1、;.1實驗一 黃藤中巴馬汀的提取、氫化和鑒定;.2一、實驗目的 1.掌握滲漉、提取、重結晶的方法。 2.學習生物堿、巴馬汀、四氫巴馬汀的定性鑒別，及TLC檢識的方法。 3.學習巴馬汀的還原反應，通過巴馬汀的氫化反應制備延胡索乙素;.3二、實驗原理 1.巴馬汀為季銨型生物堿，鹽酸鹽的溶解度低，易析出黃色針狀結晶，其有機酸鹽的溶解度很高。 2. 利用混合物中各成分對某種溶劑溶解度的差異，是單一成分以結晶析出，以達到分離。 3.四氫巴馬汀難溶于水，易溶于三氯甲烷、乙醚及熱乙醇。 4.用硅膠薄層板進行巴馬汀、四氫巴馬汀的TLC檢識，選用氨熏的方法避免生物堿在硅膠板上產生拖尾現象。;.4三、實驗方法 1

2、.巴馬汀的提取 60g黃藤粉30mL1%HAc濕潤20min用1%HAc滲漉10mL滲漉液滲漉液（400mL）沉淀反應（分別加入碘化鉍鉀、碘-碘化鉀、鞣酸、硅鎢酸、苦味酸試劑）10%固體NaCl,攪拌溶解，40%NaOH調pH10,靜置，抽濾巴馬汀粗品滲漉液;.5 2.氯化巴馬汀的制備 巴馬汀粗品氯化巴馬汀40mL80%EtOH,加熱溶解15min，趁熱抽濾濾渣濾液25mL80%EtOH,加熱溶解15min，趁熱抽濾濾液合并6MHCl調Ph2,放置析晶，抽濾;.6 3.四氫巴馬汀的制備 0.5g氯化巴馬汀 溶液 沉淀 濾液 延胡索乙素20mL50%MeOH,加熱溶解0.5gNaBH4,6M H

3、Cl調pH2，稍加熱，再加NH4OH調pH9,靜置，抽濾20mL95%EtOH水浴加熱溶解，趁熱抽濾12倍量蒸餾水，搖勻靜置，抽濾;.7 4.TLC檢識 （1）用乙醇溶解樣品及對照品 （2）點樣，氨缸中放置5分鐘后，放入展開劑 （3）使用改良的碘化鉍鉀顯色劑顯色;.8 5.熔點測定巴馬汀：205.6206.8四氫巴馬汀：146.8148.4;.9四、實驗結果 1.滲漉液加 碘化鉍鉀 碘-碘化鉀 鞣酸 硅鎢酸 苦味酸;.10 2.產率 巴馬汀粗品：1.87g 氯化巴馬汀：0.5g 四氫巴馬汀：0.2g 巴馬汀粗制率： 1.87g60g100%=3.1% 巴馬汀精制率： 0.5g1.87g100%

4、=26.7% 四氫巴馬汀得率：從粗品0.2g1.87g100%=10.7% 從精制品0.2g0.5g100%=40.0%;.11 3.性狀 氯化巴馬汀為黃色針狀結晶，色澤均勻 四氫巴馬汀為白色片狀結晶，色澤均勻;.12 4.TLC檢識 可見光：巴馬汀有色，四氫巴馬汀無色 巴馬汀有共軛體系，因此有色， 而四氫巴馬汀無較長共軛體系 四氫巴馬汀對照品：5.1cm 四氫巴馬汀樣品：5.2cm 氯化巴馬汀對照品：1.2cm 氯化巴馬汀樣品：1.2cm;.13 5.熔點測定 巴馬汀：205.6206.8，熔距：1.2 四氫巴馬汀：146.8148.4，熔距：1.6;.14五、實驗結果討論 1.實驗得到的氯化巴馬汀精制率較低，可能原因是加入80%EtOH的量過多，不易析晶粗產品中雜質過多，可以通過改變鹽析時的PH來減少雜質。2.實驗得到的四氫巴馬汀產率較低，可能是加入NaBH4不夠迅速，未反應完全，調PH9時，操作過慢，使一部分四氫巴馬汀被氧化為巴馬汀蒸餾水加入