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文檔簡介

1、2021/8/221湖北省建材產品質量監督檢驗站孫輝2021/8/222概概 述述 根據根據20062006年第一批制修訂國家標準項目年第一批制修訂國家標準項目計劃,修訂計劃,修訂GB/T 1761996GB/T 1761996水泥化學分析水泥化學分析方法方法和和GB/T 191402003GB/T 191402003水泥水泥X X射線熒光射線熒光分析通則分析通則兩項標準,把兩個標準整合為一兩項標準,把兩個標準整合為一個標準。個標準。 GB/T 1762008GB/T 1762008水泥化學分析方水泥化學分析方法法于于20092009年年4 4月月1 1日實施。日實施。2021/8/223(1

2、 1)20052005歐洲頒布了歐洲頒布了EN 1962EN 1962:20052005水泥化學水泥化學分析方法分析方法。(2 2)20072007年年5 5月國際標準化組織起草了月國際標準化組織起草了ISO/DIS ISO/DIS 295811295811水泥試驗方法水泥試驗方法濕法化學分析方法濕法化學分析方法和和ISO/DIS 29581-2:ISO/DIS 29581-2:水泥試驗方法水泥試驗方法XX射線熒光分射線熒光分析方法析方法兩項標準草案。兩項標準草案。國際標準和一些技術先進的國家標準的頒布國際標準和一些技術先進的國家標準的頒布情情 況況2021/8/224(3 3)2005200

3、5年美國試驗與材料學會國際組年美國試驗與材料學會國際組織頒布了織頒布了ASTM C1142005ASTM C1142005水硬性水泥水硬性水泥化學分析標準試驗方法化學分析標準試驗方法。(4 4)19991999年日本頒布了年日本頒布了JIS R JIS R 5202:19995202:1999水泥化學分析方法水泥化學分析方法。 國際標準和一些技術先進的國家標準的頒布國際標準和一些技術先進的國家標準的頒布情情 況況2021/8/225 根據采用國際標準和國際先進標準的要求,本次根據采用國際標準和國際先進標準的要求,本次標準修訂參考標準修訂參考EN 1962EN 1962:20052005水泥試驗

4、方法水泥試驗方法水水泥化學分析方法泥化學分析方法,并參考了,并參考了ASTM C114 ASTM C114 20052005、JIS R 5202JIS R 520219991999等國際先進標準,結合我國水泥化等國際先進標準,結合我國水泥化學分析的特點和水泥產品標準中對品質指標的要求,學分析的特點和水泥產品標準中對品質指標的要求,使標準具有先進性、科學性和適用性,使標準水平達使標準具有先進性、科學性和適用性,使標準水平達到了國際先進水平。到了國際先進水平。 概概 述述2021/8/226GB/T 176GB/T 176水泥化學分析方法水泥化學分析方法修訂修訂前前 言言 本標準與本標準與EN

5、1962:2005水泥水泥試驗方法試驗方法水泥化學分析方法水泥化學分析方法歐歐洲標準洲標準(英文版英文版)的一致性程度為非的一致性程度為非等效。等效。2021/8/227 補充:補充:GB/T20000.2(GB/T20000.2(標準化工作指南標準化工作指南 第第2 2 部分:部分:采用國際標準的規則采用國際標準的規則) )中將我國標準與相應國際標中將我國標準與相應國際標準的一致性程度分為等同、修改和非等效,其中準的一致性程度分為等同、修改和非等效,其中等同和修改可以認為國家標準采用國際標準。等同和修改可以認為國家標準采用國際標準。IDTIDT(等同采用):是指與國際標準在技術內容和(等同采

6、用):是指與國際標準在技術內容和文本結構上相同,或者技術內容相同,只作少量文本結構上相同,或者技術內容相同,只作少量編輯性修改。編輯性修改。2021/8/228 MODMOD(修改采用):是指與國際標準之間存在技術(修改采用):是指與國際標準之間存在技術性差異,并清楚地標明這些差異并解釋其產生原性差異,并清楚地標明這些差異并解釋其產生原因,允許包含編輯性修改。修改采用不包括只保因,允許包含編輯性修改。修改采用不包括只保留國際標準中少量或者不重要的條款的情況。修留國際標準中少量或者不重要的條款的情況。修改采用時,我國標準與國際標準在文本結構上應改采用時,我國標準與國際標準在文本結構上應當對應,只

7、有在不影響與國際標準的內容和文本當對應,只有在不影響與國際標準的內容和文本結構進行比較的情況下,才允許改變文本結構。結構進行比較的情況下,才允許改變文本結構。2021/8/229 NEQNEQ(非等效):非等效是指與相應國際標準在技(非等效):非等效是指與相應國際標準在技術內容和文本結構上不同,它們之間的差異沒有術內容和文本結構上不同,它們之間的差異沒有被清楚地標明。非等效還包括在我國標準中只保被清楚地標明。非等效還包括在我國標準中只保留了少量或者不重要的國際標準條款的情況。留了少量或者不重要的國際標準條款的情況。非等效只表明我國標準與相應國際標準有對應關非等效只表明我國標準與相應國際標準有對

8、應關系,也表明我國標準與國際標準在技術上有重大系,也表明我國標準與國際標準在技術上有重大差異,差異,2021/8/2210 包括以下包括以下3 3種情況:(種情況:(1 1)國家標準包)國家標準包含的內容比國際標準少,(含的內容比國際標準少,(2 2)國家標)國家標準包含的內容比國際標準多,(準包含的內容比國際標準多,(3 3)國)國家標準與國際標準有重迭,部分內容家標準與國際標準有重迭,部分內容是完全相同或技術上相同,但在其他是完全相同或技術上相同,但在其他內容上卻互不包括對方的內容。內容上卻互不包括對方的內容。2021/8/2211GB/T176GB/T176水泥化學分析方法水泥化學分析方

