)；在土壤溶液磷（P）濃度為0-2 mg/L時(shí)，兩者的關(guān)系為線性正相關(guān)29。 Abrams和Jarrell提出離子匯集膜（Ion Sink Membrane，簡(jiǎn)稱為IS）的概念1，認(rèn)為IS可使土壤養(yǎng)分濃度和有效的養(yǎng)分?jǐn)U散速率得到綜合的反映，是土壤養(yǎng)分生物有效性的理想指標(biāo)之一。膜吸附的離子數(shù)量直接與有效的養(yǎng)分濃度（c）的平方和離子擴(kuò)散系數(shù)（D）二者的乘積（c2·D）相

17、關(guān)。任何一種特定的養(yǎng)分，均可用c2·D值的大小作為養(yǎng)分生物有效的指標(biāo)。在土壤飽和條件下，植株磷的吸收與c2·D亦存在著很好的相關(guān)性，二者為指數(shù)相關(guān)（r20.97）。 Cooperband用AEM在田間研究了三種植物有機(jī)殘?bào)w（牛糞、樹葉、牧草）中磷的釋放。結(jié)果表明，三種殘?bào)w均在放入地表后的70 d時(shí)，由AEM浸提的磷含量達(dá)到最高，殘?bào)w所含的全磷占起初全磷的百分比隨著殘?bào)w分解時(shí)間延長(zhǎng)，逐漸下降。大致規(guī)律是起初的030 d，下降最快；爾后下降較慢，并趨于穩(wěn)定。由AEM浸提的牛糞殘?bào)w分解的磷量大約是樹葉和牧草殘?bào)w分解的4倍。這表明AEM不僅可檢測(cè)無機(jī)磷，而且也可檢測(cè)由有機(jī)殘?bào)w分解釋

18、放的可溶性有機(jī)磷化合物29。Qian和Schoenau還用AEM評(píng)價(jià)了液體豬糞和尿素對(duì)油菜磷的供應(yīng)情況30。 膜型樹脂由于使用之后其表面的土壤很容易清洗，深受研究者的歡迎。可是由于其交換容量比丸球產(chǎn)品小得多，所以，當(dāng)用其測(cè)定土壤中Zn、Mn、Fe、Cu等微量元素和重金屬離子時(shí)，實(shí)際上不采用陽離子樹脂膜，而是用事先吸附DTPA等配合物的陰離子樹脂膜，籍DTPA之絡(luò)合作用才能吸附足量的重金屬離子以達(dá)到儀器測(cè)定的可檢水平。 Liang和Schoenau用DTPA螯合的陰離子樹脂膜方法在兩種不同重金屬含量的土壤上進(jìn)行了燕麥、蘿卜和窩苣（生菜）的盆栽實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，膜型樹脂的原位測(cè)定完全可以代替常規(guī)法（

19、DTPA浸提）測(cè)定土壤中Cd、Pb、Cr、Ni的含量31。他們還用DTPA和Na2-DTPA螯合的CEM和AEM研究了不同重金屬污染程度的土壤中Cd、Pb、Cr、Ni的不同分級(jí)組分32。 McLagughlin等在澳大利亞的研究同樣亦表明，用陰、陽離子樹脂膜浸提的P、K、Ca、Mg、Mn與常規(guī)的化學(xué)浸提法浸提的結(jié)果有顯著的相關(guān)性；同時(shí)還建議陰離子膜浸提用氯離子，陽離子膜用銨離子作為置換的伴隨離子為佳33。3 展望 離子交換樹脂從樹脂顆粒、樹脂袋（或樹脂丸球）發(fā)展到今天的膜型樹脂，使其應(yīng)用日益加快。它可以同時(shí)提取多種養(yǎng)分，效率高，不需稱土和過濾，快速簡(jiǎn)便，被稱之為土壤有效養(yǎng)分的聯(lián)合提取劑。膜型樹

20、脂在田間條件下的可操作性，使其有著廣泛的應(yīng)用前景。有關(guān)田間原位條件下測(cè)定土壤養(yǎng)分進(jìn)行作物推薦施肥的研究報(bào)導(dǎo)還尚少見，因此開展這方面的工作，將對(duì)測(cè)土施肥技術(shù)和合理施肥，有著積極的作用。 當(dāng)然，任何一種新技術(shù)難免有缺點(diǎn)存在，目前膜型樹脂方法所面臨的主要問題是不同的研究者所用方法不盡統(tǒng)一，包括樹脂膜類型（型號(hào)、廠家）、樹脂膜與水、土比例，提取時(shí)間及溫度等。另外，至今為止，沒有找出該法與常規(guī)分析結(jié)果間，對(duì)所有土壤、作物均適用的校正參數(shù)。用該技術(shù)來評(píng)價(jià)肥料效應(yīng)、土壤養(yǎng)分測(cè)試與肥力，還需要與舊的方法相比較、校驗(yàn)，建立自己的指標(biāo)，因此需要大量的時(shí)間和費(fèi)用。盡管如此，此法優(yōu)點(diǎn)還是很多，隨著科學(xué)研究的深入，膜技

21、術(shù)產(chǎn)品的穩(wěn)定一致，不久將會(huì)廣泛應(yīng)用推廣到農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域中，以指導(dǎo)施肥，監(jiān)測(cè)土壤中養(yǎng)分運(yùn)移，污染狀況及水鹽動(dòng)態(tài)等。參考文獻(xiàn)：1 ABRAMS M M, JARREL W W. Bioavailability index for P using ion exchange resin impregnated membranes J. Soil Sci Soc Am J, 1992, 56: 15321537.2 錢佩源. 離子交換樹脂技術(shù)與測(cè)土施肥 J. 中國農(nóng)業(yè)科技導(dǎo)報(bào)，1999，1(3): 117118.3 李貴寶. SCHOENAU J J. 一種新的有效鉀浸提劑陽離子交換樹脂膜 J.

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