1、第 7 卷第 2 期2010年 4 月vol 7 no 2april20101， 2.質(zhì)量流量控制器； 3.石英舟；4.電熱爐；5 熱電耦；6.溫度控制器；7.石英管；8.橡皮塞；9.鋼絲； 10.出氣孔圖 1碳納米管生長(zhǎng)裝置收稿日期：2009-08-04連續(xù)式碳納米管生產(chǎn)設(shè)備的設(shè)計(jì)探討李春會(huì)，許忠斌，張曉彬，程繼鵬（浙江大學(xué)，浙江杭州310027 ）摘要： 目前，關(guān)于碳納米管的大規(guī)模高效生產(chǎn)設(shè)備是碳納米管廣泛應(yīng)用急需解決的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸之一 。設(shè)計(jì)出連續(xù)式的碳納米管生產(chǎn)設(shè)備對(duì)碳納米管應(yīng)用領(lǐng)域十分重要。文章基于原有碳納米管實(shí)驗(yàn)設(shè)備，開展了連續(xù)式碳管生產(chǎn)設(shè)備，包括傳動(dòng)裝置 、 密封裝置 、 冷卻箱

2、等結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，在完成了整個(gè)設(shè)備裝配圖的同時(shí)，列出了一些在裝配時(shí)需要注意的問(wèn)題。關(guān)鍵詞：碳納米管；生產(chǎn)設(shè)備；連續(xù)； 設(shè)備設(shè)計(jì)design of a continuousproductionequipmentof carbon nanotubesli chun-hui， xu zhong-bin， zhang xiao-bin ， cheng ji-peng（zhejiang university， hangzhou310027， china ）abstract:large-scale efficient production equipment for carbonnanotubes （cnts

3、 ） is oneof the key technologiesneeded to solve. designing a continuous production equipment of cnts is very important for the wide application of carbonnanotubes. basedon the original cnts experimental equipment, a new continuous production equipment for cnts, including transmissionequipment, seali

4、ng equipment, cooling box structure has been put forward,. the assemblydrawing ofthe whole equipment wasfinished, and someassemblyrequired attention were listed.keywords: carbon nanotubes ；production equipment；continuousproduction；equipment design中圖分類號(hào)：tq320.6文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： a文章編號(hào)：1812-1918（2010 ） 02-0072-04

5、0引言目前， 碳納米管（cnts ） 在材料 、 化工 、 電力 、 汽車和電子等領(lǐng)域具有極其廣泛的應(yīng)用和潛在的使用價(jià)值，然而碳納米管的大規(guī)模高效生產(chǎn)設(shè)備是急需解決的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸之一12。浙江大學(xué)材料系一直致力于碳納米管的研究，并在該領(lǐng)域取得了可觀成果3-5。為了達(dá)到實(shí)際產(chǎn)業(yè)化，本文基于原有實(shí)驗(yàn)室設(shè)備進(jìn)行改進(jìn)，重點(diǎn)對(duì)現(xiàn)有碳納米管生產(chǎn)設(shè)備的物料輸入及輸出部分進(jìn)行研究，設(shè)計(jì)出新的物料傳輸和密封裝置，實(shí)現(xiàn)連續(xù)式生產(chǎn)的目標(biāo)，從而提高碳納米管的生產(chǎn)效率，降低相應(yīng)的生產(chǎn)成本 。1原有實(shí)驗(yàn)設(shè)備及其存在的問(wèn)題原有實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖1 所示 。生長(zhǎng)碳管的條件是： 將恒溫區(qū)加熱到750后保溫，石英管中通入納米科技nan

6、osciencenanotechnologyno 2april2010第 7 卷第 2 期2010年 4 月c2h2作為碳源，其流量為100 sccm（即 100 cm3/sec ） ， 同時(shí)通入n2作保護(hù)氣， 兩者流量比為1： 3。當(dāng)碳管生長(zhǎng)時(shí)間為30 min 左右后，拉石英舟到石英管出口處， n2保護(hù)冷卻到室溫后取出石英舟，刮下上面的黑色粉末， 作為樣品 。 生產(chǎn)過(guò)程中石英管兩端要求密封 （密封要求不高， 允許有很少量的漏氣） ， 整個(gè)系統(tǒng)內(nèi)的氣體壓力略高于一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓 。為了使生產(chǎn)過(guò)程連續(xù)化，需要解決以下幾個(gè)問(wèn)題：1 ） 催化劑承載裝置 （石英舟） 進(jìn)入石英管的自動(dòng)化與連續(xù)化。該套裝置