9、法修訂修訂前前 言言 本標準自實施之日起代替本標準自實施之日起代替GB/T 1761996水泥化學分析方法水泥化學分析方法和和GB/T 191402003水泥水泥X射線射線熒光分析通則熒光分析通則兩個標準。兩個標準。 2021/8/2212范范 圍圍 本標準規定了水泥化學分析方法及本標準規定了水泥化學分析方法及X射線熒光分析方法。水泥化學分析方射線熒光分析方法。水泥化學分析方法分為基準法和代用法。在有爭議時,法分為基準法和代用法。在有爭議時,以水泥化學分析方法的基準法為準。以水泥化學分析方法的基準法為準。2021/8/2213范范 圍圍 本標準適用于通用硅酸鹽水泥和制本標準適用于通用硅酸鹽水泥

10、和制備上述水泥的熟料、生料及指定采備上述水泥的熟料、生料及指定采用本標準的其他水泥和材料。用本標準的其他水泥和材料。2021/8/22142 規范性引用文件規范性引用文件 GB/T 12573 水泥取樣方法水泥取樣方法 GB/T 6682 分析實驗室用水規格和分析實驗室用水規格和試驗方法試驗方法 GB/T 15000 標準樣品工作導則系標準樣品工作導則系列標準列標準2021/8/22152 規范性引用文件規范性引用文件GSB 081357/GBW 03201硅酸鹽水泥成硅酸鹽水泥成分分析標準樣品分分析標準樣品/標準物質標準物質GSB 081356/GBW 03205普通硅酸鹽水普通硅酸鹽水泥成

11、分分析標準樣品泥成分分析標準樣品/標準物質標準物質GSB 081355/GBW 03204水泥熟料成分水泥熟料成分分析標準樣品分析標準樣品/標準物質標準物質JJG 1006一級標準物質一級標準物質JC/T 1085 水泥用水泥用X射線熒光分析儀射線熒光分析儀2021/8/22163 術語和定義術語和定義重復性條件重復性條件 repeatability conditions在同一實驗室,由同一操作員使用相同的設在同一實驗室,由同一操作員使用相同的設備,按相同的測試方法,在短時間內對同一備,按相同的測試方法,在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。被測對象相互獨立進行的測試條件。再現性條件

12、再現性條件 reproducibility conditions在不同的實驗室,由不同的操作員使用不同在不同的實驗室,由不同的操作員使用不同設備,按相同的測試方法,對同一被測對象設備,按相同的測試方法,對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。相互獨立進行的測試條件。2021/8/22173 術語和定義術語和定義重復性限重復性限 repeatability limit 一個數值,在重復性條件一個數值,在重復性條件(3.1)下,兩個下,兩個測試結果的絕對差小于或等于此數的概測試結果的絕對差小于或等于此數的概率為率為95%。再現性限再現性限 reproducibility limit 一個數值,在再現

13、性條件一個數值,在再現性條件(3.2)下,兩個下,兩個測試結果的絕對差小于或等于此數的概測試結果的絕對差小于或等于此數的概率為率為95%。2021/8/2218 4 試驗的基本要求試驗的基本要求 4.1 試驗次數與要求試驗次數與要求每一項測定的試驗次數規定為兩次,用兩次試驗結果的每一項測定的試驗次數規定為兩次,用兩次試驗結果的平均值表示測定結果。平均值表示測定結果。例行生產控制分析時,每一項測定的試驗次數可以為一例行生產控制分析時,每一項測定的試驗次數可以為一次。次。在進行化學分析時,除另有說明外,應同時進行燒失量在進行化學分析時,除另有說明外,應同時進行燒失量的測定;其他各項測定應同時進行空

14、白試驗,并對所測的測定;其他各項測定應同時進行空白試驗,并對所測定結果加以校正。定結果加以校正。 2021/8/22194 試驗的基本要求試驗的基本要求 4.2 質量、體積、滴定度和結果的表示質量、體積、滴定度和結果的表示用用“克克(g)”表示質量,精確至表示質量,精確至0.0001g。滴定管體積用。滴定管體積用“毫升毫升(mL)”表示,精確至表示,精確至0.05mL。滴定度單位用。滴定度單位用“毫克每毫升毫克每毫升(mg/mL)”表示。表示。硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度經修約后保留有效數字三硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度經修約后保留有效數字三位,其他標準滴定溶液的滴定度和體積比經修

15、約后保留有效數字位,其他標準滴定溶液的滴定度和體積比經修約后保留有效數字四位。四位。 除另有說明外,各項分析結果均以質量分數計。氯離子分析結果除另有說明外,各項分析結果均以質量分數計。氯離子分析結果以以%表示至小數點后三位,其他各項分析結果以表示至小數點后三位,其他各項分析結果以%表示至小數點表示至小數點后二位。后二位。 2021/8/22204 試驗的基本要求試驗的基本要求 4.3 4.3 空白試驗空白試驗 使用相同量的試劑,不加入試樣,按照相同的測定步使用相同量的試劑,不加入試樣,按照相同的測定步驟進行試驗,對得到的測定結果進行校正。驟進行試驗,對得到的測定結果進行校正。4.4 4.4 灼

16、燒灼燒 將濾紙和沉淀放入預先已灼燒并恒量的坩堝中,為避將濾紙和沉淀放入預先已灼燒并恒量的坩堝中,為避免產生火焰,在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化,灰化至無免產生火焰,在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化,灰化至無黑色炭顆粒后,放入高溫爐黑色炭顆粒后,放入高溫爐(6.7)(6.7)中,在規定的溫度下灼燒。中,在規定的溫度下灼燒。在干燥器在干燥器(6.5)(6.5)中冷卻至室溫,稱量。中冷卻至室溫,稱量。4.5 4.5 恒量恒量 經第一次灼燒、冷卻、稱量后,通過連續對每次經第一次灼燒、冷卻、稱量后,通過連續對每次15min15min的灼燒,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量,當連續的灼燒,然后冷卻、稱量的方法

