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文檔簡介

1、X 射線熒光儀器分析誤差的來源X 射線光譜分析儀的好壞常常是以 X 射線強度測量的理論統計誤差來表示 的，BX 系列波長色散 X 射線熒光儀的穩定性和再現性，已足以保證待測樣品分 析測量的精度，被分析樣品的制樣技術成為影響分析準確度的至關重要的因素， 在樣品制備方面所花的工夫將會反映在分析結果的質量上。 X 射線熒光儀器分析 誤差的來源主要有以下幾個方面：1采樣誤差：非均質材料樣品的代表性2樣品的制備：制樣技術的穩定性 產生均勻樣品的技術3 不適當的標樣： 待測樣品是否在標樣的組成范圍內 標樣元素測定值的準確度 標樣與樣品的穩定性4儀器誤差： 計數的統計誤差 樣品的位置 靈敏度和漂移重現性5不

2、適當的定量數學模型：不正確的算法元素間的干擾效應未經校正顆粒效應純物質的熒光強度隨顆粒的減小而增大， 在多元素體系中， 已經證明一些元 素的強度與吸收和增強效應有關， 這些效應可以引起某些元素的強度增加和另一 些元素的強度減小。 圖1 列舉了強度與研磨時間的關系： 粒度的減小，引起鐵、 硫、鉀的強度減小，而使鈣、硅的強度增加。隨著粒度減小至某一點，強度趨于穩定。較低原子序數的元素的強度隨粒度的減小有較大的變化礦物效應圖 2 中樣品為用不同礦物配成的水泥生料。標為“ I ”的樣品是用石灰石、 頁巖和鐵礦石配成的。標為“ F”的樣品含有相同的石灰石和鐵礦石，但硅的來 源是用砂巖代替了頁巖。 兩組原

3、料用同一設備處理， 用同一研磨機研磨， 每一個 樣品約有 85%通過 200 目。圖2 表明這種強度濃度上的變化首先反映了硅的 來源不同，“ I”的硅來自頁巖，“F” 的硅來自砂巖。然而兩組樣品的進一步研 磨指出這僅僅是一個粒度效應問題。圖 3 表明在全部樣品經研磨機粉研到 325 目（ 44 m ）以后，兩組樣品的實驗點均落在同一曲線上。元素間吸收增強效應任何材料的定量 X 射線熒光分析要求元素的測量強度與其百分含量成正比，在巖石和礦物 （由兩種或兩種以上礦物的組合） 這類復雜的基體中， 由于試樣內其它元素的影響， 元素的強度可能不直接與其含量成正比。 一般認為， 多元素體系中 這種 非線 性是 由元 素間 效應 引起 的。元 素間效應可以是增強效應或吸收效應，也可以是同時包括這兩種效應。仍以圖2 、圖3 實驗為例，圖 4 表明通過簡單

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