1、材料分析方法模擬試卷五一、基本概念題（共 8 題，每題 7 分）1若 X 射線管的額定功率為 1.5kW ，在管電壓為 35kV 時，容許的最大電流是多少？2證明（ 110）、（121）、（321）、（011）、（132）晶面屬于 111晶帶。3當 X 射線在原子例上發射時，相鄰原子散射線在某個方向上的波程差若不為波長的整數倍，則此方向上必然不存在放射，為什么？4某一粉末相上背射區線條與透射區線條比較起來，其B較高抑或較低？相應的 d 較大還是較小？5已知 Cu3Au 為面心立方結構，可以以有序和無序兩種結構存在，請畫出 其有序和無序結構 001 晶帶的電子衍射花樣，并標定出其指數。 6（1）

2、試說明電子束入射固體樣品表面激發的主要信號、主要特點和用途。（ 2）掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響 ? 給出典型信號成像的分辨率，并 說明原因。（3）二次電子（SE）信號主要用于分析樣品表面形貌，說明其襯 度形成原理。（4）用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何 相同與不同之處 ?7何為偏離參量 S？ 試分別畫出 s+g = s-g ， s+g = 0以及 s+g > 0時產生電 子衍射的厄瓦爾德球構圖。8請說明孿晶的一般襯度特征。二、綜合及分析題（共 4 題，每題 11分）1試從入射光束、樣品形狀、成相原理、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度（公式）、衍射裝備及應用等

3、方面比較衍射儀法與德拜的異同點。2試述 X 射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時應注意問題？3菊池線產生的原因是什么？表現出什么樣的幾何特征？請畫出不同取向 條件下發生菊池線衍射和斑點衍射的厄瓦爾德球構圖， 以及菊池線對與衍射斑 點的相對位置圖。4已知衍襯動力學理論的衍射強度表達式為2 -Sin tSeffSeffIt式中，Seff . S2g2 ,其中S為偏移參量，&為消光距離，請討論等厚消光與等傾消光現象，并與運動學理論比較。參考答案、基本概念題(共 8 題，每題 7分)1若 X 射線管的額定功率為 1.5kW ，在管電壓為 35kV 時，容許的最大電流是多少？答：1.5kW/35kV

4、=0.043A2證明( 110)、(121)、(321)、(011)、(132)晶面屬于 111晶帶。答：根據晶帶定律公式 Hu+Kv+Lw=0 計算(110)晶面：1 x 1+1X 1 +0X 1=1 1+0=0(121)晶面：1 X 1+1X 2+1 X 1=1 2+仁0( 321)晶面： 3X 1+2X1+1X1=(3)+2+1=0(011)晶面： 0X1+1 X1+1X1=0+(1)+1=0(132)晶面： 1X1+3X1+1X2=1+(3)+2=0因此，經上五個晶面屬于 111 晶帶。3當 X 射線在原子例上發射時，相鄰原子散射線在某個方向上的波程差若不為波長的整數倍，則此方向上必然

5、不存在放射，為什么？答：因為 X 射線在原子上發射的強度非常弱，需通過波程差為波長的整數倍 而產生干涉加強后才可能有反射線存在，而干涉加強的條件之一必須存在波程 差，且波程差需等于其波長的整數倍， 不為波長的整數倍方向上必然不存在反射。4某一粉末相上背射區線條與透射區線條比較起來，其B較高抑或較低？相應的 d 較大還是較小？答：背射區線條與透射區線條比較B較高，d較小。產生衍射線必須符合布拉格方程 2dsin 9 =入，對于背射區屬于2 B高角度區，根據d=入/2sin 9，9越大d越小。5已知 Cu3Au 為面心立方結構，可以以有序和無序兩種結構存在，請畫出 其有序和無序結構 001晶帶的電

6、子衍射花樣，并標定出其指數。答：如圖所示：6. （1）試說明電子束入射固體樣品表面激發的主要信號、主要特點和用途。（2）掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響 ？給出典型信號成像的分辨率，并 說明原因。（3）二次電子（SE）信號主要用于分析樣品表面形貌，說明其襯 度形成原理。（4）用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何 相同與不同之處？答：（1）背散射電子：能量高；來自樣品表面幾百 nm深度范圍；其產額隨 原子序數增大而增多用作形貌分析、成分分析以及結構分析。二次電子：能量較低；來自表層5- 10nm深度范圍；對樣品表面狀態十分敏感. 不能進行成分分析主要用于分析樣品表面形貌。吸收電子：其

7、襯度恰好和SE或BE信號調制圖像襯度相反；與背散射電子的襯 度互補.吸收電子能產生原子序數襯度，即可用來進行定性的微區成分分析透射電子：透射電子信號由微區的厚度、成分和晶體結構決定可進行微區成 分分析.特征X射線：用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區域俄歇電子：各元素的俄歇電子能量值低；來自樣品表面1-2nm范圍。適合做 表面分析.（2）影響因素：電子束束斑大小，檢測信號類型，檢測部位原子序數.信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率51050200 1001000100 10005 10入射電子在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個體積中活動。對輕元素，電子束與樣品作用產生