17、來檢查恒定質量,當連續兩次稱量之差小于兩次稱量之差小于0.0005g0.0005g時,即達到恒量。時,即達到恒量。2021/8/22214 試驗的基本要求試驗的基本要求 4.6 檢查氯離子檢查氯離子(Cl) (硝酸銀檢驗硝酸銀檢驗) 按規定洗滌沉淀數次后,用數滴水淋洗漏斗的下端,用數毫升水洗按規定洗滌沉淀數次后,用數滴水淋洗漏斗的下端,用數毫升水洗滌濾紙和沉淀,將濾液收集在試管中,加幾滴硝酸銀溶液滌濾紙和沉淀,將濾液收集在試管中,加幾滴硝酸銀溶液(5.35),觀察,觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁,繼續洗滌并檢驗,直至用硝酸銀檢驗試管中溶液是否渾濁。如果渾濁,繼續洗滌并檢驗,直至用硝酸銀檢驗不

18、再渾濁為止。不再渾濁為止。4.7 檢驗方法的驗證檢驗方法的驗證 本標準所列檢驗方法應依照國家標準樣品本標準所列檢驗方法應依照國家標準樣品/標準物質標準物質(如如GSB 081357/GBW 03201、GSB 081356/GBW 03205、GSB 081355/GBW 03204)進行對比檢驗,以驗證方法的精密度與準確度。進行對比檢驗,以驗證方法的精密度與準確度。 2021/8/22225 試劑和材料試劑和材料 除另有說明外,所用試劑應不低于分析純。所用水應符合除另有說明外,所用試劑應不低于分析純。所用水應符合GB/T 6682中規定的三級水要求。中規定的三級水要求。本標準所列市售濃液體試

19、劑的密度指本標準所列市售濃液體試劑的密度指20的密度的密度(),單位,單位為克每立方厘米為克每立方厘米(g/cm3)。在化學分析中,所用酸或氨水,凡未注濃度者均指市售的在化學分析中,所用酸或氨水,凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度,例如:鹽酸用體積比表示試劑稀釋程度,例如:鹽酸(12)表示表示1份體份體積的濃鹽酸與積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。份體積的水相混合。2021/8/22235 試劑和材料試劑和材料 5.69 甘油甘油-無水乙醇溶液無水乙醇溶液(1+2) 將將500mL丙三醇丙三醇(5.13)與與1000mL無無水乙醇水乙醇(5.12)混合,加

20、入混合,加入0.1g酚酞,混勻。酚酞,混勻。用氫氧化鈉用氫氧化鈉-無水乙醇溶液無水乙醇溶液(5.68)中和至微中和至微紅色。貯存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。紅色。貯存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。 2021/8/22245 試劑和材料試劑和材料 注:配制甘油注:配制甘油-無水乙醇溶液的體無水乙醇溶液的體積比濃度改為積比濃度改為1+2,且不需在,且不需在160170溫度下加熱除去溫度下加熱除去水分。水分。 2021/8/22255 試劑和材料試劑和材料 5.70 乙二醇乙二醇-無水乙醇溶液無水乙醇溶液(2+1) 將將1000mL乙二醇乙二醇(5.14)與與500mL無水乙醇無水乙醇(5.12)混合

21、,加入混合,加入0.2g酚酞,酚酞,混勻。用氫氧化鈉混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液無水乙醇溶液(5.68)中和至微紅色。貯存于干燥密封的瓶中,中和至微紅色。貯存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。防止吸潮。2021/8/22265 試劑和材料試劑和材料 5.77.1 氧化鉀、氧化鈉標準溶液的配制氧化鉀、氧化鈉標準溶液的配制 稱取稱取1.5829g已于已于105110烘過烘過2h的氯化的氯化鉀鉀(KCl,基準試劑或光譜純,基準試劑或光譜純)及及1.8859g已于已于105110烘過烘過2h的氯化鈉的氯化鈉(NaCl,基準試劑,基準試劑或光譜純或光譜純),精確至,精確至0.0001g,置于燒杯中,加水,置

22、于燒杯中,加水溶解后,移入溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升含搖勻。貯存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升含1mg氧化鉀及氧化鉀及1mg氧化鈉。氧化鈉。2021/8/22275 試劑和材料試劑和材料 注:配制氧化鉀、氧化鈉標準溶注:配制氧化鉀、氧化鈉標準溶液改為氧化鉀、氧化鈉混合溶液改為氧化鉀、氧化鈉混合溶液。液。 2021/8/22285 試劑和材料試劑和材料 5.78 一氧化錳一氧化錳(MnO)標準溶液標準溶液5.78.1 無水硫酸錳無水硫酸錳(MnSO4) 取一定量硫酸錳取一定量硫酸錳(MnSO4,基準試劑或,基準

23、試劑或光譜純光譜純)或含水硫酸錳或含水硫酸錳(MnSO4xH2O,基準,基準試劑或光譜純試劑或光譜純)置于稱量瓶中,在置于稱量瓶中,在(25010)溫度下烘干至恒量,所獲得的溫度下烘干至恒量,所獲得的產物為無水硫酸錳產物為無水硫酸錳(MnSO4)。2021/8/22295 試劑和材料試劑和材料 5.78.2 一氧化錳標準溶液的配制一氧化錳標準溶液的配制 稱取稱取0.1064g無水硫酸錳無水硫酸錳(5.78.1),精確至精確至0.0001g,置于,置于300mL燒杯中,加燒杯中,加水溶解后,加入約水溶解后,加入約1mL硫酸硫酸(1+1),移入,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖容量瓶中

24、,用水稀釋至標線,搖勻。此標準溶液每毫升含勻。此標準溶液每毫升含0.05mg一氧化一氧化錳。錳。 2021/8/22305 試劑和材料試劑和材料 注:配制一氧化錳注:配制一氧化錳(MnO)標準溶液所標準溶液所用基準試劑由硫酸錳用基準試劑由硫酸錳(MnSO4H2O)和四氧化三錳和四氧化三錳(Mn3O4)改為無水硫改為無水硫酸錳酸錳(MnSO4) 。 2021/8/22315 試劑和材料試劑和材料 5.85 碳酸鈣標準溶液碳酸鈣標準溶液c(CaCO3)=0.024mol/L 稱取稱取0.6g(m1)已于已于105110烘過烘過2h的碳酸鈣的碳酸鈣(CaCO3,基準試劑,基準試劑),精確至,精確至0

