1、丁基鋰過濾工藝技術的探討祁俊李傳清 谷淑敏李偉（北京燕山石油化工有限公司研究院，102550）針對丁基鋰過濾工藝技術的特點，就丁基鋰過濾系統中過濾壓力和過濾阻力進行探討，以期為生產提供參考關鍵詞：丁基鋰 過濾丁基鋰鋰渣脫除是丁基鋰工業生產的重要步 驟。先將固含量為5 %10 %的丁基鋰反應液送入自然沉降罐進行重力沉降,80 %90 %的固體殘渣被沉降下來，自然沉降罐上部為含有粒徑15m固體顆粒的清液。在0 . 10 . 3M Pa壓力下，將這部分清液壓入過濾器進行過濾，對粒徑在415m之間的微小固體顆粒進行有效攔截，合格的濾液送往丁基鋰儲罐，濾渣則通過沖洗溶劑壓入殘渣罐。沖洗溶劑的定期反沖洗，

2、還起到使濾芯再生的作用。其示意流程如圖1所示。圖1 丁基鋰鋰渣脫除流程示意1理論分析丁基鋰過濾采用的是圓筒式的過濾方式，從過濾理論上看，影響丁基鋰過濾速率的因素是多 方面的。過濾基本方程為1 :(1 1)式中：u -液體通過過濾層的平均線速度（m/ s） P -跨過濾層的壓強降，Pa ;3-濾液的粘度，Pas；1R -濾層阻力，m ;Rm -過濾介質阻力,m -作者簡介祁 俊 助理工程師，1994年畢業于湖南大學化工系有機化工專業，一直從事丁基鋰開發、化工工藝設計。Rc -濾餅阻力,m 一 。由上式可知，過濾速率的快慢與跨過濾層的 壓強降成正比，與物料的粘度、過濾阻力成反比。 因此，要想得到較

3、高的過濾速率，其途徑是提高過 濾壓力、降低物料的粘度和濾層阻力。1 .1 過濾壓力過濾壓力的提高對過濾速率的確有一定的積極作用，但從丁基鋰的過濾工藝要求來看，過濾壓力 P變化的范圍并不大，一般控制在0.2M Pa左右。1.2濾漿粘度丁基鋰溶液的粘度不大，一般為0.71 . 0c P左右，同時丁基鋰為熱敏性物質，通過升溫來降低粘度以提高過濾速率顯然不現實。1.3濾層阻力 濾層阻力分為濾餅阻力和過濾介 質阻力。濾餅有可壓縮濾餅與不可壓縮濾 餅之分。對于可壓縮濾餅而言，并非過濾壓力越高，過濾速率 越高，多數可壓縮濾餅的平均比阻與過濾壓力成 指數函數關系2 :A Sa = aopA P（1 - 2）該

4、式說明，可壓縮濾餅隨過濾壓力的提高 ，過 濾阻力增大。由此分析可以推斷，當過濾壓力達 到某一臨界值時，過濾速率相反要降低，所以對于 可壓縮濾餅并非過濾壓力越高越好。進入過濾器的丁基鋰固含量不大（在1 %左右），同時固體懸浮物的粒徑很小（在0 . 1 153m），因此丁基鋰在正常情況下主要進行深層 過濾。同時，濾餅主要成分LiCI可視為不可壓縮 濾餅，形成的濾餅阻力很小，此時，影響丁基鋰過濾的主要因素濾層阻力主要表現為過濾介質阻 力。但過濾系統中雜質含量超標，則容易形成可壓縮濾餅，從而使濾餅阻力增加，過濾速率下降。6-和3為詣PgH2試驗2. 1原料丁基鋰反應液：固體懸浮物含量約為1 %。 其中

5、氯化鋰約占92 % ,其它固體約占8 %。溶劑：環己烷冰值 20pp m。2. 2主要設備過濾器的濾殼和濾芯均選自美國頗爾過濾器 （北京）有限公司。濾芯型號：PSS型（金屬粉末燒 結）和PMM型（金屬纖維燒結）；外形尺寸：1000 型,60逡54 ;濾芯根數:1根。2. 2 . 1濾芯的微觀結構 濾芯的微觀結構見圖2、圖3。圖2 PSS型濾芯2. 2 . 2濾芯的性能參數 濾芯的性能參數見表濾液呈亮黃色，透明，雜質含量少為合格。2.3 . 2聚合試驗將濾液送聚合裝置，以生產出合格的聚合物 為合格。2.3 . 3體積流量 在過濾器前加玻璃轉子流量計以測定濾漿的 體積流量卩。2.3 . 4 過濾壓

