1、研究現狀研究現狀 農藥殘留分析的兩大基本主題樣品前處理和檢測，正向著分析種類越來越多、檢測限越來越低、分析速度越來越快的方向發展。樣品前處理技術 傳統的提取方法有浸泡提取、振蕩提取、組織搗碎、索氏提取等，目前發展新的技術主要有超聲波提取、超臨界流體萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶劑萃取等檢測技術 目前樣品檢測主要有氣相色譜法(GC) , 高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜-質譜聯用法(GC- MS)、液相色譜- 串聯質譜法(LC- M S/M S), 以及超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC- MS/MS)、薄層色譜掃描法(TLC) 第1頁/共17頁實驗目的、原理實驗目的、原理 所用儀器設備

2、、試劑所用儀器設備、試劑 實驗步驟、結果分析實驗步驟、結果分析 第一部分 第二部分 第三部分主要內容主要內容第2頁/共17頁一、實驗目的一、實驗目的 1.了解氣相色譜質譜聯用儀（ GC-MS ）結 構、操作。 2.熟悉樣品前處理方法。 3.利用GC-MS檢測蔬菜、水果中的有機磷農藥殘留。 第3頁/共17頁二、實驗原理二、實驗原理 樣品經乙腈均質提取，過萃取柱凈化，洗脫液濃縮并溶解定容后，進GC-MS測定。第4頁/共17頁三、實驗儀器、試劑三、實驗儀器、試劑 氣相色譜-質譜聯用儀：Agilent 7890A/5975C； 可調高速電動勻漿機：FSH-2型； 氮吹儀：MTN-2800W型； 漩渦混

3、合器：QL-901型； 食物調理機：JYL-C020丙酮：色譜純； 乙腈：色譜純； 氯化鈉：分析純； 農藥混合標準溶液第5頁/共17頁四、實驗步驟四、實驗步驟 以組織搗碎提取法提取芹菜中的農藥殘留，以氣相色譜質譜聯為檢測工具測定果蔬中的有機磷農藥殘留。樣品前處理樣品測定標準曲線GC-MS條件的選擇第6頁/共17頁1、氣相色譜氣相色譜-質譜條件的選擇質譜條件的選擇 氣相氣相- -質譜條件的選擇主要是對氣相和質譜一些參質譜條件的選擇主要是對氣相和質譜一些參數的優化，氣相部分主要在柱溫及分流、不分流方式，數的優化，氣相部分主要在柱溫及分流、不分流方式，以使氣相色譜達到很好的分離效果以使氣相色譜達到很

4、好的分離效果, ,便于樣品的測定。便于樣品的測定。為提高靈敏度，降低干擾，采用選擇離子模式為提高靈敏度，降低干擾，采用選擇離子模式(SIM)對對農藥進行定量，每種農藥選擇農藥進行定量，每種農藥選擇34個特征離子，其中個特征離子，其中一個離子用于定量。一個離子用于定量。第7頁/共17頁2、標準曲線的制作、標準曲線的制作 用用10.010.0g g/mL/mL的儲備液配制的儲備液配制成成0.050.05、0.100.10、0.200.20、0.400.40、1.001.00g g/mL/mL的標準工作液，按選的標準工作液，按選定的色譜、質譜條件，用選擇定的色譜、質譜條件，用選擇離子掃描，以響應值為

5、縱坐標離子掃描，以響應值為縱坐標, , 濃度為橫坐標。濃度為橫坐標。標準曲線第8頁/共17頁3、樣品前處理及測定、樣品前處理及測定第9頁/共17頁開機操作步驟 1. 右旋載氣鋼瓶（N2）控制閥，打開氣 源； 右側為主表，左側為分壓表，右旋打開至分壓表顯示0.5Mpa。 2. 打開7890GC、5975MSD電源，等待儀器自檢完畢。 3.打開計算機，在桌面雙擊“Instrument #1” 圖標，進入MSD化學工作站。第10頁/共17頁 4.調諧，視圖調諧與真空控制自動調諧調諧結果自動打印調諧評估。 調諧結果：右上角MS四級桿 150高真空 1.68e-05（負值才對） 69,219,502找到

6、峰 空氣/水檢查：數值越小越好 報告結尾會顯示“通過”、“確定”，即表示調諧通過。 注意：調諧應在儀器至少開機2個小時后方可進行，若儀器長時間未開機，為得到好的調諧結果建議將此時間延長至4小時；首先確認打印機與電腦已連好并處于聯機狀態；調諧過程約3-5min，并將調諧結果由打印機輸出。 第11頁/共17頁儀器控制軟件操作步驟： 1.樣品采集方法的編輯：方法編輯完整方法選中“方法信息”和“儀器/采集” 確定編輯方法的注釋（可不填）確定質譜進樣方式選擇“GC”，進樣方式選中“手動/自動”；質譜前打“”（注意：老化柱子時不打“”） 確定設置GC具體參數 確定GC檢測器數據（默認）確定設置MS調諧文件

7、（atune.u）確定MS參數框 溶劑延遲第12頁/共17頁 （溶劑峰一般較大，若不延遲既縮短燈絲壽命又使得整個圖譜不漂亮）選擇采集模式 （Scan為全掃描用于定性分析；SIM為離子掃描用于定量分析）掃描參數 （定性時設定離子掃描范圍一般可設為50-500m/z；定量時則需設置該物質的主要離子，三個離子就夠）確定保存方法路徑。第13頁/共17頁 2.數據采集（手動進樣）方法：“儀器控制”界面下，待 （設定和查看GC參數）右上角紅燈變綠，界面下進樣口、柱溫、檢測器溫度達到預設值，表示“機器就緒，等待進樣”（紅燈是未就緒，綠燈是就緒，藍燈為進行中）單擊 輸入樣品文件保存路徑（一般以日期命名）和樣品名稱（.D為擴展名）單擊 將進樣針迅速 第14頁/共17頁 穿過前進樣口和隔墊，進入襯管中再迅速推出氣體Start將進樣針迅速抽出，即完成一次數據采集。 另外， 打開（調用）方法； 保存方法； 編輯完整的方法； 設定和查 看四級桿參數。 3.機器控制面板上 Service ModeEnter，可查看進樣次數。第15頁/共17頁關機操作步驟如下： 放空：視圖（View）調諧與真空控制（Tune and Vacuum Control）真空（Vacuum）放空