25、.0001g,置于,置于400mL燒杯中,加入約燒杯中,加入約100mL水,蓋上表面皿,沿杯口慢慢水,蓋上表面皿,沿杯口慢慢加入加入5mL10mL鹽酸鹽酸(1+1),攪拌至碳酸鈣全部溶解,攪拌至碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸并微沸加熱煮沸并微沸1min2min。冷卻至室溫后,移入。冷卻至室溫后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。 2021/8/22325 試劑和材料試劑和材料 5.88.1高錳酸鉀標準滴定溶液的配制高錳酸鉀標準滴定溶液的配制 提示:由于提示:由于KMnO4標準溶液不穩定,建議至少兩個月標準溶液不穩定,建議至少兩個月重新標定一次。重新標定一次

26、。5.88.2高錳酸鉀標準滴定溶液濃度的標定高錳酸鉀標準滴定溶液濃度的標定 高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度按式高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度按式(11)計算:計算: c(1/5KMnO4) 67.00 (1/2Na2C2O4)的摩爾質量,單位為克每摩的摩爾質量,單位為克每摩爾爾(g/mol)。 2767.00mV10002021/8/22335 試劑和材料試劑和材料 5.88.3高錳酸鉀標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度的計算高錳酸鉀標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度的計算 高錳酸鉀標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按式高錳酸鉀標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按式(12)計算:計算: TCaOc(1/5KMnO4)28.0

27、4式中:式中: TCaO高錳酸鉀標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度,單位高錳酸鉀標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度,單位為毫克每毫升為毫克每毫升(mg/ mL);c(1/5KMnO4)高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度,單位為摩高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升爾每升(mol/L); 28.04(1/2CaO)的摩爾質量,單位為克每摩爾的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。2021/8/22345 試劑和材料試劑和材料 反應:反應: 5 C2O42- +MnO4-+16 H+=2Mn2+10 CO2+8 H2O Mn+7 Mn2+ 5 e 1/5 KMnO4 2 C+3 2 C+4 2 e CaO 2

28、8.04( CaO )的摩爾質量的摩爾質量2021/8/22355 試劑和材料試劑和材料 5.89.2 氫氧化鈉標準滴定溶液氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.15mol/L標定標定 稱取稱取0.8g(m3)苯二甲酸氫鉀苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4,基準,基準試劑試劑),精確至,精確至0.0001g,置于,置于300mL燒杯中,加燒杯中,加入約入約200mL預先新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶預先新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水,攪拌使其溶解,液中和至酚酞呈微紅色的冷水,攪拌使其溶解,加入加入67滴酚酞指示劑溶液滴酚酞指示劑溶液(5.99),用氫氧化鈉,用氫氧化鈉標準滴定

29、溶液滴定至微紅色。標準滴定溶液滴定至微紅色。 2021/8/22365 試劑和材料試劑和材料 5.92 硝酸汞標準滴定溶液硝酸汞標準滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L5.92.1 硝酸汞標準滴定溶液硝酸汞標準滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L 的配制的配制 稱取稱取0.34g硝酸汞硝酸汞Hg(NO3)21/2H2O,溶于,溶于10mL硝酸硝酸(5.65)中,移入中,移入1000mL容量瓶內,用水容量瓶內,用水稀釋至標線,搖勻。稀釋至標線,搖勻。2021/8/22375 試劑和材料試劑和材料 5.95 苯甲酸苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液無水乙醇標準滴定溶液c(

30、C6H5COOH)=0.1mol/L5.95.1 苯甲酸苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液的配制無水乙醇標準滴定溶液的配制 稱取稱取12.2g已在干燥器已在干燥器(6.5)中干燥中干燥24h后的后的苯甲酸苯甲酸(C6H5COOH)溶于溶于1000mL無水乙醇無水乙醇(5.12)中,貯存于帶膠塞中,貯存于帶膠塞(裝有硅膠干燥管裝有硅膠干燥管)的玻璃瓶內。的玻璃瓶內。 2021/8/22385 試劑和材料試劑和材料 5.95.2 苯甲酸苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣滴定度的標定滴定度的標定 5.95.2.1 用于甘油酒精法的滴定度的標定用于甘油酒精法的滴定度的標定5.9

31、5.2.2 用于乙二醇法的滴定度的標定用于乙二醇法的滴定度的標定 2021/8/22395 試劑和材料試劑和材料 5.98 酸性鉻藍酸性鉻藍K-萘酚綠萘酚綠B混合指示劑混合指示劑(簡稱簡稱KB混合混合指示劑指示劑) 稱取稱取1.000g酸性鉻藍酸性鉻藍K、2.500g萘酚綠萘酚綠B與與50g已在已在105110烘干過的硝酸鉀烘干過的硝酸鉀(KNO3)混合研細,保存在磨口瓶中?;旌涎屑?,保存在磨口瓶中。 滴定終點顏色不正確時,可調節酸性鉻藍滴定終點顏色不正確時,可調節酸性鉻藍K與萘酚綠與萘酚綠B的配制比例,并通過國家標準樣品的配制比例,并通過國家標準樣品/標標準物質進行對比確認。準物質進行對比確

