1、丙烯酸樹脂水性油墨配方設計及優化、實驗藥品儀器表2主要化學試劑名稱規格生產廠家丙烯酸樹脂佛山市紅樹水性印涂材料有限公司三乙胺工業級飛翔化工（張家港）有限公司乙醇胺化學純上海凌峰化學試劑有限公司2-氨基-2-甲基-1- 丙醇分析純阿拉丁試劑（中國）有限公司無水乙醇，分析純天津北聯精細化學品開發有限公司順丁烯二酸分析純阿拉丁試劑（中國）有限公司對苯二胺分析純天津北聯精細化學品開發有限公司硬脂酸鋁分析純上海凌峰化學試劑有限公司表3主要儀器名稱生產廠家電動攪拌器常州澳華儀器有限公司分散機FSJ-400上海全簡機電有限公司恒溫加熱磁力攪拌器鞏義市予華儀器有限公司冰箱容聲冰箱真空烘箱寧波恒固電器有限公司N

2、DJ-5S數字式旋轉粘度計上海羽通儀器儀表廠電子天平上海精密科學儀器有限公司、實驗利用粉碎機將塊狀水溶性丙烯酸樹脂打成粉末備用。將實驗需要的各種原料 按制作配方中的比例進行稱取。將實驗所需的純凈水倒入 500ml三口瓶中以一定轉速200r/min進行攪拌， 用一藥匙以1g/0.5min的速度將水溶性丙烯酸樹脂粉末往三口瓶中進行投料，用膠頭滴管以0.4 ML/0.5min的速度分別將乙醇和氨化試劑進行投料，最后將所需助劑一次性投入（若實驗組中沒有助劑可省掉此步驟）。由投料結束開始用秒表 計時穩定轉速在規定時間內攪拌，攪拌結束后將制得試樣從三口瓶中轉移到具有 剪切、攪拌、乳化功能的分散機 FSJ-

3、400。將所制得的水溶性樹脂乳液（水性連接料）加入炭黑顏料色漿（由炭黑粉 末用顏料粉碎機處理而得）用具有剪切、攪拌、乳化功能的分散機FSJ-400以280r/minl進行攪拌分散30min,攪拌結束后將制得試樣從三口瓶中倒出，以一 次性塑料杯在室溫恒溫存放。三、各種應用性能測試(一)穩定性測試 檢驗原理對油墨進行一定時間的冷凍盒加熱試驗，觀察油墨膠化情況或反粗現象。 在規定壓力下，經一定時間，所擴展成圓柱體直徑大小，以毫米表示。若經過一段時間加熱或降溫實驗流動度不變，則穩定；流動度變大，膠化可能性不大，但不夠穩定；流動度變小，膠化傾向。 實驗工具及材料塑料膠杯若干；自控恒溫箱；冷藏冰柜；流動度

4、測試儀(由質量為140土0.05g, 厚度為56min,直徑為10mm圓玻璃片兩片，金屬固定盤一個組成)；金屬 削刀；針筒；透明量度尺(刻度值為 1mm)定時鐘咗議月睛場陽KUHx咗輸也，圖3流動度裝置圖 檢驗條件：檢驗應在溫度25 C，相對濕度65% 5%條件下進行。 檢驗方法(1) 將受測試油墨分別裝入塑料膠杯中，杯內裝油墨約為5g。利用金屬削力將杯 內的油墨要排除氣泡，在封上玻璃紙記上標志，然后分別放入70C自動恒溫 箱和3C的冷凍箱內2h取出，置室溫存放。把已置室溫30 min以上的受測試油墨在檢驗條件下進行流動度測試。 用金屬削刀將塑料杯中的油墨來回調動去除氣泡，用針筒吸取試樣0.1

5、mL,將管口及周圍余墨刮去，使試樣與管口齊平，管內油墨不得含有氣泡。(4) 將針筒內的油墨擠出，用金屬削刀把針筒管口余墨刮掉，抹于上玻璃片中心。(5) 將上圓玻璃片放在金屬固定盤內的圓玻璃上，是中間有墨部分重疊，立即壓 上砝碼，開始計時(注意固定盤盈保持水平)。(6) 15min時移去砝碼，用透明度量尺測量油墨圓體直徑，交叉測試兩次。 檢驗結果交叉測量之平均值為流動度數據。如交叉測量相差大于等于2mm則試驗必須重做。(二)光澤度測試 檢驗原理在定光源的照射下，將印著受測油墨的銅版紙進行光澤對比。 檢驗材料銅版紙若干；膠輥；針筒；40目尼龍網若干；剪刀；萬字夾；金屬削刀 檢驗條件：檢驗應在溫度2

