1、 生產(chǎn)實(shí)習(xí)報(bào)告（化學(xué)分析） 班 級(jí) 應(yīng)用化學(xué)132班 姓 名 林可 學(xué) 號(hào) 201306015206 指導(dǎo)老師 申屠超/蔣益花 浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院2015年7月9日 成品白酒的分析一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握白酒中總酸、總酯、總?cè)┑臏y(cè)定原理和方法。2.練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的滴定。3.熟練掌握堿式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)方法。二實(shí)驗(yàn)原理（總酸）白酒中的總酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸類是構(gòu)成脂類的成分之一，它不僅是酒的呈味物質(zhì)，而且酸對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量關(guān)系甚大，酸量過大會(huì)使酒發(fā)酸、發(fā)澀，用化學(xué)分析法測(cè)得的白酒為白酒中的總酸，常以乙酸計(jì)，以酚酞為

2、指示劑，采用標(biāo)定的氫氧化鈉進(jìn)行直接中和滴定，其反應(yīng)式為 rcooh + naoh rcoona + h2o總酸的計(jì)算公式為：總酸= c naohv naohmch3cooh/50000 100（總脂）用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液中和白酒中的游離酸，再加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液使酯皂化，過量的氫氧化鈉溶液再用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸溶液進(jìn)行返滴定，依據(jù)反應(yīng)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積，計(jì)算出總酯含量。第一次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和樣品中的游離酸： rcooh + naoh rcoona + h2o 第二次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應(yīng)： rcoor+ naoh rcoo na + roh 加入硫

3、酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和皂化反應(yīng)完全后剩余的堿： h2so4 + 2 naoh na2so4 +2h2o總酯的計(jì)算公式為：總酯（g/100ml）=(c naoh25.00-chclvhcl) m乙酸乙酯/50000 100（總?cè)┌拙浦械娜╊惏兹⒁胰⑻侨┑取Ｈ╊惗拘暂^大，但適量的醛類對(duì)酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸點(diǎn)比乙醇低，故去掉酒頭能出去大部分醛類。用化學(xué)分析法測(cè)得的為白酒中的總?cè)Ｒ砸胰┯?jì)，反應(yīng)式如下：ch3cho+nahso3ch3ch(oh)(so3na) 剩余的nahso3與已知過量的i2 作用，其反應(yīng)式為: nahso3 + i2 +h2o = nahso4 + 2hi

4、 用na2s2o3滴定剩余的碘，便可以測(cè)出白酒中的總?cè)┝?2na2s2o3 +i2 = na2s4o6+2nai最后從空白試驗(yàn)值與酒樣值之差求得醛含量：總?cè)╣/100ml）=1/2cna2s2o3(v na2s2o3酒樣-v na2s2o3空白) m乙醛100/50000三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：堿式滴定管、電子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、試劑瓶（500ml、1000ml）、稱量瓶、移液管、燒杯、滴管、妍缽、冷凝管試劑：固體naoh（ar）、鄰苯二甲酸氫鉀（ar）、酚酞指示劑、白酒、無水硫代硫酸鈉、濃鹽酸、碳酸鈉、重鉻酸鉀、碘化鉀、濃硫酸、亞硫酸氫鈉、0.1moll na2s2o3溶液、1

5、:1hcl、固體ki、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05moll-1）、淀粉溶液（0.5）、nahso3（0.05moll-1）、錐形瓶、碘量瓶四、 實(shí)驗(yàn)步驟總酸1、0.1 moll的naoh溶液的配制：用干燥的小燒杯稱取2g氫氧化鈉，置于燒杯中，溶于水并稀釋至500ml，配制成溶液，貯于具橡皮塞的細(xì)口瓶中，充分搖勻。 2、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取（0.40.6）克鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在120烘2小時(shí)）于250ml三角瓶中，加50ml水溶解，再加入二滴百分之0.1的酚酞指示劑，用0.1 moll naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色半分鐘內(nèi)不退，即為終點(diǎn)。注：三份測(cè)定的相對(duì)平均偏差應(yīng)小于0.2%，否則