32、認。2021/8/22405 試劑和材料試劑和材料 5.106二苯偶氮碳酰阱指示劑溶液(二苯偶氮碳酰阱指示劑溶液(10g/L) 將將1g二苯偶氮碳酰阱溶于二苯偶氮碳酰阱溶于100mL乙醇乙醇(5.12)中。)中。 注:配制二苯偶氮碳酰阱溶液,保證二苯注:配制二苯偶氮碳酰阱溶液,保證二苯偶氮碳酰阱全部溶于乙醇中,否則指示劑偶氮碳酰阱全部溶于乙醇中,否則指示劑濃度不夠,測定時影響其靈敏度。濃度不夠,測定時影響其靈敏度。2021/8/22416 儀器與設備儀器與設備 6.1 天平天平 精確至精確至0.0001g。6.2 鉑、銀、瓷坩堝鉑、銀、瓷坩堝 帶蓋,容量帶蓋,容量20mL30mL。6.3 鉑皿

33、鉑皿 容量容量50mL100mL。6.7 高溫爐高溫爐 隔焰加熱爐,在爐膛外圍進行電阻加熱。隔焰加熱爐,在爐膛外圍進行電阻加熱。2021/8/22426 儀器與設備儀器與設備 6.9 濾紙濾紙 快速、中速、慢速三種型號的定量濾紙??焖佟⒅兴?、慢速三種型號的定量濾紙。6.12 分光光度計分光光度計 可在波長可在波長400nm800nm范圍內測定溶液的吸范圍內測定溶液的吸光度。光度。6.13 火焰光度計火焰光度計 可穩定地測定鉀在波長可穩定地測定鉀在波長768nm處和鈉在波長處和鈉在波長589nm處的譜線強度。處的譜線強度。6.14 原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀 帶有鎂、鉀、鈉、鐵、錳元素空心陰極

34、燈。帶有鎂、鉀、鈉、鐵、錳元素空心陰極燈。2021/8/22436 儀器與設備儀器與設備 6.15 離子計或酸度計離子計或酸度計 可連接氟離子選擇電極可連接氟離子選擇電極(PF-1)和飽和氯化鉀和飽和氯化鉀甘汞電極甘汞電極(232參比電極參比電極)。6.16 庫侖積分測硫儀庫侖積分測硫儀 由管式高溫爐、電解池、磁力攪拌器和庫侖由管式高溫爐、電解池、磁力攪拌器和庫侖積分器組成。積分器組成。6.18 游離氧化鈣測定儀游離氧化鈣測定儀 具有加熱、攪拌、計時功能,并配有冷凝管。具有加熱、攪拌、計時功能,并配有冷凝管。2021/8/22446 儀器與設備儀器與設備 6.19 玻璃砂芯漏斗玻璃砂芯漏斗 直

35、徑直徑50mm,型號,型號G4(平均孔徑平均孔徑4m7m)。6.20 測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置6.21 二氧化碳測定裝置二氧化碳測定裝置6.22 U形管形管6.23 測氯蒸餾裝置測氯蒸餾裝置6.24 X射線熒光分析儀射線熒光分析儀2021/8/22457 試樣的制備試樣的制備 按按GB/T 12573方法取樣,送往實驗室的樣品方法取樣,送往實驗室的樣品應是具有代表性的均勻性樣品。采用四分法或縮應是具有代表性的均勻性樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約分器將試樣縮分至約100g,經,經80m方孔篩篩析,方孔篩篩析,用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵,將篩余物經過研磨用磁鐵

36、吸去篩余物中金屬鐵,將篩余物經過研磨后使其全部通過孔徑為后使其全部通過孔徑為80m方孔篩,充分混勻,方孔篩,充分混勻,裝入試樣瓶中,密封保存,供測定用。裝入試樣瓶中,密封保存,供測定用。 提示:盡可能快速地進行試樣的制備,以防止吸潮。提示:盡可能快速地進行試樣的制備,以防止吸潮。 2021/8/22467 試樣的制備試樣的制備 (1)國際標準和技術先進的國家標準中試樣的制備情況)國際標準和技術先進的國家標準中試樣的制備情況 EN 1962:2005:用用150m或或125m篩過篩。篩過篩。 ASTM c114:通過通過US 100號篩號篩(150m的篩孔的篩孔) 。 JIS R 5202:JI

37、S Z 8801規定的規定的150m的篩子。的篩子。(2)GB/T1762008與與GB/T 1761996相比在試樣制備方相比在試樣制備方面的主要變化面的主要變化 本標準與本標準與GB/T 1761996相比較技術條件沒有變化,仍相比較技術條件沒有變化,仍然采用然采用80m篩。篩。2021/8/22477 試樣的制備試樣的制備 (3)試樣細度對化學分析結果的影響)試樣細度對化學分析結果的影響 在水泥產品的實際檢驗中,一般樣品全部在水泥產品的實際檢驗中,一般樣品全部通過孔徑為通過孔徑為0.8mm0.8mm方孔篩,混勻后,一份試樣用方孔篩,混勻后,一份試樣用于物理性能品質指標的檢驗,一份試樣用于

38、化學于物理性能品質指標的檢驗,一份試樣用于化學成分品質指標的檢驗。成分品質指標的檢驗。 在進行水泥生料化學分析檢驗時,一般取在進行水泥生料化學分析檢驗時,一般取樣混勻后直接檢驗,除了樣混勻后直接檢驗,除了X X射線熒光分析對制備射線熒光分析對制備樣品有特定的規定外。樣品有特定的規定外。 2021/8/22487 試樣的制備試樣的制備 試驗試驗: :水泥熟料分析,主要考慮試樣細度對游水泥熟料分析,主要考慮試樣細度對游離氧化鈣測定結果的影響。離氧化鈣測定結果的影響。 分別采用甘油酒精法和乙二醇法測定兩種不同細分別采用甘油酒精法和乙二醇法測定兩種不同細度試樣中游離氧化鈣的含量,試驗結果表明試樣度試樣

