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文檔簡介
1、精品文檔B0D5檢測方法一、測定方法碘量法二、方法依據生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范 (2001)三、測定范圍適用于測定飲用水源水中的生化需氧量(BOD5)。水樣呈酸性或含苛性堿,余氯、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物及某些有毒物質對測定有干擾,應分別處理后測定。四、測定原理生化需氧量(BOD5)是指在有氧條件下,微生物分解水中有機物的生物化學過程所需溶解氧的量。取原水或經過稀釋的水樣,使其中含足夠的溶解氧,將該樣品同時分為兩份,一份測定當日溶解氧的質量濃度,而將另一份放入20C培養(yǎng)箱內培養(yǎng)五天后再測其溶解氧的質量濃度,兩者之差即為五日生化需氧量。五、試劑1、氯化鈣溶液(27.5g/L ):稱取 27.5g 無水
2、氯化鈣(CaCI2)溶于純水中,稀釋至 1000mL。2、氯化鐵溶液(0.25g/L ):稱取 0.25g 氯化鐵(FeCb 6H2O),溶于純水中,稀釋至 1000mL。3、硫酸鎂溶液(22.5g/L ):稱取 22.5g 硫酸鎂(MgSO4.7H2O),溶于純水中,稀釋至 1000mL。4、 磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2):稱取 8.5g 磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g 磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g 磷酸氫二鈉(Na2HPO4)和 1.7g 氯化銨(NH4Cl)溶于純水中,稀釋至 1000mL。5、 稀釋水:在 20L 玻璃瓶內裝入一定量的蒸餾水(含銅量小于0.01mg/
3、L ),在 20C條件下用水泵或無油空氣壓縮機連續(xù)通入經活性炭過濾的空氣8h,予以曝氣,靜置 57 天,使溶解氧穩(wěn)定,其溶解氧質量濃度應為 89mg/L。6、接種稀釋水6.1 接種液:將生活污水在 20C條件下放置 2436h,取上清液,備用。6.2 接種稀釋水:于每升稀釋水中加入接種液10100mL。7、 葡萄糖一谷氨酸溶液:稱取于 103C烘烤 1h 的葡萄糖和谷氨酸各150mg 于純水中,稀釋至精品文檔1000mL,臨用時配制 8、硫酸溶液 c( H2SO4)=0.5mol/L 。9、氫氧化鈉溶液 c (NaOH ) =1mol/L 。10、氟化鉀溶液( 40g/L )。11、疊氮化鈉溶
4、液( 2g/L )。12、 硫酸(p2o=1.84g/mL )。13、 硫酸錳溶液(480g/L ):稱取 480g 硫酸錳(MnSO4 4H2O 或 400gMnSO4 2H2O 或 380gMnCI2 2H2O)溶于純水中,過濾后,稀釋至 1000mL。14、堿性碘化鉀溶液( 500gNaOH+150gKI/L )稱取: 500g 氫氧化鈉,溶于 300400mL 純水中,取稱 150g 碘化鉀(或碘化鈉)溶于 250mL 純水中。將以上兩液合并,加純水至1000mL,靜置24h 使碳酸鈉沉出,傾出上清液備用。15、硫代硫酸鈉標準溶液 c(Na2S2O3)=0.025moI/L :吸取 0
5、.05moI/L 硫代硫酸鈉標準溶液,用新 煮沸放冷的純水準確稀釋為 0.025moI/L 。16、淀粉溶液( 5g/L )。六、儀器設備1、 恒溫培養(yǎng)箱(20 士 1C)。2、 細口玻璃瓶: 2000mL 。3、 量筒: 1000mL 。4、 玻璃攪拌:玻璃棒底端套上一塊比量筒口徑略小于1mm 厚的硬橡膠圓塊,棒的長度以可伸 至量筒底部為宜。5、 培養(yǎng)瓶: 250mL 。七、分析步驟1 、樣品預處理1.1 水樣 pH 應為 6.57.5 之間,飲用水源水受到廢水污染時,可用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液予以 調整。1.2 含有少量余氯水樣,放置12h 后即可消失。余氯大于 0.1mg/L,可加入硫代
6、硫酸鈉除去,其加入量可用碘量法測定。1.3 受工業(yè)廢水污染的水樣,由于其中可能含有其它有害物質,如金屬離子等,應根據具體情況 予以處理。1.4 當水樣中含有 0.1mg/L 以上的亞硝酸鹽時,可于每升稀釋水中加入 2mg 亞甲藍或 3mL 疊氮 化鈉溶液處理。1.5 當水樣中含 1mg/L 以下的亞鐵鹽時,可于每升水中加入 2mL 氟化鉀溶液。2、直接培養(yǎng)法:適用于較清潔的水樣。用虹吸法吸出兩份水樣于溶解氧瓶中,一瓶立即測定溶 解氧,另一瓶,精品文檔立即放入 20 士 1C的恒溫培養(yǎng)箱中,培養(yǎng)五晝夜后取岀,再測定溶解氧。二者之 差即為水樣的生化需氧量。3、稀釋培養(yǎng)法3.1 確定水樣稀釋倍數:根