7、的左側(cè)需要加入一些裝置， 使得催化劑承載裝置能夠連續(xù)加入，確保在一次生產(chǎn)完之后能進(jìn)行第二次生產(chǎn)，以節(jié)約時(shí)間和能源 。2 ） 左端加入連續(xù)式催化劑承載裝置后所帶來(lái)的一系列問(wèn)題， 例如密封，傳動(dòng)裝置等等 。3 ） 催化劑承載裝置的拉出及隔離冷卻裝置。為了使生產(chǎn)連續(xù)，催化劑承載裝置必須要及時(shí)被拉出進(jìn)行隔離冷卻，使石英管內(nèi)生產(chǎn)條件能保持連續(xù) 。2連續(xù)式碳納米管生產(chǎn)設(shè)備設(shè)計(jì)2.1傳動(dòng)裝置的設(shè)計(jì)傳動(dòng)裝置是一個(gè)連續(xù)式碳納米管生產(chǎn)設(shè)備最重要和最基礎(chǔ)的部分。有了傳動(dòng)裝置就能實(shí)現(xiàn)連續(xù)式生產(chǎn)，其他部件均依此裝置而設(shè)計(jì)。2.1.1傳動(dòng)形式的設(shè)計(jì)考慮到生產(chǎn)過(guò)程中的溫度較高和連續(xù)生產(chǎn)的要求， 確定采用如圖2 所示的懸掛式

8、傳動(dòng)形式。在制備碳納米管時(shí)， 首先將石英舟5 （催化劑承載裝置 ） 懸掛在細(xì)絲3 上， 打開密封裝置4 （左）上的門，通過(guò)轉(zhuǎn)輪1 （右） 轉(zhuǎn)動(dòng)將石英舟傳送到指定位置 （傳送的距離通過(guò)輪轉(zhuǎn)過(guò)的圈數(shù)來(lái)控制） ， 關(guān)上密封裝置4 上的門進(jìn)行生產(chǎn)。一次生產(chǎn)完畢后，停止通氣，打開密封裝置4 （右）上的門，通過(guò)轉(zhuǎn)輪1 （右）將石英舟傳送到冷卻箱7 中， 關(guān)上門，進(jìn)行冷卻，同時(shí)從左邊進(jìn)入石英舟，開始下一次生產(chǎn)。碳納米管冷卻完畢后，打開冷卻箱上的門取出來(lái)。細(xì)絲 3 的盡頭纏繞在兩邊的轉(zhuǎn)輪上，有一定的長(zhǎng)度， 當(dāng)生產(chǎn)一定次數(shù)后，轉(zhuǎn)動(dòng)右邊的輪， 將細(xì)絲重新纏繞到1 上。在整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中物料懸掛在細(xì)絲上，而細(xì)絲穿過(guò)進(jìn)

9、料門和出料門上的小孔，由于細(xì)絲的直徑很小， 漏氣很少，可以忽略不計(jì)。物料從左邊進(jìn)入，在中間反應(yīng)完畢后從右邊取出。 通過(guò)轉(zhuǎn)輪的轉(zhuǎn)動(dòng)使物料隨細(xì)絲前進(jìn)。這種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單方便。2.1.2細(xì)絲的選取和強(qiáng)度校核由于細(xì)絲的長(zhǎng)度較長(zhǎng)，而其直徑較小， 當(dāng)中間懸掛一重物時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定的撓度，同時(shí)細(xì)絲的內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生較大的拉伸應(yīng)力，故對(duì)細(xì)絲的強(qiáng)度要求較高 。選取合適的細(xì)絲材料對(duì)本課題的研究有重要意義 。石英舟懸掛在細(xì)絲上的位置不同時(shí)，產(chǎn)生的拉伸應(yīng)力和撓度也不相同。由于石英舟在細(xì)絲上其他位置停留時(shí)間很短，而在恒溫區(qū)反應(yīng)時(shí)停留時(shí)間較長(zhǎng)，故只對(duì)石英舟停留在石英管正中央時(shí)的應(yīng)力 、 撓度情況進(jìn)行分析。 當(dāng)石英舟停留在正中央時(shí)， 其受

10、力形式可簡(jiǎn)化為圖3 所示 。可知，細(xì)絲中部的撓度為h cd， 設(shè)石英舟的質(zhì)量為 m， 細(xì)絲上的張力為t， 則根據(jù)受力平衡可得到下式：mg=2tcdad=2thad（1）由于撓度h 與 ab 之間的距離相比相當(dāng)小，故可以認(rèn)為ad12ab。已知 ab 的長(zhǎng)度 、 反應(yīng)后石英舟的質(zhì)量及所允許的細(xì)絲撓度，根據(jù)公式（1）便可求出細(xì)絲所承受的拉力。 ts=t r2（2）1.轉(zhuǎn)輪； 2.氣體入口；3.細(xì)絲； 4.密封裝置；5.石英舟；6.電熱爐；7.碳納米管冷卻箱； 8.石英管；9.排氣口圖 2懸掛式傳動(dòng)裝置第 7 卷第 2 期2010年 4 月vol 7 no 2april2010根據(jù)裝置的密封要求選取細(xì)

