1、* * * *制藥廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱馬來酸氯苯那敏 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-018-00頁數(shù)3-1實施日期制訂人審核人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門生產(chǎn)部、供應(yīng)部、檢驗室、原輔料倉目的：制訂馬來酸氯苯那敏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。適用范圍：馬來酸氯苯那敏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。責(zé) 任：檢驗室、生產(chǎn)車間、原輔料倉及供應(yīng)部執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。標(biāo) 準(zhǔn)：1. 品名:馬來酸氯苯那敏2. 原料編號：Y083. 法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn):3.1標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國藥典 2000版二部。3.2內(nèi)容：本品為N, N二甲基r （ 4 氯苯基）2 吡啶丙胺順丁烯二酸鹽，按干燥品計

2、算，含 C16H19CIN2 GHO4不得少于98.5%【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，味苦。本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。熔點：本品的熔點按熔點測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（S0P-QC-091-00）測定，熔點為131135 Co吸收系數(shù)：取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（稀鹽酸1ml加水至100ml ）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20 口 g的溶液，照紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，在 264nm的波長處測定吸收度，吸收系數(shù)E1%為212222。1cm【鑒別】（1）取本品約10mg,加枸櫞酸醋酐試液1ml，置水浴上加熱即顯紅紫色。（2）取本品約 20mg,加稀硫酸1ml，滴加高錳酸鉀試

3、液，紅色即消失。* * * *制藥廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱馬來酸氯苯那敏 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編碼TS-ZL-018-00頁數(shù)3-2(3)本品按紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-080-00)檢查,紅處光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集61圖)一致。【檢查】 酸度 取本品0.1g加水10ml溶解后，照PH值測定法標(biāo) 準(zhǔn)操作規(guī)程 (SOP-QC-083-00)測定，PH值應(yīng)為4.05.0。有關(guān)物質(zhì)取本品加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對照溶液；照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-082-00)試驗，吸取

4、上述兩種溶液各10卩l(xiāng)，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯一甲醇一稀醋酸(5: 3 :2 )為展幵劑，展幵后，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液除顯氯苯那敏與馬來酸兩個斑點外，如顯其他雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。易炭化物 取本品25mg,依法檢查(附錄啞 K )，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液 比較，不得更深。干燥失重 取本品，照干燥失重測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-087-00)測定，在105 C干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。熾灼殘渣取本品，照熾灼殘渣檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-086-00 )試驗，殘渣不得過0.1% o【含量測定】取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸 10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液 1滴，用 高氯酸滴定液(0.1mol/L )滴定，至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正， 每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于19.54mg的6H9CIN2 GHC4。【類別】抗組胺藥。【貯藏】遮光，密封保存。4. 廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：同法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。5. 取樣：5.1由倉庫管理人員填寫“請驗單”，交由檢驗人員抽樣。* * * *制藥廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱馬來酸氯苯那敏 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編碼TS-ZL-018-00頁數(shù)3-35.2檢驗人員到倉庫應(yīng)先核對樣品批號、數(shù)量、根據(jù)