1、分析化學實驗分析化學實驗實驗六實驗六 銅合金中銅含量的間接銅合金中銅含量的間接 碘量法測定碘量法測定一、實驗目的一、實驗目的2、掌握間接碘量法的基本原理及滴定條件3、學習間接碘量法測定銅的含量1、熟練掌握na2s2o3溶液濃度的標定二、實驗原理二、實驗原理22242cuicuii 222234622is ois o銅試樣hno3 , cu2+ ，noh2so4 naoh調至中性 cu2+cui，i2ph 34 淀粉指示劑 na2s2o3滴定過量ki 2223cus o三、實驗步驟三、實驗步驟 1、na2s2o3溶液的配制與濃度的標定2、試樣的預處理3、銅含量的測定1、na2s2o3標準溶液的配

2、制標準溶液的配制配制300 ml 0.1 mol l-1的na2s2o3溶液 na2s2o35h2o不純（常含有s2-、s、so32-等雜質)、易風化、溶液也不穩定，細菌、微生物、co2、o2、光等使其分解，因此不能直接配制。取300 ml蒸餾水加熱煮沸10 min，冷卻，加入7.2 g na2s2o35h2o，0.1 g na2co3固體（約豆粒大），攪拌至完全溶解，將溶液置于棕色試劑瓶中于暗處放置一周后標定。 na2s2o3溶液濃度的標定溶液濃度的標定232722614237cr oihcrih o222324322s ois oi指示劑為淀粉(近終點時加入)1ml 淀粉指示劑 25.00

3、ml k2cr2o75ml 6m hcl 5ml 20% ki 水封 暗處放5min 20ml水 na2s2o3滴至藍綠色na2s2o3滴至黃綠色222723 6cr os o2、試樣的預處理、試樣的預處理準確稱取cuso45h2o試樣6g左右置于小燒杯中，加5ml 3mol l-1的h2so4溶解后，加少量水，定量轉移至250 ml容量瓶中，定容，搖勻。3、銅含量的測定、銅含量的測定cuiscncuscni 11.96:10spcuik14.32:10spcuscnk25.00ml試液3ml naf 5ml 20% ki 水封 暗處放5min 20ml水 na2s2o3滴至黃綠色1ml 淀粉

4、指示劑 繼續滴定至紫灰色劇烈搖動 10ml 10% nh4scn 繼續滴定至藍色消失1、na2s2o3溶液濃度的標定溶液濃度的標定四、數據處理四、數據處理平行實驗12325.0025.0025.00相對偏差 平均22722722322316k cr ok cr ona s ona s ocvcmol lv2231/na s ocmol l2231/na s ocmol l223/na s ovml227/k cr ovml2271/k cr ocmol lms / g 平行實驗 12325.0025.0025.00cu% 相對偏差 平均cu% /svml2、試樣中銅含量的測定、試樣中銅含量的測定223223250.0%100%100025.00na s ona s oscvar cucum223/na s ovml五、思考題五、思考題1、本實驗中加入naf的作用是什么？加kscn的作用 又是什么？為什么不能過早加入？2、碘量法的誤差來源主要有哪些？如何避免？3、試說明碘量法為什么既可測定還原性物質，又