7、據酸性高錳酸鉀法測得耗氧量( mg/L) ,以 13 除之,商即為水樣所需 稀釋的倍數。3.2 稀釋方法A 連續(xù)稀釋法, 先從稀釋倍數小的配起, 繼用第一個稀釋倍數的剩余水, 再注入適量稀釋用水配 成第二個稀釋倍數,以此類推。B 稀釋操作方法a 將水樣小心混勻(注意勿產生氣泡) ,根據 3.1 確定的稀釋比例,取岀所需體積的水樣,沿筒壁 移入量筒中, 然后細心地用虹吸管將配好的稀釋水或接種稀釋水加至刻度,用特制的攪拌在水面以下緩緩上下攪動 45 次,立即將筒中稀釋水樣用虹吸法注入兩個預先編號的培養(yǎng)瓶,注入時 使水沿瓶口緩緩流下,以防產生氣泡。水樣滿后,塞緊瓶塞,并于瓶口凹處注滿稀釋水,此為第
8、一稀釋度。b 在 B.a 分析步驟中,量筒內尚剩有水樣,根據第二個稀釋度需要再用虹吸法向筒中注入稀釋水 或接種稀釋水以下分析步驟重復 3.2.B.a 操作,即為第二稀釋度,按同法可做第三個稀釋度。c 另取兩個編號的溶解氧瓶, 用虹吸法注入稀釋水或接種稀釋水, 塞緊后用稀釋水封口作為空白。d 檢查各瓶編號,從空白及每一個稀釋度水樣瓶中各取1 瓶放入 20 士 1C的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)中培養(yǎng)5 日,剩余各一瓶測定培養(yǎng)前溶解氧。( a) 溶解氧固定立即將分度吸管插入培養(yǎng)瓶液面以下,加 1mL 硫酸錳溶液, 再按同方法加入 1mL 堿性碘化鉀溶 液。蓋緊瓶塞(瓶內勿留氣泡) ,將水樣顛倒混勻一次,靜置數分鐘
9、,使沉淀重新下降至瓶中部。(b)釋岀碘用分度吸管沿瓶口加入 1mL 硫酸溶液蓋緊瓶塞,顛倒混勻,靜置 5min 。( c )滴定將上述溶液倒入 250mL 碘量瓶中,并用純水洗滌溶解氧瓶23 次,用硫代硫酸鈉標準溶液(110.1.3.15)滴定至溶液呈淡黃色,加入 1mL 淀粉溶液,繼續(xù)至藍色剛好褪去為止。記錄用量V1)(d)計算ViXCX8X1000P(O2)=-V-3精品文檔式中:P(O2)水中溶解氧的質量濃度(以02計),mg/L;c硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;V1 硫代硫酸鈉標準溶液用量,mL ;8與 I.OOmL 硫代硫酸鈉標準溶液 c(Na2S203)=1.000mol/
10、L相當以 mg 表示的溶解氧的質量;V 水樣體積,mL。e 每天檢查瓶口是否保持水封,經常添加封口水及控制培養(yǎng)箱溫度。f 培養(yǎng)五天后取出培養(yǎng)瓶,倒盡封口水,立即測定培養(yǎng)后的溶解氧。g 溶解氧測定方法同上。4、標準溶液校核將葡萄糖一谷氨酸標準溶液,以2%稀釋比測其 BOD5,其結果應為 200 士 37mg/L。如不在此范圍內,說明實驗有誤,應找其原因。八、計算1、 直接培養(yǎng)法p1( BOD5) =p1-p22、稀釋培養(yǎng)法p1(BOD5)=(p1-p2)-(p3-p4)f1/f2式中:P1( BOD5)水樣的五日生化需氧量( BOD5)的質量濃度,mg/L ;p1水樣培養(yǎng)液在培養(yǎng)前的溶解氧的質量
11、濃度,mg/Lp2水樣培養(yǎng)液在培養(yǎng)五日后的溶液氧的質量濃度,mg/Lp3稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)前的溶解氧的質量濃度,mg/Lp4稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)五日后溶解氧的質量濃度,mg/Lf1稀釋水(或接種水)在培養(yǎng)液中所占比例f2水樣在稀釋培養(yǎng)液中所占的比例稀釋水( mL)f1= 水樣(mL) +稀釋水(mL )水樣( mL )精品文檔f2= 水樣( mL) +稀釋水( mL)3、結果確定測定 2 個或 2 個以上稀釋度的溶解氧降低量應為 40%70% 之間,即可取平均值計算。(P1-p2)X100p5=-p1式中:P5水樣稀釋后溶液氧降低率,% ;p1,p2同上4、精密度有資料說明,在一系列實驗室內的考察中,每系列包括86106
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