39、中游離氧化鈣的含量,試驗結果表明試樣細度(細度(80m80m和和150m150m)對游離氧化鈣測定結果的)對游離氧化鈣測定結果的影響可以忽略。但熟料細度對游離氧化鈣測定結影響可以忽略。但熟料細度對游離氧化鈣測定結果有很大影響,所以熟料細度不能太粗。果有很大影響,所以熟料細度不能太粗。 2021/8/22497 試樣的制備試樣的制備 (4) 試樣的細度和試樣的細度和烘干試樣的細度和試樣的細度和烘干 分析試樣的細度:分析試樣的細度: 水泥及原材料試樣在制備過程中,應研細至水泥及原材料試樣在制備過程中,應研細至全部通過全部通過 80m方孔篩,并充分混勻。方孔篩,并充分混勻。 煤樣在制備過程中,應研細

40、至全部通過煤樣在制備過程中,應研細至全部通過0.2mm方孔篩,并充分混勻。方孔篩,并充分混勻。 2021/8/22507 試樣的制備試樣的制備 分析試樣的烘干:分析試樣的烘干: 水泥、熟料、石膏和煤試樣分析前不烘樣。水泥、熟料、石膏和煤試樣分析前不烘樣。 粘土、鐵礦石、石灰石等原材料,分析前粘土、鐵礦石、石灰石等原材料,分析前在在105110下烘干下烘干2h。2021/8/22518 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法(基準法基準法) 8.1 方法提要方法提要 試樣在試樣在(95025) 的高溫爐中灼燒,驅除的高溫爐中灼燒,驅除二氧化碳和水分,同時將存在的易氧化的元素氧二氧化碳和水分

41、,同時將存在的易氧化的元素氧化。通常礦渣硅酸鹽水泥應對由硫化物的氧化引化。通常礦渣硅酸鹽水泥應對由硫化物的氧化引起的燒失量的誤差進行校正,而其他元素的氧化起的燒失量的誤差進行校正,而其他元素的氧化引起的誤差一般可忽略不計。引起的誤差一般可忽略不計。 8.2 分析步驟分析步驟 2021/8/22528 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法(基準法基準法) 8.3.2 礦渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他水泥礦渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他水泥燒失量的校正燒失量的校正 稱取兩份試樣,一份用來直接測定其中的三稱取兩份試樣,一份用來直接測定其中的三氧化硫含量;另一份則按測定燒失量的條件于氧化硫

42、含量;另一份則按測定燒失量的條件于(95025) 下灼燒下灼燒15 min20min,然后測定,然后測定灼燒后的試料中的三氧化硫含量。灼燒后的試料中的三氧化硫含量。 2021/8/22538 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法(基準法基準法) 根據灼燒前后三氧化硫含量的變化,礦渣硅根據灼燒前后三氧化硫含量的變化,礦渣硅酸鹽水泥在灼燒過程中由于硫化物氧化引起燒失酸鹽水泥在灼燒過程中由于硫化物氧化引起燒失量的誤差可按下式進行校正:量的誤差可按下式進行校正:= + 0.8 (w后后w前前)0.8 S2-氧化為氧化為SO42-時增加的氧與時增加的氧與SO3的摩爾質的摩爾質量比,即量比,即 (

43、416)800.8。 LOIwLOIw2021/8/22548 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法(基準法基準法) (1)國際標準和一些技術先進的國家標準)國際標準和一些技術先進的國家標準水泥水泥化學分析方法化學分析方法中燒失量的測定條件中燒失量的測定條件 EN 1962:2005 在在(95025)的電爐內灼燒的電爐內灼燒15min。 ASTM c114 在在95050下灼燒至恒量。下灼燒至恒量。 JIS R 5202 在在97525下灼燒下灼燒15min。2021/8/22558 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法(基準法基準法) (2) GB/T1762008與與GB

44、/T 1761996相比在相比在測定燒失量方面的主要變化測定燒失量方面的主要變化 燒失量的測定,灼燒溫度由燒失量的測定,灼燒溫度由“9501000”改為改為“(95025) ”(GB/T 1761996版第版第7.1條、第條、第7.2條;條;本版第本版第8.1條、第條、第8.2條條)。 燒失量的測定主要參考燒失量的測定主要參考EN 1962:2005 、ASTM c114。 2021/8/22568 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法(基準法基準法) 在實際試驗中一般在在實際試驗中一般在950下測定燒失量,下測定燒失量,這樣修改后的燒失量灼燒溫度和實際操作相這樣修改后的燒失量灼燒溫度

45、和實際操作相一致。一致。 試驗結果表明,在試驗結果表明,在950下灼燒,灼燒時間下灼燒,灼燒時間從從15 min延長至延長至60 min,對校正后的燒失,對校正后的燒失量測定結果并沒有影響,測定結果相同。量測定結果并沒有影響,測定結果相同。 2021/8/22578 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法(基準法基準法) (4)操作要點)操作要點 測定的燒失量用的瓷坩堝,應洗凈后預先在測定的燒失量用的瓷坩堝,應洗凈后預先在9501000下灼燒至恒量。下灼燒至恒量。 加熱溫度,除特殊規定外,一般均為加熱溫度,除特殊規定外,一般均為9501000,加熱時應從低溫升起(低于加熱時應從低溫升起(

46、低于400)。)。 加熱應使用電阻絲馬弗爐,不應使用硅碳棒電爐。加熱應使用電阻絲馬弗爐,不應使用硅碳棒電爐。2021/8/22588 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法(基準法基準法) (4)操作要點)操作要點 一些試樣吸水性增強,稱量時必須盡可能一些試樣吸水性增強,稱量時必須盡可能迅速。迅速。 冷卻時間及冷卻條件要保持一致,并使用冷卻時間及冷卻條件要保持一致,并使用裝有干燥能力較強的干燥劑的干燥器。裝有干燥能力較強的干燥劑的干燥器。2021/8/22598 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法(基準法基準法) (4)操作要點)操作要點 礦渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他水礦

