1、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 Standard Operating Procedure編號(hào)No.H3-SOP-72030版本號(hào)Version01外送樣品檢驗(yàn)流程Analysis Procedure of Sample Sended to External Laboratory頁(yè)碼Page5 of 5外送樣品檢驗(yàn)流程Analysis Procedure of Sample Sended to External Laboratory 部門(mén)：Department簽字/日期：Signature/Date起草人：Prepared by QC分析技術(shù)支持部 審核人：Reviewed byAPI QC 審核人：Review

2、ed by API QA 批準(zhǔn)人：Approved by 質(zhì)量負(fù)責(zé)人 頒發(fā)部門(mén)Issued by質(zhì)量法規(guī)部執(zhí)行日期Effective Date替換文件Replaced ForH3-SOP-72030 00版復(fù)審日期Review Date分發(fā)部門(mén)Distributed to質(zhì)量法規(guī)部、API QA、API QC、分析中心1 目的 需要建立本實(shí)驗(yàn)室不具備檢測(cè)條件時(shí)的樣品外送檢驗(yàn)流程，確保在外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的檢驗(yàn)操作亦符合規(guī)范要求和現(xiàn)行GMP要求。2 適用范圍 適用于API QC不具備檢測(cè)條件時(shí)的某些項(xiàng)目的樣品檢驗(yàn)（檢驗(yàn)項(xiàng)目涉及原輔包材、產(chǎn)品和穩(wěn)定性樣品），該樣品僅指商業(yè)批樣品，送檢的項(xiàng)目是法定質(zhì)量標(biāo)

3、準(zhǔn)（包括企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，藥典標(biāo)準(zhǔn)或注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)）的一部分。非法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的項(xiàng)目或者非樣品批外送僅屬于測(cè)試用，得到的信息不用于產(chǎn)品的放行。3 定義和術(shù)語(yǔ) 3.1 外部實(shí)驗(yàn)室（External Laboratory）：是指本實(shí)驗(yàn)室之外的實(shí)驗(yàn)室，包括技術(shù)中心分析室、海正制劑QC和合同實(shí)驗(yàn)室。3.2 合同實(shí)驗(yàn)室（Contract Laboratory）：是指獨(dú)立于海正之外的，將/已與海正簽訂委托檢驗(yàn)合同的外部實(shí)驗(yàn)室，檢驗(yàn)項(xiàng)目涉及原輔包材、產(chǎn)品和穩(wěn)定性樣品。3.3 技術(shù)中心分析室（Research Center）：海正集團(tuán)內(nèi)部建立的對(duì)研發(fā)類(lèi)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)及研究的實(shí)驗(yàn)室。3.4 海正制劑QC：海正集團(tuán)內(nèi)部建立的

4、對(duì)制劑產(chǎn)品檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室。4 責(zé)任4.1 API QC：負(fù)責(zé)根據(jù)待檢驗(yàn)項(xiàng)目選擇外部實(shí)驗(yàn)室；負(fù)責(zé)分發(fā)待檢樣品，接收檢驗(yàn)報(bào)告；參與外部實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)場(chǎng)審計(jì)。4.2 API QA：負(fù)責(zé)決定是否對(duì)要確認(rèn)的外部實(shí)驗(yàn)室/已確認(rèn)的外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)審計(jì)，并組織實(shí)施現(xiàn)場(chǎng)審計(jì)，以評(píng)估其設(shè)施和質(zhì)量體系符合要求。5 EHS要求 N/A6 程序6.1 概述目前API QC的檢驗(yàn)樣品范圍主要包括原輔料和包材、原料藥成品和部分獸藥制劑的放行檢驗(yàn)和穩(wěn)定性研究、環(huán)境監(jiān)控等。主要的檢驗(yàn)設(shè)備有液相色譜儀、氣相色譜儀、紫外分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、旋光儀、顆粒測(cè)定儀、總有機(jī)碳檢測(cè)儀、動(dòng)態(tài)濁度內(nèi)毒素分析儀、比濁儀、效價(jià)測(cè)定儀等?；谝陨?/p>

5、原理檢測(cè)的項(xiàng)目本實(shí)驗(yàn)室均具備檢測(cè)能力，對(duì)于某些不具備檢測(cè)設(shè)備時(shí)的檢驗(yàn)項(xiàng)目，或臨時(shí)發(fā)生的如儀器損壞造成的暫時(shí)不具備檢測(cè)能力時(shí)的樣品檢驗(yàn)，樣品需要送到外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢驗(yàn)。6.2 外送樣品的實(shí)驗(yàn)室選擇6.2.1 外送到技術(shù)中心分析室檢驗(yàn)a QC選擇外部實(shí)驗(yàn)室時(shí)首先考慮外送到技術(shù)中心分析室檢驗(yàn)。b 技術(shù)中心分析室屬于海正藥業(yè)一部分，除配備目前API QC已有的大多數(shù)品種的設(shè)備外，還具備多種先進(jìn)檢驗(yàn)設(shè)備：比如X-衍射、核磁共振（NMR）、液質(zhì)聯(lián)用分析儀（LC-MS）、氣質(zhì)聯(lián)用分析儀（GC-MS）、熱重分析儀（TGA）。對(duì)于某些產(chǎn)品的晶型測(cè)定、熱重分析法測(cè)干燥失重、核磁共振法鑒別等項(xiàng)目的測(cè)定具備檢驗(yàn)?zāi)芰Α?/p>

