1、實驗I 八EDTA標準溶液的配制和標定1. 實驗目的（1）節握絡合滴定的原理，了解絡介滴定的特點：（2）學習EDTA標準溶液的配制和標定方法；（3）了解金屬指示劑的特點，熟悉二甲酚橙、鈣黃綠索指示劑的使用及終點顏色的變化。2. 實驗原理乙二胺洌乙酸（簡稱EDTA）,難溶:水，通常用EDTA二鈉鹽，并釆用間接法配制標 準溶液。標定EDTA溶液的基準物有Zn、ZnO、CaCO3 Cu、NlgSO4 7 H2O等。用丁測定Pb*、E產含晟的EDTA溶液町用ZnO或金屬Zii作為基準物進行標定。以 二甲酚橙作指示劑，在pH=56的溶液屮，二甲酚橙指示劑（XO）本少顯黃色，而與Zn" 的絡介物

2、呈紫紅色。EDTA與Zn*形成更穩定的絡合物，當用EDTA溶液滴至近終點時。 EDTA會把與二卩酚橙絡合的Zu”査換出來而使二甲酚橙游離，因此溶液由紫紅色變為黃 色。其變色原理可表達如下：XO （黃色）+ Zn2+-ZuXO （紫紅色）ZnXO （紫紅色）+EDIA-ZnEDTA （無色）+XO （黃色）EDTA溶液若用測泄和灰仃或白公右屮CaO、MgO的含彊及測泄水的硬度，最好選 用CaCCb做基準物標定。這樣英準物和被測組分倉仃相同的組分，使得測定條件致，町 以減少誤差。首先將CaCO3用鹽酸溶解后，制成Ca"標準溶液，調節酸度至pH>12. 5時， 以鈣黃綠素-百里酚猷作

3、混合指示劑，用EDTA標準溶液滴至由綠色熒光色消失。3. 儀器和藥品儀器：電子天平、酸式滴定管、移液管、錐形瓶、容鼠瓶、燒杯、試劑瓶。藥品：（1）以ZnO為基準物時所用試劑：ZnO （A.RJ、乙二胺四乙酸二鈉（A.R）、六次甲 基四胺：20% （m/v）>二甲酚橙指示劑（0.2%）.鹽酸（1+1）。（2）以CaCO3為基準物時所用試劑：碳酸鈣：固體，一級試劑（G.R）：鹽酸（1+1）： 鈣黃綠素百里酚釀混介指示劑（臨鈣黃綠素和lg戸里酚肚與50g固體硝酸鉀（A.R）磨細, 混勻后，貯于小廣口瓶中）:氫氧化鉀溶液:20% （mM ;乙二胺四乙酸二鈉（A.R）;4. 實驗步驟（1）0. 0

4、15mol/LEDTA標準溶液的配制稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉（A.R）置F 400ml燒杯中，加入約200mL水及2小片氫 氧化鈉（A.R）加熱溶解（必要時過濾），冷卻后，用水稀釋至1L搖勻；（2）以ZnO為基準物標定EDTA溶液Zu"標準溶液的配制 準確稱取ZnOffi準物0.3595g T 150mL燒杯中，用數滴水潤 濕后，蓋上表面皿，從燒杯嘴中滴加1 OniLl+1鹽酸，待完全溶解后沖洗表面皿和燒杯內壁, 定杲轉移至250111L容鼠瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，計算其準確濃度。EDTA標準溶液的標定 用移液管移取Zi?標準溶液25.00111L J； 250mL錐形瓶中，

5、加 水20mL,加兩滴一甲酚橙指示劑，然后滴加六次甲阜四胺溶液育至溶液星現穩定的紫紅色， 再多加3mL,用EDTA溶液滴至溶液由紫紅色剛變為亮黃色即達到終點。（3）以CaCO3為基準物標定EDTA溶液鈣標準溶液的配制 準確稱取105-110*0 I：燥過的約0.6g CaCO3 I* 150mL燒杯屮，加 水50mL,蓋上表而皿，從燒杯嘴滴加5mLl+l鹽酸，待CaCOs完全溶解后，加熱近沸，冷 卻后淋洗表面皿，再定最轉入250mL容貳瓶中，稀釋定容,搖勻。ED1A標準溶液的標泄 用移液管移取25.00mL鈣標準溶液J： 400mL燒杯屮，加水150mL,在攪拌卜加入10mL20%KOH溶液和

6、適量的鈣黃綠素百里酚釀混合指示劑，此時溶液 應呈現綠色熒光，搖勻后用EDTA標準溶液滴至溶浚的綠色熒光消火突變為紫紅色即為終 點。5. 思考題(1) EDTA標準溶液和鋅標準溶液的配制方法何何不同？ 在配制EDIA溶液時，為什么要在溶液中加入兩小片氫氧化鈉?(3) 為什么不能將熱溶液直接轉移至溶最瓶中？ 用ZnO標泄EDTA溶液時，為什么耍加20%/次甲基四胺溶液？實驗十四 水的硬度測定1. 實驗目的(1) 進-步學握絡介滴定法測定的原理和方法(2) 了解測定水的駛度的意義和硬度的表示方法2. 實驗原理碾水是指含仃鈣鎂鹽類的水。駛度有暫時破度和永久硬度Z分。暫時皎度是指水屮含仃鈣、鎂的酸式碳酸