8、一個滴狀作用體積。AE和SE因其本身能量較低，平均自由和平度很短，因此，俄歇電子的激發表層深度：0.52 nm，激發二次電子的層深：510 nm, 在這個淺層范圍，入射電子不發生橫向擴展，因此， AE和SE只能在與束斑直徑 5相當的表面形貌襯度原理因為其應用徑就是一個成象檢測單元的大小， 所以'它們的分辨率就相當于度斑直徑 其 5.5.1BE在較次的擴子體積內原理出，其分辨率大為降低。X射線在更深、更為擴展后的體積內激發，那么其分辨率比Sl因為號主要AE信于分析樣最品表面形貌sem的分辨率：辨成像原理BE和SE分辨率對重元素樣品，作用體積為“半球狀”，因此分辨率較低，示,大。圖134二

9、氏電子戰像原理圖因為電子束穿入樣品激發二次電子的有效深度增加了， 體積內逸出表面的二次電子數量增多。(4)都可用于表面形貌分析，但 BE還可用于結構和成分分析 用BE進行形貌分析時，其分辨率遠比 SE像低。BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢 測器無法收集到 失去細節的層次， 不用BE信號。7.何為偏離參量使表面5-10 nm作用BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會 不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠不及SE,故一般S?試分別畫出s+g=s-g,s+g= 0以及s+g> 0時產生電差明二次電子產額對微區表面的幾何形狀十分敏感，如圖所 3)成

10、入射束與試樣表面對法線表面的幾何形大十分二感。電子產額增 如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產額增大。子衍射的厄瓦爾德球構圖。答：偏離矢量：偏離0時，倒易桿中心至愛瓦爾德球面交截點的距離下圖為s = 0 , s < 0,s.> 0三種情況下的愛瓦爾德球圖。圖 -12 倒昜桿和愛瓦爾體球相左時的三種典圉情況8 請說明孿晶的一般襯度特征。答：孿晶的襯度特征是：孿晶的襯度是平直的，有時存在臺階，且晶界兩側 的晶粒通常顯示不同的襯度，在傾斜的晶界上可以觀察到等厚條紋。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1 試從入射光束、樣品形狀、成相原理、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收

11、與衍射強度（公式）、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜的異同點。答：入射X射線的光束：都為單色的特征 X射線，都有光欄調節光束。不同：衍射儀法：采用一定發散度的入射線，且聚焦半徑隨2B變化，德拜法：通過進光管限制入射線的發散度。試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細圓柱狀。試樣吸收：衍射儀法吸收時間短，德拜法吸收時間長，約為1020h。記錄方式：衍射儀法采用計數率儀作圖，與計算機連接可實現自動記錄和釁 譜處理，德拜法采用環帶形底片成相，而且它們的強度（I）對（2B ）的分布（1-2 B曲線）也不同，衍射儀圖譜中強度或直接測量精度高，且可獲得絕對強度；衍射裝備：衍射儀結構復雜成本高，德拜法結

12、構簡單造價低；應用：衍射儀與計算機連接，通過許多軟件可獲得各種信息而得到廣泛應用。2試述X射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時應注意問題?答：單相物質定性分析的基本步驟是：（1）計算或查找出衍射圖譜上每根峰的 d值與I值；（2）利用 I 值最大的三根強線的對應 d 值查找索引，找出基本符合的物相名稱 及卡片號；（ 3）將實測的 d、I 值與卡片上的數據一一對照，若基本符合，就可定為該物 相。鑒定時應注意的問題：（1） d的數據比l/lo數據重要。（2）低角度線的數據比高角度線的數據重要。（3）強線比弱線重要，特別要重視 d 值大的強線。（4）應重視特征線。（5）應 盡可能地先利用其他分析、 鑒定手

13、段， 初步確定出樣品可能是什么物相， 將它局 限于一定的范圍內。3菊池線產生的原因是什么？表現出什么樣的幾何特征？請畫出不同取向 條件下發生菊池線衍射和斑點衍射的厄瓦爾德球構圖， 以及菊池線對與衍射斑 點的相對位置圖。答（ 1）原因：非彈性散射的電子發生彈性相干散射的結果。（2）菊池線對的幾何特征： 菊池線對間距等于相應衍射斑點到中心斑點的距離； 菊池線對的中線可視為是 （hkl） 晶面與底片的交線； 線對公垂線與相應的斑點坐標矢量平行； 菊池線對在衍射圖中的位置對樣品晶體的取向非常敏感； 對稱入射，即 B/uvw 時，線對對稱分布于中心斑點兩側； 雙光束條件，即s=0,亮線通過（hkl）斑點，暗線通過中心斑點；Sg>0時，菊池線對分布于中心斑點的同一側； Sg<0時，菊池線對分布于中心斑點的兩側。如圖所示：RKLHKL« I 000HKLOOC HKL圖9J2不同人射羞件下，藝池線對的位置(a)対稱人ft Jf=s-t (b) 5*f = 0(c) s+f>0 (d)4.已知衍襯動力學理論的衍射強度表達式為2 sintseff2SeffIt1 Id式中,Seff，. S2g2，其中S為偏移參量，色為消光距離，請討論等厚消光與等傾消光現象，并與運動學理論比較。答：等厚條紋：當S三C時1式(4-1 )可改寫為 Ig - 2sin2( s