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文檔簡介

1、有機化學實驗設計性實驗方案水楊酸甲酯的制備11化學本科(1 )班 姓名：韋世菊 張小方 馮照艷 康國嬌 趙繼獎 王教帥、實驗目的1、學習在酸催化下用有機酸與醇反應制備酯的原理和方法;2、掌握有機回流、蒸餾的原理和方法。3、掌握有機分液的原理和操作。、實驗原理水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇在濃硫酸催化下制得 。廣丫COOHHSO|+ CH3OH h2so4OH水楊酸OC-OH+ H2O水楊酸甲酯三、儀器與試劑1、儀器:圓底燒瓶、蒸餾頭、蒸餾柱、分液漏斗、直形冷凝管、燒杯、溫度計、 接引管、三角燒瓶、量筒、電熱套2、試劑：水楊酸；甲醇；10%碳酸鈉10mL;(6mL, 0.1mol);濃H2SO4,無

2、 水硫酸鎂。2有機化學實驗設計性實驗方案3有機化學實驗設計性實驗方案四、實驗步驟1實驗裝置如圖所示反應裝置圖蒸餾裝置除雜裝置4有機化學實驗設計性實驗方案2、在干燥的 100mL圓底燒瓶中加入3.5g(0.025moL)的水楊酸和 15mL(0.37moL)甲醇，然后邊搖動邊緩緩加入 1mL濃H2SO4搖勻，投入幾粒 沸石，如圖接好裝置，向冷凝管中通水水浴加熱，在8595攝氏度下加熱回流1.5h，反應完將回流裝置改為蒸餾裝置，水浴加熱，蒸去多余的甲醇。待瓶中剩余的反液冷卻后倒入分液漏斗，加入10mL水振蕩后靜置分層， 分去水層。有機層依次用10mL水、10mL10%碳酸鈉溶液洗滌，然后用水洗 滌

3、數次，直至呈中性。將分出的有機層(粗產品)倒入一干燥的小錐形瓶中， 用無水硫酸鎂干燥，直至液體澄清。干燥后的液體過濾至干燥的100mL蒸餾瓶中，加入沸石，安裝好裝置，電熱套加熱，收集 221攝氏度至224攝氏 度的餾分。稱量產品質量，計算產率。五、實驗注意事項與關鍵1、反應過程溫度不可過高，否則生成的酯容易分解，影響產率；2、反應所用儀器一定要干燥，容器中若有水會加長反應時間，影響水楊酸甲 酯的產率。3、蒸餾裝置中，溫度計水銀球上緣恰與蒸餾頭支管口下緣水平。4、加熱時，要在圓底燒瓶中加入 34粒沸石。5、如蒸餾途中停止，而后來又需要繼續蒸餾，也必須在加熱補添新的止暴劑，以免出現暴沸。6、用碳酸氫鈉溶液洗滌時，會有二氧化碳氣體逸出，應不時地傾斜漏斗打開 活塞放出氣體。7、避免明火加熱，因為甲醇為低沸點易燃物品。六、問題:a)b)c)酯化

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