6、5 C相對濕度65 % 5%條件下進行。 檢驗步驟(1) 將尼龍網剪成銅版紙大小。(2) 用金屬削刀將塑料杯中的油墨來回調動去除氣泡，用針筒吸取試樣3mL將管口及周圍余墨刮去，使試樣與管口齊平，管內油墨不得含有氣泡。(3) 將針筒內的油墨擠在膠輥，用金屬削刀把針筒管口余墨刮掉，抹于膠輥上。(4) 利用萬字夾將尼龍網和銅版紙夾緊， 利用膠輥將受測油墨均勻的印在銅版紙 上。(5) 取下萬字夾以及尼龍網，將所有印上受測油墨的銅版紙編號，置于白熾燈直 射光線下觀察。(6) 將它們按光澤度的優劣進行排序，并將其編號按序記錄。 檢驗結果 膠輥在銅版紙上來回拖動 15 次(一個來回為一次)排除氣泡，氣泡過多

7、會 影晌觀察效果。( 三)干燥性測試 檢驗原理 將油墨試樣刮在玻璃上或紙上， 放在烘箱或令其自然干燥， 定時用手摸試其 干燥與否，干燥后，看所需時間來判定油墨的干燥性。 檢驗材料50*50*0.1CM3軟玻璃；透明量度尺(刻度值為 1mm美工筆；油性筆；金屬 削刀；剪刀； 502 膠水 檢驗儀器 烘箱 檢驗條件：檢驗應在溫度40 1C 檢驗步驟( 一)測工具盤制作 剪刀剪取8.5*20*0.1 CM軟玻璃5張，四周預留2cm的空位用透明量度尺量 度四個2.5*4.5 CM 2的長方形(以2CM為間隔)并以油性筆做標記。(2) 用美工刀圍著長方形切割，把軟玻璃長方形挖空。(3) 將挖空的軟玻璃與

8、沒有挖空的軟玻璃用 502膠水粘結起來。(4) 用美工刀將其中的三個挖空位置重新挖空。(5) 重復步驟用美工刀將其中的二個挖空位置重新挖空。(6) 重復步驟用美工刀將其中的一個挖空位置重新挖空。重復步驟，從而形成一個有四個( 2.5*4.5*0.1 CM 3、2.5*4.5*0.2 CM 3、 4.5*2.5*0.3 CM 3、 4.5*2.5*0.3 CM 3)測試坑的軟玻璃盤。( 二)烘箱測試(1) 用金屬削刀將受測油墨來回推動趕出氣泡，并將其引流進四個測試坑，并用 金屬削刀將多余的油墨刮出，每個測試坑表面平整。(2) 將一組受測油墨的軟玻璃測試盤放進恒定溫度為 40C的供箱中，每隔6個小

9、 時將烘箱中的測試盤拿出，用手摸試其干燥程度并將狀況記錄下來。 檢驗結果用手摸試其干燥程度時， 以不黏手為油墨的表面已經干透； 手指用力按壓時 不下陷為油墨內部干透。四、水性連接料各組分比例對其應用性能的影響水性連接料對水性油墨的應用性能影響因素主有水性樹脂與水的用量比、 胺化試劑種類、胺化試劑塞水的用量比、助溶劑與水的用量比 9-10 。在這次的實驗 中，我們以丙烯酸樹脂為連接料中的水性樹脂， 采用了三種中和劑三乙胺、 乙醇 胺、 2-氨基-2-甲基-1- 丙醇作為胺化試劑中和劑， 分析這三種中和劑以及其用量對水性油墨應用性能的影響；釆用了乙醇作為助溶劑，分析助溶劑用量對水性油 墨應用性能的

10、影響。4.1水性樹脂與水的用量比表4各組分與水的用量比序號水性樹脂與水的氨化試劑氨化試劑量乙醇12:3乙醇胺7:203:825:6乙醇胺7:203:831:1乙醇胺7:203:847:6乙醇胺7:203:8表5水性樹脂與水的用量比應用性能測試序號粘度(Mpa.S)光澤度（排序）干燥時間（h）加熱后流動度（cm*cm）未處理冷藏后1728.841088.8*8.87.1*7.27.1*7.2220363963.2*3.36.0*6.05.8*5.932739.82843.5*3.45.6*5.75.1*5.249018.41645.3*5.45.0*5.05.0*5.1V#0* *me斗H厳昭d