6、應(yīng)重復(fù)測(cè)定。3、01酚酞指示劑的配制：稱取0.1g酚酞，溶于90ml乙醇中，加水至100ml。4、總酸測(cè)定：吸取酒樣 50.0ml于250ml三角瓶中,加入100你、ml水和酚酞指示液 2滴，用0.1 mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,為其終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)。總酯 1. 0.1 moll鹽酸的配制：用量筒量取4.7ml濃鹽酸，用水稀釋至500ml。2. naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取25 ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250ml的三角瓶中，加入二滴酚酞指示劑，用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色半分鐘內(nèi)不退，即為終點(diǎn)。三份測(cè)定的相對(duì)平均偏差應(yīng)小于0.2%，否則應(yīng)重復(fù)測(cè)定。4、吸取酒樣50.00ml于

7、250ml三角瓶中,加入0.1%酚酞指示液2滴,以0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色（切勿過量),再準(zhǔn)確加入0.1 mol/l 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0 ml,裝上冷凝管,于沸水浴上回流皂化半小時(shí),取下冷卻,然后用0.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn),記錄消耗0.1 mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。總?cè)?.配制0.1 mol/l硫代硫酸鈉500ml：稱取12.5g na2s2o35h2o ，溶于500ml新煮沸的冷水中，保存于棕色瓶中，放置數(shù)天后進(jìn)行標(biāo)定。 2.標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取約0.12g 0.15g重鉻酸鉀（預(yù)先130烘2小時(shí)）于250m碘量瓶中，加1.

8、8g碘化鉀，15ml3moll酸溶液。蓋好，搖勻。于暗處反應(yīng)10分鐘，加入100ml水稀釋，立即用0.1moll硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃綠色，再加入約1ml0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（溶液呈綠色）3配3mol.l硫酸溶液：量取17ml濃硫酸，在攪拌下緩慢地倒入100ml水中。4 . 0.5%淀粉指示劑配制：稱取0.5克可溶性淀粉，用少量水調(diào)勻，傾入到80ml沸水中，繼續(xù)煮沸至透明，冷卻后用水稀釋至100ml5.0.025mol/l亞硫酸氫鈉的配制：稱取1.3克亞硫酸氫鈉，用溶解轉(zhuǎn)入500ml試劑瓶中，稀釋至500ml。6.碘溶液的配制：取3.2g 碘及10克碘化鉀，于研缽中，加少量

9、水并研磨至完全溶解，稀釋定容至500ml，搖勻，貯存于棕色瓶中。 7.白酒中醛含量的測(cè)定 ：用移液管移取50.00ml白酒于250ml碘量瓶中，再用移液管移取20.00ml亞硫酸氫鈉溶液，混勻，于暗處放置30分鐘其間時(shí)常搖動(dòng)。取出，加入25.00ml0.025moll碘標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液，搖勻，即用0.1moll-1na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色變?yōu)闇\黃色。加1ml淀粉溶液，滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。用50ml水代替酒樣作空白指示劑。四、數(shù)據(jù)處理國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：濃香型白酒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t10781.1-2006高度酒理化指標(biāo)： 酒精度 41-68 %vol 總酸（以乙酸計(jì) g/l） 優(yōu)級(jí)0.4

