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文檔簡介
1、普析通用L6液相色譜儀快速入門指南一、開機前準備 1保證L6液相色譜系統已由工程師進行正確安裝和連接;2檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件,實驗室溫度保持在10 40之間,濕度小于80%。 3根據需要選擇和安裝合適的色譜柱。4在容器中放入已經過濾、脫氣的流動相,把吸濾過濾頭放入容器中. 5檢查儀器各部分是否正常,連線是否正確,。 二、開機啟動:a、打開電源啟動計算機操作系統,開啟各部件電源開關,電源燈亮起b、打開色譜工作站。進入用戶管理登陸界面,默認的用戶名是“admin”,密碼是“000”。可以通過“用戶管理”程序重新設置用戶及權限配置:進入液相色譜工作站登陸界面,單擊“儀器配置”按鈕,按
2、鈕變藍,然后單擊界面右下角的“啟動”按鈕,進行儀器配置。儀器配置一般由安裝工程師根據的組件配置完成,如需要進行再次配置,請參閱色譜工作站使用說明書。啟動“控制采集”界面:單擊“控制采集”按鈕,按鈕變藍,然后單擊界面右下角的“啟動”按鈕,出現“儀器自檢”界面。儀器自檢全部通過并經過參數的初始化后,直接進入到“控制采集”界面(如果有部件未聯機或者部分自檢項目沒有通過時,將會彈出“警告”對話框,則需檢查相應組件,然后重新啟動工作站)沖洗泵:手動旋開泵的排空閥,將鼠標放在流程圖表示泵的部分并單擊右鍵,選擇“沖洗”選項并單擊,彈出沖洗控制對話框,設定“沖洗流速”和“沖洗時間”后,單擊確定,開始執行泵沖洗
3、操作。到達設定的時間,此操作將會自動停止,停止后手動擰緊泵的排空閥。平衡系統:初次運行一次樣品,必須事先創建一個新方法(如果已有可供使用的方法,可以在“方法”菜單中選擇“載入方法”,即可將方法載入。)。點擊“方法”菜單下的“編輯方法”,即可建立新的儀器方法,共分七個不同的向導界面,依次為:方法相關信息、泵設置、進樣器信息、柱溫箱信息、檢測器信息、積分設置、方法建立完畢。在最后一個“方法建立完畢”界面,選擇“應用本方法”,將本方法設置為當前方法。如果想要將次設置保存,可以在“方法”菜單中選擇“方法另存為”選項,將方法保存起來。參數設置完成后,可以直接點擊,使泵開啟,然后點擊,使圖譜開始采集。系統
4、的平衡通常需要半小時左右,可以觀察基線是否走平來判斷系統是否達到平衡。三、樣品分析進樣:設置樣品的進樣信息,點擊“控制”菜單下的“進樣信息”,依次設置文件信息、樣品參數、注釋。觀察到系統平衡后,此時可以進樣了。使用手動進樣器進樣時,新的進樣器最好預先用甲醇和色譜用純水清洗,并且在進樣前和進樣后都需用洗針液洗凈進樣針筒(洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑),另外進樣前必須用樣品液清洗進樣針筒3遍以上。將微量注射器吸取適量的樣品(手動進樣時,進樣量盡量小,使用定量管定量時,進樣體積應為定量管的35倍),針頭向上,排出針筒內的氣泡,并用濾紙將針頭上殘留的液體輕輕吸干,然后將手動進樣器的旋鈕扳到“loa
5、d”的位置快速將樣品注射進去,然后將手動進樣器的旋鈕扳到“inject”的位置,使樣品能夠進入到系統中。進入數據分析界面:可以通過在主界面選擇數據分析界面,并單擊 啟動 按鈕來打開分析界面。打開數據:打開數據前先單擊按鈕切換到色譜圖分析狀態。然后單擊按鈕來打開色譜數據。也可以通過文件打開數據的菜單操作來完成。經過上面操作后彈出對話框,選擇想要打開的譜圖后單擊確定,即可。可以同時打開多個譜圖,同時通過單擊譜圖對應的頁簽切換當前顯示的色譜圖。積分:數據的積分有其專業界面,可以通過點擊按鈕切換到積分的專用界面。每次打開數據文件時會根據當前數據處理方法自動進行積分處理。如果對當前方法的處理結果不滿意,
6、可以修改相應的積分參數。設定積分事件:積分參數的設置可以通過單擊按鈕激活積分事件表和手動積分工具。激活積分事件后,數據處理界面變為如下形式,在界面左上部分會出現積分事件設定框,色譜圖右側會出現手動積分事件對話框。積分事件區有初始積分事件區和手動積分事件表兩部分組成:初始積分事件表是全局性的事件,設定后整張色譜圖生效。默認參數通常能滿足大部分實際數據,如果對自動積分的結果不滿意,可以自行設定此處參數。閱讀積分結果:積分結果表如下圖所示:LCwin 1.0 色譜工作站一共可以提供有關于色譜峰的22項參數,拖動積分結果表下方的滾動條可以觀察所有列出的所有列(拖動時前兩列不會移動)。通常情況下顯示的是12項常用參數。報告輸出:定量計算完畢后可以進行報告輸出。輸出報告只需選擇菜單中報告輸出報告即可,如下圖:點擊后會出現如下對話框:四、關機清洗進樣閥:設定流動相的流速為0.1mL/min 1mL/min。用注射器吸10mL流動相;將注射針導入口沖洗頭(購買儀器時附帶的一個白色塑料轉接頭)連接到注射器出口上(不要針),并將它們一起接到進樣口上;使進樣閥保持在Inject位置,慢慢將注射器中的液體推入,液體將繞過樣品定量管由樣品溢出管排出。清洗管路:關閉檢測器,保持流動相沖洗管路約30min(當流動相中
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