6、c 樣品在技術(shù)中心分析室檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)確保（不限于以下項(xiàng)目）：l 設(shè)施應(yīng)符合測(cè)試要求，包括儀器數(shù)量、進(jìn)度、校驗(yàn)狀況、量程等；l 人員應(yīng)符合測(cè)試要求，包括人員數(shù)量、培訓(xùn)狀況、學(xué)歷、經(jīng)驗(yàn)等；l 檢驗(yàn)方法符合要求，包括版本、實(shí)用性、靈敏性、重現(xiàn)性等；l 樣品管理符合要求，包括代表性、標(biāo)識(shí)、接收、存放等；l 標(biāo)準(zhǔn)/對(duì)照品管理符合海正要求，包括準(zhǔn)備、配制、標(biāo)識(shí)、貯存、效期等；l 檢驗(yàn)記錄符合海正要求，包括分發(fā)、貯存、使用、更改等。d 若僅借用技術(shù)中心分析室的儀器或者場(chǎng)地，由QC 派人去做時(shí)，由技術(shù)中心分析室負(fù)責(zé)提供經(jīng)確認(rèn)和校正的儀器，QC負(fù)責(zé)人員的培訓(xùn)、操作規(guī)程的編寫(xiě)、記錄的提供、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試并按照規(guī)范進(jìn)行記錄并

7、出具報(bào)告。6.3 海正制劑QC臨時(shí)發(fā)生的如儀器損壞造成的暫時(shí)不具備檢測(cè)能力時(shí)的樣品檢驗(yàn)，可選擇此實(shí)驗(yàn)室，由QC派人去做相關(guān)實(shí)驗(yàn)。6.3.1 外送合同實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)a 若本公司內(nèi)部的其它實(shí)驗(yàn)室均不具備該項(xiàng)目的檢驗(yàn)?zāi)芰?，則建立合同實(shí)驗(yàn)室。b 合同實(shí)驗(yàn)室優(yōu)選藥檢所等機(jī)構(gòu)。合同實(shí)驗(yàn)室的管理詳見(jiàn)H3-SOP-71028“合同實(shí)驗(yàn)室管理程序”。c 若僅借用合同實(shí)驗(yàn)室的儀器或者場(chǎng)地，由QC派人去做時(shí)，需要在協(xié)議中明確雙方的職責(zé)。職責(zé)應(yīng)包括但不局限于以下內(nèi)容：l 由儀器或者場(chǎng)地借用方負(fù)責(zé)提供經(jīng)確認(rèn)和校正的儀器；l QC 負(fù)責(zé)人員的培訓(xùn)，操作規(guī)程的編寫(xiě)和記錄的提供；l QC 人員進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試，按照規(guī)范進(jìn)行記錄并出具

8、報(bào)告。d 由合同實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品測(cè)試，需要確保以下要素：l 需要有儀器操作規(guī)程，受控的操作方法；l 確保檢驗(yàn)此外送樣品的化驗(yàn)員經(jīng)受相關(guān)的培訓(xùn)（儀器操作規(guī)程，操作方法等）；l 確保使用經(jīng)確認(rèn)和校正的儀器；l 操作符合規(guī)范性和原始記錄符合GMP要求；l 合同實(shí)驗(yàn)室在規(guī)定時(shí)限內(nèi)出具檢測(cè)報(bào)告；l QC根據(jù)合同實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)報(bào)告放行對(duì)應(yīng)的物料批次個(gè)人覺(jué)得應(yīng)建立樣品送外部檢驗(yàn)的審批流程或物料檢驗(yàn)項(xiàng)目清單。6.4 外送樣品的申請(qǐng)流程6.4.1 目前API QC的產(chǎn)品中外送至其它實(shí)驗(yàn)室的清單見(jiàn)H3-SOP-72030-R02“外送樣品檢驗(yàn)清單”，若有增減需更新此清單。6.4.2 建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)，對(duì)該產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)

9、目的分析方法進(jìn)行評(píng)估，如本實(shí)驗(yàn)室不具備此項(xiàng)目的檢驗(yàn)條件，填寫(xiě)H3-SOP-72030-R01“外送樣品檢驗(yàn)申請(qǐng)表”。經(jīng)QC經(jīng)理審核并簽署意見(jiàn)，最終經(jīng)QC總監(jiān)批準(zhǔn)后此項(xiàng)目的檢驗(yàn)可送外檢驗(yàn)。6.4.3 若該項(xiàng)目不再需外送檢驗(yàn)時(shí)，在原申請(qǐng)單的備注欄填寫(xiě)注銷(xiāo)日期及原因，同時(shí)更新H3-SOP-72030-R02“外送樣品檢驗(yàn)清單”。6.4.4 化驗(yàn)員每次到外部實(shí)驗(yàn)室請(qǐng)驗(yàn)時(shí)填寫(xiě)，H3-SOP-72030-R03“外送樣品請(qǐng)驗(yàn)單”，填寫(xiě)一式三份，二份由對(duì)方實(shí)驗(yàn)室留存，一份存檔于該批次的檢驗(yàn)原始記錄中。若僅借用合同實(shí)驗(yàn)室的儀器或者場(chǎng)地，由QC派人去做時(shí)不需要填寫(xiě)此請(qǐng)驗(yàn)單。7 附件7.1 H3-SOP-72030-R01 “外送樣品檢驗(yàn)申請(qǐng)表”7.2 H3-SOP-72030-R02“外送樣品檢驗(yàn)清單”7.3 H3-SOP-72030-R03“樣品外