10、 一級(jí)0.3 總酯（以乙酸乙酯計(jì)g/l） 優(yōu)級(jí)2.0 一級(jí)1.5低度酒理化指標(biāo)：酒精度 25-40 %vol 總酸（以乙酸計(jì) g/l） 優(yōu)級(jí)0.3 一級(jí)0.25 總酯（以乙酸乙酯計(jì)g/l） 優(yōu)級(jí)1.5 一級(jí)1.0 總?cè)┑臏y(cè)定 基準(zhǔn)物質(zhì)：克鄰二甲酸氫鉀 指示劑：0.10%酚酞指示劑基準(zhǔn)物質(zhì)：白酒 指示劑：0.10%酚酞指示劑 根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，總酸含量為0.80230.3，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，總酯含量為1.880g/l1.0g/l，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。總?cè)┪濉栴}討論1在總酸含量測(cè)定中，用氫氧化鈉標(biāo)定白酒如要提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，應(yīng)采取何方法？答：減慢滴定速度，提高準(zhǔn)確度。2.測(cè)定總酯中，還可以用何方

11、法來標(biāo)定鹽酸溶液？答：無水碳酸鈉。3. 總?cè)y(cè)定過程中，標(biāo)定硫代硫酸鈉如淀粉指示劑加入過早有何影響？答;滴定終點(diǎn)提早。 水的硬度的測(cè)定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解硬度的常用表示方法； 2、學(xué)會(huì)用配位滴定法測(cè)定水中鈣鎂含量，鈣含量的原理和方法 3、掌握鉻黑t，鈣指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化。二、實(shí)驗(yàn)原理 1 、總硬度測(cè)定原理：滴定前水樣中的鈣離子和鎂離子與加入的鉻黑t指示劑絡(luò)合，溶液呈現(xiàn)酒紅色，隨著edta的滴入，配合物中的金屬離子逐漸被edta奪出，釋放出指示劑，使溶液顏色逐漸變藍(lán)，至純藍(lán)色為終點(diǎn)，由滴定所用的edta的體積即可換算出水樣的總硬度。 總硬度(cv1)edtamcaco3/0.12 、鈣硬

12、度的測(cè)定原理：調(diào)節(jié)溶液呈強(qiáng)堿性以掩蔽鎂離子，使鎂離子生成氫氧化物沉淀，然后加入指示劑用edta滴定其中的鈣離子，至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，由滴定所用的edta的體積即可算出水樣中鈣離子的含量，從而求出鈣硬度。鈣硬度(cv2)edtamca/0.13. 鎂硬度c(v1-v2)mmg/0.1三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：錐形瓶，移液管，酸式滴定管，燒杯，量筒，洗耳球，鐵架臺(tái)，洗瓶 試劑：西湖 1，西溪2，塘水3，運(yùn)河水4，自來水4，蒸餾水5，鉻黑t指示劑，nh3h2o-nh4cl緩沖溶液，無水乙醇，0.01 moldm3鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01 moldm3 edta溶液 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1edta溶液的

13、標(biāo)定 用25.00cm3移液管精確吸取0.01 moldm3鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入250cm3錐形瓶中，再加入nh3h2o-nh4cl緩沖溶液5 cm3及絡(luò)黑t 3滴，用edta溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，記錄滴定時(shí)消耗edta溶液的體積，平行滴定三次，滴定誤差不得超過0.25cm3。取平均值，按下式計(jì)算edta溶液的物質(zhì)的量濃度： 2水的硬度測(cè)定 用25.00cm3移液管吸取水樣5份，分別放入250cm3錐形瓶中，加5mlnh3h2o-nh4cl 緩沖溶液及10鉻黑t指示劑。用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄edta溶液的用量。再按同樣方法，用25ml 吸管移取

14、三份水樣，分別加4ml 100gl-1naoh溶液，10mg鈣指示劑，用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。五、數(shù)據(jù)處理edta的標(biāo)定 水中鐵的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.水中鐵含量的測(cè)定，熟悉分光光度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理用鹽酸羥胺將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在ph為45時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長(zhǎng)510nm處，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度二、 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器：分光光度計(jì)、燒杯、量筒、玻璃棒、天平、移液管、比色管試劑：鹽酸羥胺溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、醋酸醋酸銨緩沖液、鄰菲啰啉法四、實(shí)驗(yàn)步驟1.取6只25ml比色管，依次移取鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后各加入0.5ml100g/l