11、*的屈比圖4水性樹脂與水的用量比與粘度關系通過實驗數據我們可以得出水性連接料中投入的水性樹脂量對水性油墨的粘度有重大的影響，隨著水性樹脂的用量投加到比例為7:6時，粘度迅速上升。同時也發現水性樹脂與水的用量比越大時，制得的本性油墨的光澤度越好和干燥 速度更快。對比4組實驗，水性樹脂與水的用量比為7:6穩定性最好，但是考慮 到水性油墨的粘度過大，干燥速度過怏，容易造成印版和網紋輥堵塞，引起版面 上臟。綜上所述，水性樹脂與水的用量比為1:1較為適合。4.2氨化試劑的種類表6氨化試劑的種類序號水性樹脂與水的氨化試劑氨化試劑乙醇11:1三乙胺7:203:821:1乙醇胺7:203:831:12-氨基-

12、2- 甲基7:203:8表7氨化試劑的種類應用性能測試粘度光澤度干燥時間流動度（cm*cm）序號(Mpa.S)（排序）（h）加熱后未處理冷藏后13140.22785.2*5.34.2*4.35.8*5.822739.81843.5*3.45.6*5.75.1*5.233507.53745.2*5. 34.4*4.55.0*5.14.3氨化試劑與水的用量比這三種氨化試劑中，2-氨基-2-甲基-1-丙醇和乙醇胺與水性樹脂發生的是酰胺化反應達到中和，而三乙胺與水性發生的是酯化反應達到中和。通過實驗數據對比，我們可以知道這三種氨化試劑在相詞的用量下對所制得水性油墨粘度影響 性不大，由于2-氨基-2-甲

13、基-1-丙醇自身的粘度較其他兩種氨化試劑大，所測 得的粘度為三者中最大。對比三乙胺和乙醇胺的穩定性能數據， 可以發現乙醇胺 比三乙胺要穩定。除此之外，2-氨基-2-甲基-1-丙醇的使用成本為三者中最貴， 三乙胺的揮發氣味為三者最大，所以氨化試劑選取乙醇胺較為適合。表8各組分與水的用量比序號水性樹脂與水的氨化試劑氨化試劑乙醇11:1乙醇胺4:153:821:1乙醇胺7:203:831:1乙醇胺13:203:8表9胺化試劑與水的用量比應用性能測試序號粘度(Mpa.S)光澤度 （排序）干燥時間（h）加熱后流動度（cm*cm）未處理冷藏后14321.33726.2*6.35.0*5.05.4*5.52

14、3140.22785.2*5.34.2*4.35.8*5.832948.21887.0*7.06.1*6.06.7*6.8JAM 卜”h f住乂也片*的用H圖4氨化試劑用量比與粘度關系4.4助溶劑與水的用量比在影響水性油墨印刷質量的諸多因素中，最主要的控制指標是粘度值和和PH值，因此水墨粘度和PH值的穩定性對于水墨性能的影響顯得格外重要。粘度 是流體黏滯性的一種量度，它將直接影響油墨的轉移性和印刷質量11-14;同時，PH值的大小及其穩定性是影響水墨穩定性另一重要因素 12。PH值的大小也將會 直接影響到水墨的粘度。通過實驗可知隨著氨化試劑投入的量增加，水性樹脂的 溶解量會增加，粘度會減少。同

15、時發現隨著用量增加，水性油墨的干燥速度陸續 減少，干燥的時間一直增加；隨著胺化試劑用量的增加，PH值隨即增加，水性油墨的光澤度越好。綜合水性油墨各物性要求，胺化試劑與水的用量較為合適的 比例為7:20。4.4助溶劑與水的用量比表10各組分與水的用量比序號水性樹脂與水的氨化試劑氨化試劑乙醇11:1乙醇胺7:207:2421:1乙醇胺7:203:831:1乙醇胺7:2011:24表11助溶劑與水的用量比應用性能測試序號粘度光澤度干燥時間流動度（cm*cm）序號(Mpa.S)（排序）(h)加熱后未處理冷藏后15029.41693.1*3.15.3*5.45.1*5.222739.82845.0*5.