11、絲的直徑，則細(xì)絲所承受的拉應(yīng)力可根據(jù)公式（2 ） 計(jì)算得到 。此外考慮反應(yīng)部分的溫度高達(dá)750， 最終確定選用具 有超 高 抗 拉 強(qiáng) 度 （熱 拉 伸 強(qiáng) 度 超 過(guò)1000mpa ） 、 表面光潔度高、 穩(wěn)定性好、 延伸率小，其最高工作溫度1200的鉬絲作為懸掛細(xì)絲。2.2密封裝置的設(shè)計(jì)整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中石英管內(nèi)通入n2和 c2h2的混合氣體， 在催化劑的催化下裂解，并在催化劑表面長(zhǎng)出碳納米管。 整個(gè)過(guò)程中反應(yīng)器內(nèi)氣體壓力略高于一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，反應(yīng)氣體均為無(wú)污染的氣體，有一點(diǎn)泄漏關(guān)系不大，故密封要求并不是很高 。本課題中反應(yīng)器為一條石英管，要在兩端直接加上密封裝置相當(dāng)不方便，故應(yīng)考慮在端部套上

12、一個(gè)金屬套，然后在金屬套的端部加上密封裝置， 從而達(dá)到密封的目的。由于兩端的密封裝置的工作情況不同， 左側(cè)直接裸露在外面，而右側(cè)處在冷卻箱內(nèi)，故應(yīng)該分開設(shè)計(jì)。2.2.1進(jìn)料口（左側(cè)）密封裝置1 ） 金屬套的設(shè)計(jì)由于金屬直接跟石英接觸面密封性比較差，而且容易將石英管弄碎，故應(yīng)在石英管的端部套上一個(gè)橡皮套 。由于反應(yīng)過(guò)程中， 電熱爐的中間恒溫區(qū)保持750的高溫，而石英管的兩側(cè)的溫度也可以達(dá)到100左右，故橡皮套的材料選取耐高溫?zé)o毒害的聚四氟乙烯。由于直接將一個(gè)圓環(huán)形的金屬套套在橡皮套上不是很方便，且金屬套和橡皮套之間沒(méi)有一個(gè)正壓力，密封效果不好， 故考慮將圓環(huán)從中間剖開成兩個(gè)半圓環(huán)，并在半圓環(huán)的兩

13、側(cè)焊接上一個(gè)搭子， 然后在搭子上打孔， 通過(guò)螺栓將兩個(gè)半圓環(huán)固定在一起 。如圖 4 所示 。2 ） 密封門的設(shè)計(jì)密封裝置的端部要安裝一個(gè)密封門，起到物料進(jìn)口和密封的作用。密封裝置的端部為圓環(huán)形，可以采用一塊圓形鋼板作為密封門。 由于物料要通過(guò)此門進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，故可考慮將圓形鋼板從中間剖開成兩個(gè)半圓，當(dāng)物料進(jìn)入時(shí)兩個(gè)半圓形門板向兩側(cè)打開，物料進(jìn)入后半圓形門板合上，門板上應(yīng)開一個(gè)小孔用來(lái)穿鉬絲。門板直徑根據(jù)金屬套的內(nèi)外徑確定。 門板要固定在金屬套端部并實(shí)現(xiàn)開合，可以采用銷聯(lián)接，銷作為轉(zhuǎn)動(dòng)軸 。在門板兩側(cè)焊上一個(gè)空心圓環(huán)，并在金屬套的兩側(cè)裝上一個(gè)鉸鏈狀零件，零件的端部與門板上空心圓環(huán)處對(duì)應(yīng)部分也是一

14、個(gè)空心圓環(huán)，然后用一個(gè)頭部比較大的銷穿過(guò)這兩個(gè)空心圓環(huán)， 銷與空心圓環(huán)之間采用動(dòng)配合。 圖5 是密封門示意圖。密封門可選用常用的鋼板制作，比較輕便，又有一定的強(qiáng)度 。為了使密封門能關(guān)牢， 應(yīng)該在門上裝一個(gè)插銷，門合上后將插銷插牢， 實(shí)現(xiàn)密封 。2.2.2出料口（右側(cè)） 密封裝置右側(cè)密封裝置的設(shè)計(jì)大部分與進(jìn)料口密封裝置相同，唯一的是兩個(gè)門的動(dòng)作原理不同。進(jìn)料口直接暴露在外面，故密封門的開啟與關(guān)閉可以通過(guò)插銷來(lái)手動(dòng)控制，而右側(cè)的密封裝置處于冷卻箱的內(nèi)部，在生產(chǎn)過(guò)程中不能打開冷卻箱來(lái)手動(dòng)控制密封門的開啟與關(guān)閉，必須要采用自動(dòng)控制。要實(shí)現(xiàn)密封門在冷卻箱內(nèi)自動(dòng)開合，可以采用機(jī)械傳動(dòng)，也可以采用電磁傳動(dòng)。