47、渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他水泥燒失量的校正。泥燒失量的校正。 在進行化學分析時,除另有說明外,必須在進行化學分析時,除另有說明外,必須同時進行燒失量的測定。同時進行燒失量的測定。 2021/8/22609 不溶物的測定不溶物的測定鹽酸鹽酸-氫氧化鈉處理氫氧化鈉處理(基準法基準法) 9.1 方法提要方法提要 試樣先以鹽酸溶液處理,盡量避免可溶試樣先以鹽酸溶液處理,盡量避免可溶性二氧化硅的析出,濾出的不溶渣再以氫氧性二氧化硅的析出,濾出的不溶渣再以氫氧化鈉溶液處理,進一步溶解可能已沉淀的痕化鈉溶液處理,進一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅,以鹽酸中和、過濾后,殘渣經量二氧化硅,以鹽酸中和、過濾

48、后,殘渣經灼燒后稱量。灼燒后稱量。 9.2 分析步驟分析步驟 2021/8/22619 不溶物的測定不溶物的測定鹽酸鹽酸-氫氧化鈉處理氫氧化鈉處理(基準法基準法) (1)國際標準和一些技術先進的國家標準)國際標準和一些技術先進的國家標準水泥水泥化學分析方法化學分析方法中不溶物的測定條件中不溶物的測定條件 EN 1962: 2005鹽酸鹽酸氫氧化鉀處理;氫氧化鉀處理; 鹽酸鹽酸碳酸鈉處理。碳酸鈉處理。 ASTM c114 鹽酸鹽酸氫氧化鈉處理。氫氧化鈉處理。 JIS R 5202:鹽酸鹽酸碳酸鈉處理。碳酸鈉處理。 2021/8/22629不溶物的測定不溶物的測定鹽酸鹽酸-氫氧化鈉處理氫氧化鈉處理

49、(基準法基準法) (2)GB/T1762008與與GB/T 1761996相比在測相比在測定不溶物方面的主要變化定不溶物方面的主要變化 不溶物的測定,不溶物的測定,“加水稀釋至加水稀釋至50mL” 改為改為“用近沸的熱水稀釋至用近沸的熱水稀釋至50mL”;“加入加入100mL氫氫氧化鈉溶液氧化鈉溶液”改為改為“加入加入100mL近沸的氫氧化鈉近沸的氫氧化鈉溶液溶液”;灼燒不溶物的溫度由;灼燒不溶物的溫度由“9501000”改為改為“(95025) 。 不溶物的測定主要參考不溶物的測定主要參考ASTM c114。修訂后。修訂后的不溶物測定與的不溶物測定與ASTM c114基本一致。基本一致。20

50、21/8/22639 不溶物的測定不溶物的測定鹽酸鹽酸-氫氧化鈉處理氫氧化鈉處理(基準法基準法) (3)不溶物的試驗結果對比)不溶物的試驗結果對比 試驗結果表明,原試驗結果表明,原GB/T176-1996不不溶物的測定結果與新修訂的方法的不溶物溶物的測定結果與新修訂的方法的不溶物的測定結果一致,但修訂后的不溶物測定的測定結果一致,但修訂后的不溶物測定步驟與步驟與ASTM c114基本一致,測定步驟更基本一致,測定步驟更嚴謹。嚴謹。2021/8/22649不溶物的測定不溶物的測定鹽酸鹽酸-氫氧化鈉處理氫氧化鈉處理(基準法基準法) (4)操作要點)操作要點 用鹽酸溶解試料時,須先加入約用鹽酸溶解試

51、料時,須先加入約25mL水,攪水,攪拌使試樣完全分散,然后再在攪拌下加入濃鹽酸,拌使試樣完全分散,然后再在攪拌下加入濃鹽酸,以避免二氧化硅呈膠體析出。以避免二氧化硅呈膠體析出。 兩次在蒸汽水浴上的加熱時間嚴格控制為兩次在蒸汽水浴上的加熱時間嚴格控制為15min。 加熱方式至關重要。加熱方式至關重要。2021/8/22659不溶物的測定不溶物的測定鹽酸鹽酸-氫氧化鈉處理氫氧化鈉處理(基準法基準法) (4)操作要點)操作要點 洗凈后的酸不溶殘渣用洗凈后的酸不溶殘渣用100mL 10g/L氫氧氫氧化鈉溶液在蒸汽浴上加熱化鈉溶液在蒸汽浴上加熱15min(從加入(從加入氫氧化鈉溶液起計時),其間攪動濾紙

52、及氫氧化鈉溶液起計時),其間攪動濾紙及殘渣殘渣23次使堿溶物盡量溶解。次使堿溶物盡量溶解。 嚴格控制兩次過濾的洗滌次數。嚴格控制兩次過濾的洗滌次數。 2021/8/226610三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重量法硫酸鋇重量法(基準法基準法) 10.1 方法提要方法提要 在酸性溶液中,用氯化鋇溶液沉在酸性溶液中,用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽,經過濾灼燒后,以硫酸鋇淀硫酸鹽,經過濾灼燒后,以硫酸鋇形式稱量。測定結果以三氧化硫計。形式稱量。測定結果以三氧化硫計。10.2 分析步驟分析步驟 2021/8/226710三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重量法硫酸鋇重量法(基準法基準法) (1)國際標準和一

53、些技術先進的國家標準中三氧化硫的測定條件)國際標準和一些技術先進的國家標準中三氧化硫的測定條件 EN 1962:2005 硫酸鋇沉淀在硫酸鋇沉淀在(95025)下灼燒至恒量。下灼燒至恒量。 ASTM c114 硫酸鋇沉淀在硫酸鋇沉淀在800900灼燒。在干燥器中冷卻,稱量。灼燒。在干燥器中冷卻,稱量。 JIS R 5202 硫酸鋇沉淀在硫酸鋇沉淀在92525的電子爐內灼燒的電子爐內灼燒30min,冷,冷卻,稱量。卻,稱量。 2021/8/226810三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重量法硫酸鋇重量法(基準法基準法) (2)GB/T176-2008與與GB/T 1761996相比在測定相比在測