16、15.6*5.75.8*5.932538.23854.7*4.84.8*4.95.0*5.1勻!4一一.th廐刊r血韻圳比圖5助溶劑用量比與粘度關系通過圖5發現助溶劑與水的用量比越大的時候粘度越小，證明當助溶劑與水用量比達到3:8的時候，水性樹脂在體系中迅速溶解。隨著比例的增加的時候， 對粘度的影響不大，但是所制的水性油墨的穩定性下降。綜合其他兩項應用性能 可以得知在這三個比例中，助溶劑乙醇與水的用量比為3:8的時候較為合適。4.5小結通過3.13.4的實驗數據分析，我們可以得出較為適合制備水性油墨所用 的水性連接料配方以下為各組分與水的質量比：水性樹脂1:1，乙醇胺7:20， 乙醇3:8。五

17、、水性油墨中助劑對其應用性能的影響5.1穩定劑為了改善水性油墨的穩定性能可加入松脂酸（松香或松脂酸鈣溶于亞麻油 中），亞麻油脂肪酸、順丁烯二酸或高酸值的順丁烯二酸酐樹脂（溶于亞麻油中）等髙酸值物質來解膠。12己膠化的油墨在加入反膠化劑解膠后，最好及時使用， 否則，仍有可能返膠。這次實驗選取的是順丁烯二酸作為穩定劑。在上述水性油墨制備的過程中投入穩定劑（順丁烯二酸）占總體質量1.2%、2.3%、3.5%分別為序號2,3,4的實驗組，序號1為空白測試組。表12穩定劑的量應用性能測試序號粘度光澤度干燥時間流動度（cm*cm）序號（Mpa.S）（排序）（h）加熱后未處理冷藏后1 2739,81843.

18、5*3.45.6*5.75.1*5.22 3129.72785.2*5.35.5*5.55.6*5.73 6071.73684.9*5.04.7*4.86.0*6.04 6364.44675.8*5.85.8*5.85.5*5.6圖6穩定劑用量比與粘度關系通過圖6得知，增加穩定劑的量會使水性油墨的粘度增大，特別是當投入的穩定劑的量達到了總體質量的2.3%的時候，粘度有極大的提高。當加入的穩定 劑的量在總體質量的1.2%時，加熱后的水性油墨的流動度雖然變大了，但是其 與常溫下的流動度對比差值并不算太大。相對沒有投入穩定劑，如入穩定劑使水性油墨的膠化傾向減弱，逐漸趨向穩定。綜上分析，投入的穩定劑量

19、占總質暈 1.2%。5.2反干燥劑反干燥劑是一種抗氧化劑，其中包括有胺類、酚類等，但是酚類卻有遇鐵變色之弊，本次實驗中選用的是胺類反干燥劑對苯二胺。在水性油墨制備的過程中投入胺類反干燥劑 （對苯二胺）占總體質量1.2%、 2.3%、3.5%分別為序號2,3,4的實驗組，序號1為空白測試組。表13反干燥劑的量應用性能測試序號粘度(Mpa.S)光澤度 （排序）干燥時間（h）加熱后流動度（cm*cm）未處理冷藏后12739.81843.5*3.45.6*5.75.1*5.222704.1283.56.3*6.35.0*5.15.3*5.432344.33824.9*4.85.6*5.75.8*5.9

20、42360.1482.56.7*7.05.8*5.97.2*7.3圖7反干燥劑用量比與粘度關系通過圖7可發現，加入胺類反干燥劑對苯二胺對粘度的影響是逐漸減少的但 是效果不是很明顯。加入了反干燥劑后，所制得的水性油墨干燥速度越來越慢， 所需要的干燥時間越來越多。在水性油墨的制備過程中，加入了對苯二胺后，溶 液迅速深棕色，致使在顏料投入量相同的情況下，水性油墨的光澤度隨對苯二胺 的投入量逐漸下降。對比四組實驗流動度性能數據，可以發現對苯二胺投入量少 于2.3%時對冷藏后膠化傾向不大，當用量超過了 2.3%后，對水性油墨的穩定性 影響變大。綜合各方面的應用性能需求，反干燥劑對苯二胺（占水性油墨總體質 量百分）投入量為2.3%。5.3撤粘劑撤粘劑主要組成是鋁鹽及亞麻油，這次實驗中選用的是有機鋁鹽硬脂酸鋁。 在上述水性油墨制備的過程中投入撤粘劑（硬脂酸鋁）占總體質量1.2%、2.3%、3.5%分別為序號2, 3, 4 的實驗組，序號1為空白測試組。表13撤粘劑的量應用性能測試序號粘度(Mpa.S)光澤度 （排序）干燥時間（h）加熱后流動度（cm*cm）未處理冷藏后12739.83843.5*3.45.6*5.75.1*5.222307.7282.54.7