15、本設(shè)計(jì)采用電磁傳動(dòng)的方式，即在兩側(cè)門一定的距離各擺放一個(gè)電磁鐵，通電后電磁鐵對(duì)同側(cè)的門產(chǎn)生吸力， 使門繞著轉(zhuǎn)軸向外轉(zhuǎn)動(dòng)，直到被電磁鐵吸上，從而實(shí)現(xiàn)門的開啟。當(dāng)石英舟進(jìn)入冷卻箱，電磁鐵斷電， 吸力消失， 通過(guò)門和金屬套上圖 4金屬套示意圖納米科技nanosciencenanotechnologyno 2april2010第 7 卷第 2 期2010年 4 月部連接拉伸彈簧的拉力作用實(shí)現(xiàn)自動(dòng)閉合6。 如圖6 所示 。2.3冷卻箱的設(shè)計(jì)為了實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)， 提高生產(chǎn)效率， 需要在石英管右側(cè)套上一個(gè)冷卻箱，使石英舟在冷卻箱中冷卻，同時(shí)石英管中可以再進(jìn)入另一個(gè)石英舟進(jìn)行生產(chǎn) 。冷卻箱設(shè)計(jì)成一個(gè)長(zhǎng)方體狀，

16、其高度與電熱爐總高相同，寬度和電熱爐相近，冷卻箱右邊開孔， 套在右密封裝置的金屬套上。冷卻箱內(nèi)壁上盤換熱管，管內(nèi)通冷卻水對(duì)石英舟進(jìn)行冷卻。但是此方案主要有以下兩個(gè)缺點(diǎn)：一是冷卻箱直接套在金屬套上， 定位和安裝都不方便， 金屬套和冷卻箱之間的密封也難以保證；二是冷卻箱體積較大，石英舟懸掛在其中時(shí)，距離內(nèi)壁上的換熱管的距離較遠(yuǎn)， 冷卻效果較差。針對(duì)這些缺點(diǎn)， 提出以下解決方法： 將冷卻箱的位置左移， 使整個(gè)右密封裝置位于冷卻箱內(nèi)。在石英管與冷卻箱接觸面加一悶板，起密封作用 。 將冷卻箱分解成箱體和冷卻管兩部分，箱體是主體，冷卻管為組件。箱體做成長(zhǎng)方體， 主要起容納右冷卻裝置及安裝各種附件的作用。冷

17、卻管成管狀，其內(nèi)壁上盤有螺旋管，通冷卻水， 起冷卻作用 。3設(shè)備裝配中的一些問(wèn)題各零件之間的裝配要注意以下幾點(diǎn)：在安裝兩側(cè)的步進(jìn)電機(jī)時(shí)需要從電熱爐的左側(cè)和箱體的右側(cè)分別伸出一個(gè)較長(zhǎng)的支座，用來(lái)安裝左 、 右步進(jìn)電機(jī)支架， 步進(jìn)電機(jī)安裝在支架上；在安裝時(shí)首先安裝冷卻箱箱體，作為其他部分的基準(zhǔn)；在安裝箱體附件時(shí)， 先安裝外面的悶板， 然后安裝里面的支座和電磁鐵，接著安裝前后蓋板， 最后安裝冷卻管； 本設(shè)計(jì)在箱體部分使用了大量m5的螺栓，但是它們的公稱長(zhǎng)度并不完全一樣，在安裝時(shí)要注意 。4結(jié)語(yǔ)本文在原碳納米管生長(zhǎng)設(shè)備的基礎(chǔ)上，分析了設(shè)備的工作原理及缺陷，指出了實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)所需要解決的問(wèn)題，開展了連續(xù)

18、式碳管生產(chǎn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)，包括傳動(dòng)裝置、 密封裝置 、 冷卻裝置等部件的設(shè)計(jì)，為催化裂解法連續(xù)生產(chǎn)碳納米管的產(chǎn)業(yè)化工作提供了基礎(chǔ)，對(duì)于碳納米管生產(chǎn)設(shè)備的革新具有重要意義。參考文獻(xiàn)1劉唐 , 騫偉中 , 汪展文 , 魏飛 , 金涌 , 李俊誠(chéng) , 李永丹 .流化床中甲烷催化裂解制備碳納米管和氫氣j. 化工學(xué)報(bào) , 2003,54(11): 1152朱紹文 , 賈志杰 . 碳納米管及其應(yīng)用的研究現(xiàn)狀j.功能材料 , 2000,31(2): 1193v. ivanov, j.b. nagy, ph. lambin, a. lucas, x.b.zhang, x.f. zhang, d. bernaerts, g. van tendeloo, s.amelinckx,j. van landuyt.the study of carbonnanotubes produ