1、 編號：苯扎溴銨溶液工藝驗證報告版 本： 0 制 定 人： 制定日期：審 核 人： 審核日期：批 準 人： 批準日期：一、目 的：通過對驗證數據的計算、分析，以技術報告的形式對驗證結果進行匯總，并根據驗證的最終結果作出結論。二、描述：工藝驗證是按照已批準的生產工藝規(guī)程及各種操作規(guī)程，在特定的監(jiān)控條件下進行的連續(xù)三批以上的試生產，以期從過程參數及產品特性方面進一步證實生產工藝能平穩(wěn)地、連續(xù)地進行，具有良好的重現性和可靠性。本次驗證是按照批準的驗證方案進行實施的。由生產管理部嚴格按照苯扎溴銨溶液生產工藝規(guī)程及各種操作規(guī)程，連續(xù)生產三批苯扎溴銨溶液，通過對攪拌時間、混合均一性、裝量等進行驗證，并對檢

2、測結果進行總結，以期證明該工藝符合設計要求。三、范圍：適用于苯扎溴銨溶液的生產工藝驗證。四、驗證報告制訂依據： 獸藥生產質量管理規(guī)范（2002年版）獸藥生產質量管理規(guī)范培訓指南五、驗證方案實施情況驗證工作小組嚴格按已批準的方案中所規(guī)定的內容對苯扎溴銨溶液生產工藝進行驗證。由生產管理部下達生產指令，組織生產；質量管理部組織質量檢驗人員對生產過程進行監(jiān)控、取樣分析，并由生產部匯總驗證資料，出具正式驗證報告。具體時間如下：第一批生產： 年 月 日 生產批號： 第二批生產： 年 月 日 生產批號： 第三批生產： 年 月 日 生產批號： 6.驗證測試及其結果：6.1測試名稱：配制系統驗證（混合時間、均勻

3、度）6.1.1 混合時間驗證 攪拌時間驗證 投料時先將飲用水總量的50%泵入配料缸中，然后按生產配方依次投入全部原料苯扎溴銨攪拌使溶解、混合，加飲用水至全量，開始計時攪拌10、15、20、25分鐘。并保證配液灌的裝量不超過該機總量的23。6.1.1.1驗證目的設定不同的攪拌時間，對攪拌后的半成品均勻度進行檢查，評估產品的混合均一性，挑選出最佳攪拌時間。6.1.1.2 測試方法第一批隨機選取5個取樣點進行取樣（取樣點盡可能地分布均勻）。設定4個不同的混合時間10min、15min、20min、25min，對各個時間點進行取樣分析。第二、三批根據第一批確定的最佳混合時間，在此時間點隨機選取5個取樣

4、點進行取樣。運用滴定法對苯扎溴銨溶液進行含量分析，以考察各點均勻度。取樣圖-取樣計劃 混合時間（分鐘） - 1 102 153204 25 - 取樣要求 根據取樣圖及取樣計劃進行取樣。要求采取檢驗要求的樣品量，取樣后密封，在每個樣品上標明批號及取樣位置。6.1.1.3評價標準樣品中有效成分含量：單點含量，應在標示量的4.85%5.15%之間； 平均含量，應在標示量的4.90%5.10%之間； 相對標準偏差，RD4%6.1.1.4驗證測試結果見附錄2 6.2測試名稱：包裝驗證6.2.1 驗證目的用于證明成品包裝裝量符合要求。6.2.2 測試方法產品裝瓶后，由校驗過的量筒稱量。從生產的第一瓶及最后

5、一瓶（已包裝），中間生產的第一瓶與最后一瓶均勻地取樣8瓶，共10個點。將10瓶進行稱量，檢查其裝量。6.4.3 評價標準 裝量要求 按最低裝量檢查法操作規(guī)程依法檢查，每個容器的裝量不少于490ml；平均裝量應不少于500ml。6.4.4 包裝驗證測試結果見附錄3 附件：附件1：檢驗儀器校驗情況檢查記錄附件2：混合均勻度檢查確認記錄附件3：裝量差異檢查確認記錄附件1檢驗儀器校驗情況檢查記錄 年 月 日儀器儀表名稱校驗日期結果存放地點結果評定：檢查人： 復檢人：附件2混合均勻度檢查確認記錄-1年 月 日品 名規(guī) 格批號檢查結果取樣點混合時間10min15min20min25min12345平均值最

6、小值最大值相對標準偏差標準規(guī)定單點含量，應在標示量的4.85%5.15%之間；平均含量，應在標示量的4.90%5.10%之間；相對標準偏差，RD4%。結果評價：檢查人： 復查人：備注：附件2混合均勻度檢查確認記錄-2年 月 日品 名規(guī) 格批號檢查結果取樣點混合時間20min 12345平均值最小值最大值相對標準偏差標準規(guī)定單點含量，應在標示量的4.85%5.15%之間；平均含量，應在標示量的4.90%5.10%之間；相對標準偏差，RD4%。結果評價：檢查人： 復查人：備注：附件2混合均勻度檢查確認記錄-3年 月 日品 名規(guī) 格批號檢查結果取樣點混合時間20min12345平均值最小值最大值相對標準偏差標準規(guī)定單點含量，應在標示量的4.85%5.15%之間；平均含量，應在標示量的4.90%5.10%之間；相對標準偏差，RD4%。結果評價：檢查人： 復查人：備注：附件3 裝量差異檢查確認記錄品 名規(guī) 格包裝規(guī)格檢查結果批號序號除瓶后凈體積序號除瓶后凈體積序號除瓶后凈體積111222333444555666777888999101010平均值平均值平均值標準規(guī)定：平均不得低于500ml，每瓶不得低于490ml結果評價：檢查人： 復查人：驗證合格證書 驗證項目名稱苯扎溴銨溶液工藝驗證驗證要求及目