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文檔簡介
1、 土壤中氮和磷的形態提取方案1、 磷磷以無機磷和有機磷兩大類形式存在,其中無機磷的存在形式可以進一步分為易交換態磷或弱吸附態磷、鋁結合磷、鐵結合磷、閉蓄態磷、鈣結合磷、原生碎屑磷。也有學者將無機磷分為可溶性磷、鐵結合態磷、鋁結合態磷、鈣結合態磷、閉蓄態磷。由于有機磷分離和鑒定困難,因此許多學者將有機磷看作一個形態。1、砂質土壤中水溶性磷提取方法的比較目前,水溶性磷的提取方法和條件還沒有統一,常用的提取劑除去離子水外,還有001 moll-1cacl的中性鹽。用去離子水直接提取時,因電介質濃度太低,提取物經離心后仍可保留較多的細膠體,這些細膠體不能通過普通濾紙過濾而消除,必須采取045m微孔膜過
2、濾才能有效地去除膠體物質,因此,許多研究采用稀溶液來替代去離子水來提取水溶性磷。但當土壤溶液中引入高濃度的鈣離子時,溶液中的正磷酸根可與ca離子作用形成溶解度較低的化合物,這可能會影響土壤水溶性磷的提取效果,而采用稀kcl可能避免這一問題。用002 moll-1kcl提取水溶性磷操作方便,提取量與用去離子水提取0451m微孔膜過濾的磷接近,是砂質土壤水溶性磷較為理想的提取方法。而用去離子水提取僅過普通濾紙因濾液中殘留膠體可使水溶性磷提取量偏高,用001 mol1-1cacl2提取,因ca2+濃度較高,可抑制土壤磷素的釋放,使水溶性磷提取量偏低。2、磷形態順序提取分析方法許多磷形態化學順序提取法
3、得到了運用。它的原理是利用不同化學浸提劑的特性,將沉積物中各種形態的無機磷加以逐級分離。它的原理是利用不同化學浸提劑的特性,將沉積物中各種形態的無機磷加以逐級分離。是在tessier等研究結果基礎上發展起來的順序提取方法bcr順序提取方法。歐共體標準物質局(bcr,現名歐共體標準測量與檢測局)為解決由于不同的學者使用的流程各異、缺乏一致的實驗步驟和相關標準物質、世界各地實驗室的數據缺乏可比性等問題,歐盟委員會通過建立標準,測量和測試框架發起了一個綜合性項目,主要目的是:設計一個合理的順序提取流程;測試內部試驗研究中所選用的流程;鑒定沉積物標準物質中的磷元素。該項目員1996年開始已經驗證了4種
4、方法。這4種提取方法使用的反應劑以及相應的磷形態概述見表1。3、土壤有機磷分級提取測定bowmancole法磷部分參考文獻1章明奎.砂質土壤中水溶性磷提取方法的比較j.環境化學.2008,27(2).2許春雪,袁建,王亞平,王蘇明,代阿芳.沉積物中磷的賦存形態及磷形態順序提取分析方法j.巖礦測試.2011,30(6).3 bowmam r a,cole c van exploratory method for fractionation of organic phosphorus from grassland soilj.soil science,1976,125(2):951012、 氮1、
5、總氮的提取測定 此法主要是在鹽類和催化劑的參與下,用濃硫酸消煮,使有機氮分解為銨態氮,其中硫酸鉀在消煮過程中可提高硫酸沸點;硫酸銅起催化作用,以加速有機氮的轉化;硒粉是高效催化劑,可縮短消化時間。2、銨態氮的提取測定 一般采用kcl溶液提取法,其原理是將吸附在土壤膠體上nh4+的及水溶性nh4+浸提出來,再用mgo蒸餾。此法操作簡便,條件容易控制,最適于含nh4+-n較高的土壤。3、硝態氮的測定 土壤中no3-n測定方法有多種,其中以酚二磺酸比色法的靈敏度較高,也較準確 此法根據酚二磺酸與hno3作用生成硝基酚二磺酸,該反應物在酸性介質中為無色,在堿性條件下為穩定的黃色鹽溶液,但土壤中如含cl
6、-在15ppm以上時,需加agno3處理,待測液中no3-n的測定范圍為0.1-2ppm。4、 水解氮的測定 在酸、堿條件下,把較簡單的有機態氮水解成銨,長期以來采用丘林的酸水解法,但此法對有機質缺乏的土壤及石灰性土壤,測定結果不理想,而且手續繁瑣;堿解擴散操作簡便,還原、擴散和吸收同時進行,適于大批樣品的分析。土壤中的溶解性無機氮主要通過降雨、灌溉時的地表、地下徑流進入被污染的水體。天然降雨雜質含量少,特性更接近于去離子水,灌溉用水則有一定的含鹽量。選擇天然土樣,將經典的2m kcl和飽和caso。溶液浸體方法與模擬土壤溶液環境的去離子水和0.01m cacl。溶液浸提方法進行了對比,以期為
7、非點源污染中土壤溶解性無機氮流失研究。將各浸提方法測得的氨氮含量與2m kcl溶液浸提測得的氨氮含量相比較,得到圖1。由圖1可以明確看出,不同提取方式提取的氨氮結果差異很大;提取劑的種類和水土比都是重要影響因素。水土比的影響非常明顯。0.01m cacl。溶液和去離子水都采用了20:l和100:1兩種水土比,圖1中清楚地顯示出,水土比增大,氨氮的測定結果大幅增加。這與吸附一解吸理論一致。浸提劑影響也很明顯。由圖1可見,各土樣用4種浸提劑提取,水土比為5:1或20:1時,2m kcl溶液提取測得的氨氮值最大。不僅如此,用2m kcl溶液(水土比5:1)提取時,測定結果也最穩定,相對標準偏差均低于5。用去離子水和0.01mcacl。溶液(水土比為100:1)提取氨氮時,穩定性最差,相對標準偏差在1030之間。去離子水和0.01m cacl。溶液(水土比為20:1)時,測定結果的相對標準偏差基本在10以下,穩定性
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