1、實驗八紫外吸收光譜測定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩爾吸收系數 £實驗目的1 .學習應用紫外吸收光譜進行定量分析方法及£的測定方法；2. 掌握測定粗蒽醌試樣時測定波長的選擇方法。根本原理利用紫外吸收光譜進行定量分析， 同樣須借助郎伯一比耳定 律，而選擇適宜的測定波長是紫外吸收光譜定量分析的重要環 節。在蒽醌粗品中含有鄰苯二甲酸酐，它們的紫外吸收光譜如圖10-6所示，圖10-6蒽醌和鄰苯二甲酸酐的紫外線吸收光譜恩醌在波長251 nm處有一強烈吸收蜂(£ 4.6 x 104)，在波長323nm 處有一中等強度的吸收蜂(£ 4.7 x 103)。假設考慮測定靈敏度，

2、 似應選擇251 nm作為測定恩醌的波長，但是在251 nm波長附近有 一鄰苯二甲酸酐的強烈吸收峰入max224nm( £ 3.3 x 104),測定 將受到嚴重干擾。而在323波長處鄰苯二甲酸酐卻無吸收， 為此 選用323nm波長作為蒽醌定量分析的測定波長更為適宜。摩爾吸光系數£是吸收光度分析中的一個重要參數， 在吸收 蜂的最大吸收波長處的£,既可用于定性鑒定，也可用于衡量物 質對光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法靈敏程度的重 要指標，其值通常利用求取標準曲線斜率的方法求得。一、儀器730G型紫外一可見光分光光度計，或其它型號儀器二、試劑1. 蒽醌、乙醇、

3、鄰苯二甲酸酐均為分析純2. 蒽醌粗品生產廠提供3. 蒽醌標準儲藏液(-1) 準確稱取0.2000g蒽醌置于100mL燒杯中，用乙醇溶解后，轉移到100mL容量瓶中，并用乙醇稀釋至刻度，搖勻備用4. 蒽醌標準使用液(-1)吸取1mL上述蒽醌標準 儲藏液于50mL容量瓶中，并用乙醇稀釋至刻度，搖勻備用三、實驗條件蒽醌和鄰苯二甲酸酐的紫外線吸收光譜繪制蒽醌的定量分析及£測定1. 測定波長323.0nm2. 狹縫0.012mm3. 參比溶液乙醇四、實驗步驟1. 配制蒽醌標準溶液系列用吸量管分別吸取O.OOmL,2.00mL, 4.00mL, 6.00mL, 8.00mL, 10.00mL 上

4、述蒽醌標準使用 液于6只10mL容量瓶中，然后分別用乙醇稀釋至刻度，搖勻備 用。2. 稱取0.0500g蒽醌粗品于50mL燒杯中，用乙醇溶解，然 后轉移到25mL容量瓶中，并用乙醇稀釋至刻度，搖勻備用。3. 根據實驗條件，將730G型分光光度計或或其它型號儀器 按其操作步驟進行調節。4. 取蒽醌標準溶液系列中一份溶液，以乙醇做參比溶液， 測量蒽醌的紫外吸收光譜。5. 配制濃度為-1鄰苯二甲酸酐的乙醇溶液 10mL, 并測繪其紫外吸收光譜以乙醇作參比溶液。6. 以乙醇為參考，在323.0nm處測量蒽醌標準溶液系列和蒽醌粗品試液的吸光度。五、數據及處理1. 記錄實驗條件1測定波長2狹縫 3光源 4

5、光電管5石英6參比溶液 7 儀器型號2. 比擬繪制得到蒽醌和鄰苯二甲酸酐的紫外吸收光譜，并 與圖10-6對照，說明選擇測定波長的依據。3. 以蒽醌標準溶液系列的吸光度為縱坐標，質量濃度為橫 坐標繪制蒽醌的標準曲線。 計算線性回歸方程，求蒽醌標準曲線 的斜率a、截距b和相關系數r,并計算蒽醌的£。4. 根據蒽醌粗品試液的吸光度，通過線性回歸方程求出其 質量濃度，并根據試樣配制情況，計算蒽醌粗品中蒽醌的質量分 數。思考題1. 簡述利用紫外線吸收光譜進行定量分析的根本步驟.2. 在紫外線吸收光譜定量分析時測繪吸收光譜即紫外線光譜有何意義？3. 簡述紫外線吸收光譜定量分析時選擇測量波長的原那

6、么.4. 在光度分析中參比溶液的作用是什么？5. 本實驗為什么要用乙醇作參比溶液， 可否用其它 溶劑(如 水)來代替，為什么？6. 在光度分析中測繪物質的吸收光譜有何意義?思考題答案：1. 簡述利用紫外線吸收光譜進行定量分析的根本步驟.(1) 開啟主機和計算機，進入紫外軟件操作系統，待儀器自檢完成后(2) 將待測樣品組分的標準溶液配成一定濃度的溶液，做紫外可見光譜， 找出最大吸收波長。(3) 將波長固定在最大吸收波長處。測定一系列不同濃度待測樣品組分的 標準溶液的吸光度。以溶液濃度C為橫坐標，吸光度A為縱坐標，做標準工作曲 線。(4) 未知樣品用相同溶劑配成適宜濃度的溶液，在最大吸收波長處測定

7、其 吸光度A未。(5) 在標準工作曲線上找出對應 A未的濃度，再計算未知樣品中待測組分 的含量。2. 在紫外線吸收光譜定量分析時測繪吸收光譜(即紫外線光譜) 有何意義？用定性分析來確定該物質的最大吸收吸光值，在做定量分析時就選最大吸 光值的波長來做定量掃描因為只有在紫外一可見光區(200800nm有吸收的 物質才可以做定量分析，&值越大越有利于紫外一可見光譜進行定量分析。3. 簡述紫外線吸收光譜定量分析時選擇測量波長的原那么先測繪吸收光譜，在吸收光譜圖中選擇最大吸收峰的波長做測量波長，如果 最大吸收峰處和雜質的紫外吸收峰有嚴重干擾，要選擇其他無干擾的特征吸收峰 波長作為測量波長4. 在光度分析中參比溶液的作用是什么？參比溶液是為了不受到溶劑吸收的干擾，所以測定時應該選用純溶劑作空 白。因為有的溶劑本身在紫外光譜區也