6、力在過濾器前面加一塊壓力表Pi ,在過濾器后面加一塊真空壓力表 P2 ,以測定濾層兩端的壓強 降 AP （ P = Pi - P2 ）。3實驗結果與討論3.1系統雜質對過濾速率的影響在有精氮保護的密閉系統中，丁基鋰過濾形成的濾餅可視為不可壓縮濾餅，其過濾阻力主要表示為過濾介質阻力，但如果過濾系統中的雜質 含量超標（如H2 O、02、C02 ），眾多的雜質同丁基 鋰起反應，從而在丁基鋰反應液中形成大量的絮 團，最終附著在濾餅的表面，這層絮團可視為極可 壓縮性濾餅，這時的過濾阻力就不僅僅表現為過 濾介質阻力，濾餅阻力對過濾速率的影響也相當 明顯。我們就系統雜質中水含量對過濾速率的影 響進行了實驗，

7、見圖4。表 PSS型和PMM型濾芯性能參數型號過濾液體時對應效率 下過濾精度5 m孔隙 度，%50 %90 %99 %9 . 99 %100 %PSS型P09247-920H579-1331PMM型M050-0.624578M100-25810772. 3分析測試2. 3 . 1目測圖4不同水值下過濾速率與過濾量的關系（PSS型P09濾芯）在其它條件不變的情況下，單是水值發生變化時，從圖4中我們不難看出，在相同過濾量的情 況下，水值為15pp m時的過濾速率比水值為 40pp m時要快，說明后者的過濾阻力大，由于兩者 濾芯的過濾介質阻力是相同的，因此后者的濾餅阻力較前者大，從而進一步說明水值超

8、標形成的 絮團使濾餅阻力明顯增加。3. 2過濾壓力對過濾速率的影響在系統雜質超標時，雜質同丁基鋰反應形成 的絮團可視為極可壓縮性濾餅，由式（1 - 2）可知對可壓縮濾餅而言，過濾壓力對過濾速率的影響 較復雜。過蚯/V-L1上 h-TIrm鶉H圖5 不同過濾壓力下過濾速率與過濾量的關系（PSS型P09濾芯）注：真空度為0. 09 MPa是指P1 = 0 , P2 = - 0 . 09M Pa時的壓 強 降；正壓為0. 1M Pa是指P1 = 1M Pa ,P2 = 0M Pa時的壓強降； 正壓為0. 2M Pa是指 P1 = 2 M Pa ,P2 = 0M Pa時的壓強降。從圖5知，當過濾量為2

9、 . 5L以前時，加壓有 利于過濾速率的提高，但隨著過濾的進行，即在2.5L以后，真空過濾變為最快，過濾壓力越高，過濾速率反而減慢。這主要是因為開始過濾時，濾餅尚未形成，絮團也未附著在濾餅表面，加壓有利 于過濾速率的提高。但隨著濾餅的生成，絮團附著濾餅表面，加壓使濾餅壓實，孔隙率降低，濾餅 阻力增加，從而使過濾速率下降。因此，在系統雜 質超標情況下的丁基鋰過濾，過濾壓力不宜過大, 最好采用真空過濾，這樣效果會更好。在系統雜質含量很小不足以形成絮團時，主要進行的是深層過濾，過濾阻力主要集中在過濾介質阻力上，此時濾餅層很薄，且可視為不可壓縮 性濾餅，故而濾餅阻力很小，如圖6所示。隨著過 濾壓力的增