7、鹽，遇熱既成碳酸鹽沉淀而失去其碩度。反應 如卜：ACa (HCO3) 2 CaC03+H：0 +C0JMg (HCO3) 2 gC03 + 艮0 +C02 t永久駛度一水屮含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽。在加熱時也不沉淀，但在鍋 爐運行溫度卜，溶解度低的町析出成為鍋垢。暫時硬度和永久硬度的和稱為水的總硬度。由鎂離子形成的®!度稱為“鎂碩!”，由鈣 離子形成的岐度稱為“鈣硬”。水的硬度是飲用水、工業水指標Z,測定水欣的標準方法是絡介滴定法。鈣喚測定 原理與用碳酸鈣標定EDTA濃度相同。總0更則以俗黑T為指爪劑，控制溶液的濃度為pH = 10,以EDTA標準溶液滴定Z,由EDTA溶液

8、的濃度和用鳳，可算出水的總碩，由總 堿減去鈣破即為鎂硬。水的硬度有多種表示方法，隨各國的習慣而令所不同。我國國家標準(GB12145-89) 規定水的硬度以表示,它是以1/2 CaO或(l/2CaCO3)為基本單元,1L水 中氧化鈣(或碳酸鈣)的物質的鼠。因此水的0!度應該按下式計算：X= * 1000(“。/ El Z? )(1)式屮X水的總咬度；C (1/2EDTA) 以1/2EDTA為卑本單元的EDTA標準溶液的濃度；mobL1： edta滴定消耗的EDTA溶液的體積，mL；V水所取水樣的體積，mL。鈣破為C(l/2EDTA)VFnTJ *M(l/2CdO)¥=型 *1000(

9、wgDZ !)(2)7水式屮M (l/2CaO) 以l/2CaO為基本單兀的爍爾質最，gnnol1：edta'滴定鈣破時消耗的EDTA溶液體枳，ml : 其余符巧與式(1)相同。鎂碩為Z=C(1/2QS V問 丿認(1/化叭000(噸匚 £/水式中M (l/2MgO)是以l/2MgO為基本單尤的摩爾質錄(mg-L1),其余符號與式(1) 式(2相同。3儀器與試劑儀器:移液管,錐形瓶,酸式滴定管藥品:（1）EDTA標準溶液：C （1/2EDTA） =0 02mobL'1。配制與標定參考前一個實驗；（2）氫氧化鉀溶液：20% （m/v）：（3）氨氯化錢緩沖溶液：pHlO：

10、（4）鈣黃綠素一百里酚肚混合指示劑：（見前EDTA的標定）:（5）俗黑T指示劑：lg指示劑溶J" 75ml三乙醇胺和25ml無水乙醇中。4. 實驗步驟（1）總觀的測定：屆取澄清的水樣100ml,（用什么鼠器？為什么？）放入250ml 或500ml錐形瓶屮，加入5ml氨一氯化餃緩沖溶液，搖勻，再加入12滴 俗黑T指示劑，再搖勻，此時溶液呈酒紅色，以O Olmol-L4標準溶液滴定至 純蘭色，即為終點。（2）鈣哽的測定：屆取澄清水樣100ml ,放入250ml燒杯中，加4ml 20%氫氧 化鉀溶液和適駅鈣黃綠素一百里酚瞅指示劑，此時溶液應出現綠色熒光， 工即用O.Olmol-LEDTA溶

11、液滴定到溶浹的綠色熒光消失并突變為紫紅色，即 為終點。（3）鎂硬的測定：由總硬減玄鈣喚即算做鎂硬。5. 注釋 此取樣最適戸更度按碳酸鈣計算為10250mg的水樣。若破度人J：250mgI? 碳酸鈣，則収樣就相應減少：若水樣不是澄清的，則必須過濾Z。過濾所用的儀器和濾紙必 須是燥的。最初和最終的濾液宜棄取，II：加必要，一般不用純水滋釋水樣。如果水屮仃 銅、鋅、徒等離子存在，則會影響測定結果。銅離子存在時會使滴定終點不明顯：鋅離子參 與反應，使結果偏島；鋌離子存在時，加入指示劑后馬上變成灰色，影響滴定。遇此情況, 町在水樣屮加入lml2%硫化鈉溶液，使銅離子成硫化銅沉淀，過濾Z：鎰的影響町借加鹽 酸超胺溶液消除；若有Fe”、Al汩離子存在，可用三乙醇胺掩蔽。 硬度較人的水樣，在加緩沖液后常析出碳酸鈣、堿式碳酸鎂微粒，使滴定終點不 穩定。遇此情況，可J：水樣中加適彊稀鹽酸溶液，搖勻后再調至近中性，然后加緩沖液，則 終點穩定。6. 思考題（1）如果對鎖度測定中的數據耍求保留兩位右效數字，應如何杲取100ml水樣？（2）用EDTA法測定水硬時，哪些離子的存在勺十擾？如何消除？實驗報告十八EDTA標準溶液的配制和標定班級學號姓名i、實驗目的二、實驗原理三、數據處理基準物質量記錄項目滴定序號12345EDTA溶液的體積（ml）終終終終終初初初初EDTA 濃度 mo