54、定三氧化硫方面的主要變化三氧化硫方面的主要變化 三氧化硫的測定三氧化硫的測定(基準法基準法),“將溶液加熱微將溶液加熱微沸沸5min”改為改為“加熱至沸并保持微沸加熱至沸并保持微沸(50.5)min”;“移至溫熱處靜置移至溫熱處靜置4h或過夜或過夜”改為改為“在常溫下靜在常溫下靜置置12h24h或溫熱處靜置至少或溫熱處靜置至少4h(仲裁分析須在仲裁分析須在常溫下靜置常溫下靜置12h24h)”;灼燒硫酸鋇沉淀的溫度;灼燒硫酸鋇沉淀的溫度由由“800”改為改為“800950”(本版本版10.2;GB/T 1761996版版14.2)。 2021/8/226910三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重

55、量法硫酸鋇重量法(基準法基準法) 增加了三氧化硫的測定增加了三氧化硫的測定庫侖滴定法庫侖滴定法(代用法代用法) (本版第本版第33章章)。 試驗證明,燃燒試驗證明,燃燒庫侖滴定法適用于各種水庫侖滴定法適用于各種水泥及原料中全硫的測定。泥及原料中全硫的測定。 三氧化硫的測定主要參考三氧化硫的測定主要參考EN 1962:2005 。 代用法:方法代用法:方法1:碘量法;方法:碘量法;方法2:離子交換法;:離子交換法;方法方法3:鉻酸鋇分光光度法;方法:鉻酸鋇分光光度法;方法4:庫侖滴定法。:庫侖滴定法。 2021/8/227010三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重量法硫酸鋇重量法(基準法基準法)

56、 (3)硫酸鋇重量法的試驗研究)硫酸鋇重量法的試驗研究 試樣的分解試樣的分解 硫酸鋇重量法,分解試樣時微沸時間短了,試樣分解不硫酸鋇重量法,分解試樣時微沸時間短了,試樣分解不完全,硫化物分解也不完全;微沸時間長了,因完全,硫化物分解也不完全;微沸時間長了,因HCl的揮發,的揮發,酸度不夠,沉淀硫酸鋇時易產生共沉淀,所以控制濾液的酸酸度不夠,沉淀硫酸鋇時易產生共沉淀,所以控制濾液的酸度度0.2mol/L0.4mol/L。為此。為此“將溶液加熱微沸將溶液加熱微沸5min”改為改為“加熱至沸并保持微沸加熱至沸并保持微沸(50.5)min”,這樣使操作人員能嚴,這樣使操作人員能嚴格地控制分解試樣時的微

57、沸時間。格地控制分解試樣時的微沸時間。 2021/8/227110三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重量法硫酸鋇重量法(基準法基準法) 灼燒硫酸鋇沉淀的溫度對測定結果的影響灼燒硫酸鋇沉淀的溫度對測定結果的影響 分別在分別在800和和950下灼燒硫酸鋇沉淀,下灼燒硫酸鋇沉淀,試驗結果表明,試驗結果表明,800和和950下灼燒硫酸鋇沉下灼燒硫酸鋇沉淀的測定結果一致,所以在淀的測定結果一致,所以在950下灼燒硫酸鋇下灼燒硫酸鋇沉淀,對三氧化硫測定結果沒有影響。硫酸鋇的沉淀,對三氧化硫測定結果沒有影響。硫酸鋇的分解溫度分解溫度1580 。 灼燒硫酸鋇沉淀的溫度由灼燒硫酸鋇沉淀的溫度由“800”改為改為

58、“800950”。 2021/8/227210 三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重量法硫酸鋇重量法(基準法基準法) (4)操作要點:)操作要點: 掌握適宜的硫酸鋇沉淀條件掌握適宜的硫酸鋇沉淀條件,形成大顆形成大顆粒硫酸鋇晶體沉淀:粒硫酸鋇晶體沉淀:形成大顆粒晶體沉淀的條件:形成大顆粒晶體沉淀的條件: a. 在稀溶液中進行沉淀。在測定水泥試在稀溶液中進行沉淀。在測定水泥試樣中三氧化硫時,樣中三氧化硫時,0.5g試樣最后制成試樣最后制成約約200250mL溶液。溶液。 2021/8/227310 三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重量法硫酸鋇重量法(基準法基準法) (4)操作要點:)操作要點:

59、b. 在熱溶液中進行沉淀。試驗溶液應在微沸在熱溶液中進行沉淀。試驗溶液應在微沸條件下用氯化鋇溶液進行沉淀。條件下用氯化鋇溶液進行沉淀。 c. 慢慢滴加沉淀劑。慢慢滴加沉淀劑。 e. 在不斷攪拌下加入氯化鋇溶液,采用微沸在不斷攪拌下加入氯化鋇溶液,采用微沸代替攪拌。代替攪拌。 f. 在上述條件沉淀完畢以后,還要對沉淀進在上述條件沉淀完畢以后,還要對沉淀進行行“陳化陳化”處理。處理。 2021/8/227410三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重量法硫酸鋇重量法(基準法基準法) 注意防止其他因素的干擾注意防止其他因素的干擾 a.分解水泥試樣時,稱取分解水泥試樣時,稱取0.5g試樣置于試樣置于300

60、mL干燒杯中,加入干燒杯中,加入3040mL水使其分水使其分散,用散,用10mL鹽酸(鹽酸(1+1)分解試樣,應蓋)分解試樣,應蓋上表面皿,低溫微沸(上表面皿,低溫微沸(50.5)min,驅盡,驅盡硫化氫,以免硫化物干擾測定。硫化氫,以免硫化物干擾測定。b. 水泥中的不溶物要過濾除去。水泥中的不溶物要過濾除去。2021/8/227510三氧化硫的測定三氧化硫的測定硫酸鋇重量法硫酸鋇重量法(基準法基準法) c. 用鹽酸分解水泥試樣時,切勿加入硝酸。因水用鹽酸分解水泥試樣時,切勿加入硝酸。因水泥中可能含有硫化物,特別是礦渣水泥中硫化泥中可能含有硫化物,特別是礦渣水泥中硫化物含量較高,如加入硝酸,則

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