10、加，過濾速率有明顯的提高，說明適當 地提高過濾壓力有利于過濾速率的提高，同時曲線之間沒有出現交叉現象，從而也說明了系統雜質含量很小時丁基鋰過濾形成的濾餅為不可壓縮 濾餅。但從丁基鋰過濾工藝和經濟性的角度考 慮，丁基鋰過濾系統的過濾壓力不宜過高，一般選用0.2M Pa的過濾壓力，過濾實驗中，我們一般采 取從沉降罐加正壓0 . 1M Pa，丁基鋰罐抽真空至-0 . 09M Pa的加壓方式，過濾效果較好13過龍也T圖6不同過濾壓力下過濾速率與過濾量關系（PMM型M050濾芯）* p黏型p曲盂0 - a -過龍誥圖7不同介質過濾速率與過濾量關系（素陶瓷、P09、M050濾芯）3.3 過濾介質3 . 3

11、 . 1過濾速率從圖7中可以明顯地看出，金屬纖維燒結濾 芯的初速率為16L / h ,而金屬粉末燒結濾芯的初 速率為11L / h ,素陶瓷濾芯的初速率為9L / h ,這說明金屬纖維燒結濾芯穿過清潔過濾介質的壓力 損失比金屬粉末燒結、素陶瓷濾芯要小，從而證明 了金屬纖維燒結濾芯的過濾介質阻力比金屬粉末 燒結和素陶瓷濾芯要小。3 . 3 . 2過濾周期從圖7中可以看出，金屬纖維燒結濾芯的過 濾周期（從開始過濾到過濾難以進行的時間）比金 屬粉末燒結、素陶瓷濾芯長，因為金屬纖維燒結濾 芯的過濾速率在較長時間里一直保持較高速率不 變,而其它兩種濾芯的過濾速率降得較快。3. 3 . 3反沖洗效果由于金

12、屬纖維燒結濾芯的過濾介質阻力比金屬粉末燒結、素陶瓷濾芯小，故而反沖洗迅速，同 時，金屬纖維燒結濾芯的厚度薄，孔隙多，孔道規律，故而深入濾芯的固體懸浮物小顆粒絕大部分 可以通過沖洗溶劑很容易地清洗出來，而金屬粉末燒結、素陶瓷濾芯的孔隙呈無規態，迷宮狀，很難清洗掉，實驗也證明了這一點。4結論(1) 丁基鋰的過濾方式主要是深層過濾，濾層阻力主要集中在過濾介質阻力上，提高丁基鋰過濾速率的一個關鍵因素就是選擇合適的濾材作濾 芯，從而減小過濾阻力。(2) 盡量減少過濾系統中水、氧、二氧化碳等 雜質的含量，避免絮團的形成，減少濾餅由不可壓 縮型向極可壓縮型轉化，從而有利于過濾速率的 提高。(3) 金屬纖維燒

13、結濾芯比金屬粉末燒結、素陶瓷濾芯具有孔隙率高、滲透性好、厚度薄、孔道平滑規律、過濾面積大和過濾介質阻力小、使用時間 長、易反洗等優點，可替代素陶瓷濾芯而大量使用 于丁基鋰工業生產中。收稿日期：1999 - 02 - 04參考文獻1 丘繼存.選礦學.北京：冶金工業出版社,19872 天津大學化工原理教研室編.化工原理，天津:天津科學技術出版社，1983A PPROACH ON TECHNOLO GY 0 F BUTYL - Li S FIL TERIN G PROCES SQi J un 丄i Chuanqing , Gu Shumin and Li Wei(Research Institute

14、 , Beiji ng Yanshan Pet rochemical Co. , L td.)ABSTRAC TIn view of feat ure of tech no logy of But yl - Li s filtering p rocess , t he thesis makes an approach to filteri ng p ressure and filteri ng resista nee of But yl -Li s filtering system , so as to offerreference to t hep roductio n.Key words : But yl - Li , filter20萬t/ a聚丙烯裝置通過考核驗收燕化公司20萬t/ a聚丙烯裝置于 1999年4 月23日通過考核驗收，中國石化集團公司國際事 業公司、燕化公司、北京工程公司和提供技術的美 國阿莫科公司、提供基礎設計的法國德西尼布公 司在雙陽賓館對20萬t/ a聚丙烯裝置通過考核簽字驗收。該項目于1996年12月5日簽合同，1998年 12月15日建成投產，1999年3月22日至4月9